Évaporateur rotatif.
Un évaporateur rotatif (rotovap) est un appareil utilisé dans les laboratoires de chimie pour éliminer efficacement et en douceur les solvants des échantillons par évaporation et pour séparer les liquides. Lorsqu'elle est mentionnée dans la littérature de recherche en chimie, la description de l'utilisation de cette technique et de cet équipement peut inclure l'expression "évaporateur rotatif", bien que l'utilisation soit souvent signalée par d'autres termes (par exemple, "l'échantillon a été évaporé sous pression réduite").
Applications de l'évaporateur rotatif.
Un évaporateur rotatif à vide doit être utilisé pour évaporer le solvant du mélange réactionnel, ainsi que pour distiller le solvant avant la synthèse.
Par exemple, dans la synthèse de l'amphétamine, les solvants doivent être distillés. Pour purifier l'acétone des contaminants (autres solvants), la première fraction de solvant distillé et la dernière fraction de solvant distillé sont éliminées pendant la distillation. Pour évaporer l'alcool isopropylique contenant de l'amphétamine base libre. Pour la synthèse d'autres phényléthylamines, telles que le 2C-B, le DOM, le MDA, la MESCALINE, la TMA, où la distillation, la sublimation et l'élimination du solvant du mélange réactionnel pour obtenir l'intermédiaire sont nécessaires. La synthèse de la MDMA nécessite également l'élimination du solvant pour produire l'huile de base libre. La synthèse d'autres substances ne se fait pas sans étapes d'évaporation. Par exemple, la préparation de la DMT nécessite également l'élimination du solvant sous vide pour obtenir une base huileuse libre à partir de la masse réactionnelle.
Technique de cristallisation sur évaporateur rotatif (produit toujours une fraction fine).Par exemple, dans la synthèse de l'amphétamine, les solvants doivent être distillés. Pour purifier l'acétone des contaminants (autres solvants), la première fraction de solvant distillé et la dernière fraction de solvant distillé sont éliminées pendant la distillation. Pour évaporer l'alcool isopropylique contenant de l'amphétamine base libre. Pour la synthèse d'autres phényléthylamines, telles que le 2C-B, le DOM, le MDA, la MESCALINE, la TMA, où la distillation, la sublimation et l'élimination du solvant du mélange réactionnel pour obtenir l'intermédiaire sont nécessaires. La synthèse de la MDMA nécessite également l'élimination du solvant pour produire l'huile de base libre. La synthèse d'autres substances ne se fait pas sans étapes d'évaporation. Par exemple, la préparation de la DMT nécessite également l'élimination du solvant sous vide pour obtenir une base huileuse libre à partir de la masse réactionnelle.
La méfédrone est dissoute dans un solvant à raison de 1 g pour 1 ml. La solution est placée dans le ballon de l'évaporateur rotatif et la distillation commence. Plus le vide est poussé, plus le point d'ébullition de la solution est bas. Cette méthode permet d'obtenir rapidement de grandes quantités de cristaux fins.
Purification d'une solution de méphédrone dans le dichlorométhane.
Dissoudre la méphédrone dans une proportion de 1 g pour 1 ml d'eau (+30 ºC), ajouter 0,5 volume de dichlorométhane et bien agiter la solution pendant quelques minutes. Laisser reposer et observer la séparation en deux fractions : la couche aqueuse supérieure - la solution de méphédrone, la couche inférieure - le dichlorométhane avec les impuretés. On sépare la couche supérieure et on élimine la couche inférieure. La solution aqueuse de méphédrone peut être réduite en poudre par évaporation dans un évaporateur rotatif sous vide ou être utilisée pour faire croître des cristaux. Le lavage de la solution de méphédrone peut être effectué plusieurs fois jusqu'à ce que la solution devienne incolore.
L'étape #1 3-(1-naphtoyl)indole de l'obtention du JWH-018 nécessite l'utilisation d'un évaporateur sous vide. La phase organique a été séchée sur Na2SO4 et concentrée sous pression réduite pour donner le 3-(1-naphthoyl)indole sous forme de solide cristallin.
Purification d'une solution de méphédrone dans le dichlorométhane.
Dissoudre la méphédrone dans une proportion de 1 g pour 1 ml d'eau (+30 ºC), ajouter 0,5 volume de dichlorométhane et bien agiter la solution pendant quelques minutes. Laisser reposer et observer la séparation en deux fractions : la couche aqueuse supérieure - la solution de méphédrone, la couche inférieure - le dichlorométhane avec les impuretés. On sépare la couche supérieure et on élimine la couche inférieure. La solution aqueuse de méphédrone peut être réduite en poudre par évaporation dans un évaporateur rotatif sous vide ou être utilisée pour faire croître des cristaux. Le lavage de la solution de méphédrone peut être effectué plusieurs fois jusqu'à ce que la solution devienne incolore.
L'étape #1 3-(1-naphtoyl)indole de l'obtention du JWH-018 nécessite l'utilisation d'un évaporateur sous vide. La phase organique a été séchée sur Na2SO4 et concentrée sous pression réduite pour donner le 3-(1-naphthoyl)indole sous forme de solide cristallin.
Principe de fonctionnement.
Les évaporateurs sous vide ont pour fonction d'abaisser la pression au-dessus d'un liquide en vrac afin d'abaisser le point d'ébullition des liquides qui le composent. En général, les composants liquides qui intéressent les applications de l'évaporation rotative sont des solvants de recherche que l'on souhaite éliminer d'un échantillon après une extraction, par exemple après l'isolement d'un produit naturel ou une étape d'une synthèse organique. Les solvants liquides peuvent être éliminés sans chauffage excessif de combinaisons solvant-soluté souvent complexes et sensibles.
