question sur 3cmc synth

draconic123

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Bonjour à tous, je fais de la synthèse de 3cmc avec de l'acétate d'éthyle et j'acidifie la base libre avec de l'eau, le 3cmc ne précipite pas lors de l'acidification de la base libre pour une raison quelconque... Quoi qu'il en soit, je me demandais s'il était possible d'ajouter de l'IPA avant l'acidification afin d'obtenir des cristaux propres en une seule fois, ou cela ruinerait-il la réaction ?
 

The-Hive

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Acétone/Hci ou IPA
 

Jesse_Pinkman_

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Il ne tombe pas lors de l'acidification...
Les cristaux se forment lors de l'évaporation de la couche d'eau.
 

Jesse_Pinkman_

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J'ai également obtenu des résultats avec l'acidification dans la base libre uniquement, mais ils n'étaient pas aussi bons qu'avec l'eau ensemble et l'évaporation de la couche d'eau.
La recristallisation après acidification devrait être possible mais je ne peux pas dire si les cristaux sont plus propres.
 

draconic123

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Avez-vous déjà essayé une réaction avec deux solvants ? Je vais acheter du nmp et essayer avec du nmp et de l'acétate d'éthyle... ça devrait être beaucoup plus propre et plus de cristaux...
 

Bazooka90

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Quelle température avez-vous utilisée pour la réaction de l'acétate d'éthyle ?
 

Jesse_Pinkman_

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Aucun contrôle de la température n'est nécessaire, il suffit de mélanger et d'agiter pendant 20 minutes... la température augmente et diminue en fonction de la réaction elle-même.
 
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combien on obtient de gramme 3cmc forme 2b3ch si on utilise de l'acétate d'éthyle
 

The-Hive

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Pour 100 g, vous devriez obtenir 75-80 g de 3cmc.
 

BitcoinScam

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vous chauffez ?
 

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quelle quantité de dcm utilise-t-on ?
 

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J'ai déjà répondu à la question moi-même : premièrement, la température est trop basse, deuxièmement, les proportions sont erronées et il y a probablement d'autres erreurs en cours de route, c'est pourquoi vous obtenez de tels résultats
 

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Probs trop d'eau dans l'init
 

The-Hive

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Téléchargez la synthèse suivante
 

draconic123

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Je fais comme jesse pinkman dans son post sauf que j'ajoute 5:1 ratio d'acétate d'éthyle au 2b3c, je pense acidifier le rm avec moins d'eau et un peu d'ipa parce que pour l'instant j'ajoute la même quantité que le rm et clairement c'est trop et ça ralentit la cristallisation.
 
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