Problèmes liés à la synthèse du phosphate d'amphétamine à partir du P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Bonjour,

Comme je l'ai déjà décrit dans un autre fil de discussion, j'ai rencontré des problèmes avec la synthèse du phosphate d'amphétamine à partir du P2NP via Al/Hg. J'ai déjà fait deux lots avec le même résultat : un rendement beaucoup trop élevé de sels anorganiques quelconques (par exemple 85g à partir de 10g de P2NP). J'ai suivi toutes les étapes des vidéos de ce site et j'ai lu à peu près tous les fils de discussion de ce forum ainsi que quelques autres howtos. J'ai alcanisé mon dernier lot il y a environ 14h et voici à quoi il ressemble maintenant

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

La couche du milieu ressemble à la couche supérieure de mes deux premiers lots, je ne sais pas pourquoi j'ai obtenu une troisième couche.
Est-ce que quelqu'un sait ce qui a pu se passer avec les deux premiers lots, quelle erreur aurait pu causer les résultats que j'ai obtenus ? Que dois-je faire avec ce lot ? Décanter seulement la première couche, décanter les deux premières ou décanter les deux dans deux béchers différents ?

Je suis heureux de recevoir des conseils, merci d'avance,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Mise à jour : j'ai décidé de mettre la couche intermédiaire et la couche supérieure dans une ampoule à décanter, j'ai vidé la couche intermédiaire dans le bécher et j'ai ajouté de l'acide phosphorique, mais aucun sel n'est tombé (même si j'en ai ajouté suffisamment pour atteindre un pH de 3).

 

[the money]

? pour répondre ?

 

[Mohammed_Lee]

C'est ce que j'ai fait et, grâce aux conseils de "l'argent", j'ai obtenu de meilleurs résultats. Aujourd'hui, j'optimise ma technique en attendant les résultats de l'analyse. Voici un résumé de mes prochains essais :
Les produits chimiques que j'ai utilisés :

Feuille d'aluminium (je ne sais pas combien d'um mais la meilleure du supermarché, plus épaisse que les feuilles bon marché) coupée en bandes d'environ 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9% (d'après l'étiquette mais quand j'ai essayé de le sécher avec du Natriumsulfate j'ai remarqué qu'il contenait beaucoup d'eau) Je l'ai utilisé ainsi parce que j'ai pensé qu'il allait dans le RM qui contient de l'eau de toute façon.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sans eau)

prochain essai :

La réaction principale avec refroidissement était terminée après 10-15 min, le RM est resté immobile 20 min (sous reflux) avec une température d'environ 40°C. Après 1h30, je l'ai transférée dans un bécher à travers un tamis et j'ai utilisé un peu d'IPA pour laver les restes du ballon rond dans le bécher. J'ai ensuite ajouté une solution concentrée de NaOH par petites portions jusqu'à ce que j'atteigne un pH d'environ 11. La solution est restée immobile pendant environ 6 heures et quelque chose a changé cette fois-ci. Les deux couches se sont séparées assez rapidement et j'ai obtenu des couleurs différentes de celles que j'avais auparavant : la couche inférieure était presque noire et la couche supérieure avait une couleur jaunâtre/brune. La réaction s'est terminée plus rapidement car je ne voyais plus de bulles après 3h. La couche inférieure représente environ 210 ml et la couche supérieure 130 ml.
J'ai acidifié en deux parties : l'une avec H2SO4/acétone 1:4 et l'autre avec H3PO4 (non dilué). La première moitié était jaunâtre avant d'être lavée avec de l'Acton et j'ai obtenu environ 2,5 g.
Après avoir laissé la deuxième partie s'évaporer à 40°C, le produit était rose/rouge, ce que je ne comprends pas puisque j'ai ajouté l'acide goutte à goutte et lorsque j'ai atteint environ 7, j'ai fait très attention et j'ai agi lentement. Lorsqu'il a atteint environ 7, j'ai laissé reposer pendant 20 minutes en remuant de temps en temps avant d'ajouter les dernières gouttes. Comme le papier pH n'est pas très précis, je me suis arrêté lorsqu'il a indiqué quelque chose entre 6 et 7.

Le prochain lot est en train de s'évaporer et j'ai encore quelques questions à poser :

Je veux garder l'acétone sèche et j'en ai donc stocké une petite partie sur un tamis moléculaire 3A. Elle devient légèrement jaune (à cause de la "poussière" du tamis moléculaire, je suppose).

Y a-t-il une autre méthode que d'ajouter simplement le H3PO4 jusqu'à ce que le pH désiré soit atteint, puis d'évaporer tout le mélange ? Je n'ai pas trouvé grand chose à ce sujet ici, donc si quelqu'un a de l'expérience ou des sources, merci de me le faire savoir.

Je vous prie d'agréer, Monsieur, mes salutations distinguées,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Avez-vous également rencontré des problèmes liés à une acidification excessive de la base ? J'ai simplement évaporé le lot suivant et encore : J'ai arrêté d'ajouter du H2PO4 lorsque j'étais plus proche d'un pH de 7 que de 6 et le lot est devenu rose/rouge après séchage.
Est-il possible que cela ait quelque chose à voir avec le processus d'évaporation, devrais-je ajouter de l'acide jusqu'à ce que j'atteigne un pH de 8 ou 9, évaporer la moitié du liquide et vérifier à nouveau le pH ?

 

[Mohammed_Lee]

Il s'est passé quelque chose d'étrange pendant le lavage. J'ai ajouté environ 4 fois le volume d'acétone et j'ai obtenu une couche supérieure orange profonde. J'ai mesuré à nouveau le pH et il se situait toujours entre 6 et 7. Après avoir ajouté une goutte d'acétone H3PO4 1:1, il est passé à 6.
J'ai transféré la couche supérieure dans un autre bécher, j'ai ajouté quelques gouttes du mélange acide/acéton et un peu plus de sel est tombé.
Je suppose donc que j'ai fait une erreur à une autre étape de la synthèse.

 

[UWe9o12jkied91d]

Peut-être ne basifiez-vous pas suffisamment avant la dillution ?
La couleur rouge indique un excès d'acide, il faut procéder lentement et bien agiter avant de prendre la mesure.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, de quelle couleur était la substance qui flottait à la surface lorsque l'on basifiait à un pH de 12 ?
Une règle de base de la chimie est la suivante : si vous mettez de la merde dans une réaction, vous finirez par avoir de la merde.

 

[w2x3f5]

Vous produisez du phosphate ou du sulfate de sodium à grande échelle. Au final, on obtient une solution d'alcool avec une base amine libre et une grande quantité d'eau, et dans ce mélange on dissout très bien de l'hydroxyde de sodium, que l'on acidifie ensuite avec de l'acide sulfurique ou de l'acide phosphorique. Dans l'ensemble, votre travail est mauvais.

 

[Manisj@1290]

Quelqu'un peut m'aider

J'ai essayé de fabriquer de l'amphétamine. J'ai coupé 6 grammes de papier d'aluminium en petits morceaux et je les ai mis dans une fiole de 2 litres, puis j'ai mélangé du nitrite de mercure et 200 ml d'eau. Au bout d'un certain temps, de la fumée a commencé à sortir du mélange et l'eau est devenue un peu noire, je l'ai lavée avec de l'eau 3 fois.

J'ai ensuite mélangé 5 grammes de P2NP dans 50 ml d'alcool isopropanol et 50 ml d'eau et je l'ai chauffé, lorsque tout le P2NP s'est dissous, j'ai alors mélangé 25 ml d'acide acétique glacial et je l'ai mis dans la même fiole avec l'amalgame d'aluminium, mais il n'y a pas eu de réaction exothermique. Eh bien, après environ 20 minutes, très peu de bulles sont visibles.
La feuille d'aluminium se dissolvait très lentement dans la réaction, après 3 à 5 heures, lorsque toute la feuille d'aluminium était dissoute, j'ai obtenu un mélange de solutions de couleur noire.

J'ai ensuite préparé une solution d'hydroxyde de sodium et après refroidissement, je l'ai ajoutée à la solution et la réaction a commencé, j'ai vu 2 couches, j'ai séparé la couche supérieure,
Ensuite, j'ai préparé une solution de 10 ml d'acétone et de 1 ml d'acide sulfurique, et je l'ai mélangée dans une base séparée exempte d'amphétamine. Lorsque le pH du papier est devenu neutre, j'ai cessé d'ajouter la solution d'acide sulfurique et d'acétone dans la base exempte d'amphétamine et j'ai obtenu une précipitation.
J'ai ensuite gardé le tout à une certaine distance de l'ampoule allumée pour qu'il sèche. Après quelques heures, l'amphétamine a séché, puis je l'ai enveloppée dans un papier et lorsque j'ai regardé à nouveau après quelques heures, l'amphétamine était redevenue un peu humide et la quantité que j'avais obtenue était moindre.
J'ai ensuite donné une petite dose de 20-25 mg à un homme qui a eu une légère fièvre et des vertiges. Et cela n'a rien à voir avec le plaisir ou l'excitation que l'on ressent après avoir pris des amphétamines.

Pouvez-vous me dire quelle erreur j'ai commise et pourquoi cela ne fonctionne pas ?

 

[w2x3f5]

Il est très probable qu'il y ait un manque de sel de mercure ou que la feuille soit sale, la couche supérieure après l'ajout de l'alcali était de couleur jaune-rouge ? vous avez du sulfate de sodium mélangé à de l'amphétamine, c'est pourquoi il devient humide à l'air.

 

[Manisj@1290]

Après l'ajout de l'alcaline, la couleur de la base libre d'amphétamine était légèrement rouge. Comment éviter l'humidité du sel d'amphétamine ?

 

[w2x3f5]

Problème avec Al\Hg

 

[w2x3f5]

Un bon ratio pour 1 gramme de propène consiste à prendre 15 ml d'alcool isopropylique, 9 ml d'acide acétique (98 %) et 5 ml d'eau, 1,2 gramme de feuille d'aluminium (50 microns d'épaisseur) + 75 milligrammes de nitrate de mercure. Avec un fonctionnement correct, le résultat sera d'environ 80 pour cent de la substance exempte d'impuretés de sulfate de sodium.

 

[HIGGS BOSSON]

La couche dont vous avez besoin est la couche supérieure, jaune clair.
Le sulfate précipite-t-il normalement lorsqu'on ajoute de l'acide sulfurique ?
Lorsqu'ils sont oxydés avec du phosphate, les flocons ne se forment pas immédiatement, ils doivent être acidifiés jusqu'à ce qu'ils soient neutres, et mis à évaporer dans un endroit chaud pour la cristallisation.
De nombreux jeunes chimistes s'intéressent au phosphate, car dans certains cas, il est plus facile d'acheter de l'acide orthophosphorique que de l'acide sulfurique. Personnellement, je préfère l'effet du phosphate d'amphétamine - un effet plus doux.
Nous réaliserons une vidéo sur l'obtention de différents sels d'amphétamine pour la communauté BB.