L'évaporation rotative est le plus souvent et commodément appliquée pour séparer des solvants "à faible point d'ébullition" tels que le n-hexane ou l'acétate d'éthyle de composés qui sont solides à température et pression ambiantes. Cependant, une application prudente permet également d'éliminer un solvant d'un échantillon contenant un composé liquide si la coévaporation est minimale (comportement azéotropique) et si la différence entre les points d'ébullition est suffisante à la température choisie et à la pression réduite.
Les solvants ayant des points d'ébullition plus élevés, tels que l'eau (100 °C à la pression atmosphérique standard, 760 torr ou 1 bar), le diméthylformamide (DMF, 153 °C à la même température) ou le sulfoxyde de diméthyle (DMSO, 189 °C à la même température), peuvent également être évaporés, si le système de vide de l'unité est capable d'atteindre une pression suffisamment basse. (Par exemple, le DMF et le DMSO bouilliront en dessous de 50 °C si le vide est réduit de 760 torr à 5 torr [de 1 bar à 6,6 mbar]). Cependant, des développements plus récents sont souvent appliqués dans ces cas (par exemple, l'évaporation pendant la centrifugation ou le vortexage à grande vitesse). L'évaporation rotative pour les solvants à haut point d'ébullition formant des liaisons hydrogène, comme l'eau, est souvent un dernier recours, car il existe d'autres méthodes d'évaporation ou de lyophilisation. Cela est dû en partie au fait que dans ces solvants, la tendance à la formation de "bosses" est accentuée.
L'évaporation rotative est le plus souvent et commodément appliquée pour séparer des solvants "à faible point d'ébullition" tels que le n-hexane ou l'acétate d'éthyle de composés qui sont solides à température et pression ambiantes. Cependant, une application prudente permet également d'éliminer un solvant d'un échantillon contenant un composé liquide si la coévaporation est minimale (comportement azéotropique) et si la différence entre les points d'ébullition est suffisante à la température choisie et à la pression réduite.
Les solvants ayant des points d'ébullition plus élevés, tels que l'eau (100 °C à la pression atmosphérique standard, 760 torr ou 1 bar), le diméthylformamide (DMF, 153 °C à la même température) ou le sulfoxyde de diméthyle (DMSO, 189 °C à la même température), peuvent également être évaporés, si le système de vide de l'unité est capable d'atteindre une pression suffisamment basse. (Par exemple, le DMF et le DMSO bouilliront en dessous de 50 °C si le vide est réduit de 760 torr à 5 torr [de 1 bar à 6,6 mbar]). Cependant, des développements plus récents sont souvent appliqués dans ces cas (par exemple, l'évaporation pendant la centrifugation ou le vortexage à grande vitesse). L'évaporation rotative pour les solvants à haut point d'ébullition formant des liaisons hydrogène, comme l'eau, est souvent un dernier recours, car il existe d'autres méthodes d'évaporation ou de lyophilisation. Cela est dû en partie au fait que dans ces solvants, la tendance à la formation de "bosses" est accentuée.
Les principaux composants d'un évaporateur rotatif sont les suivants.
- Une unité motrice qui fait tourner la fiole d'évaporation ou le flacon contenant l'échantillon de l'utilisateur.
- Un conduit de vapeur qui constitue l'axe de rotation de l'échantillon et qui est un conduit étanche au vide pour la vapeur extraite de l'échantillon.
- Un système de vide, pour réduire sensiblement la pression à l'intérieur du système d'évaporation.
- Un bain de fluide chauffé (généralement de l'eau et de l'huile) pour chauffer l'échantillon.
- Un condenseur avec soit un serpentin faisant passer le liquide de refroidissement, soit un "doigt froid" dans lequel sont placés des mélanges de liquide de refroidissement, tels que de la glace sèche et de l'acétone. Il est utilisé pour générer une surface froide localisée ; c'est un type de piège à froid.
- Un ballon collecteur de condensat au fond du condenseur, pour récupérer le solvant de distillation après sa recondensation.
- Un mécanisme mécanique ou motorisé pour soulever rapidement le ballon d'évaporation du bain chauffant.
Dans la grande majorité des cas, un bain d'eau suffit pour les besoins du laboratoire, mais un bain d'huile est utilisé pour l'évaporation des liquides à haut point d'ébullition. Des compositions d'huile spéciales servent de vecteur de chaleur. Les appareils sont utilisés dans une large gamme de températures - de +5 à +360 °C. Le meilleur caloporteur pour les bains d'huile est une huile de silicone incolore (mélange de composés organosiliciés) qui peut supporter un chauffage prolongé jusqu'à 300 - 360 °C sans changement notable de couleur et de viscosité. Parfois, lors d'un chauffage prolongé à la température maximale autorisée, l'huile contenue dans le bain s'enflamme. Pour éteindre le feu, le bain est recouvert d'une toile d'amiante. Ni l'eau ni le sable ne peuvent être utilisés pour éteindre l'huile en feu.
L'évaporateur rotatif se compose d'un tube de verre fendu auquel est raccordé un ballon à fond rond A, chauffé par un bain d'eau B. Un moteur C entraîne le ballon en rotation, et la vapeur de solvant pénètre dans le condenseur à reflux F, où elle est refroidie et se condense, s'écoulant dans le ballon collecteur de condensat G. Les parties de l'évaporateur rotatif peuvent être fixées en plus à l'aide d'un trépied D et d'un pied E. Pour un dégagement rapide du vide, une vanne H est prévue dans le système, qui est également souvent utilisée pour introduire un gaz inerte (argon ou azote) dans le système.
Le fonctionnement de l'évaporateur rotatif est basé sur l'abaissement du point d'ébullition du solvant en créant une pression réduite dans son système à l'aide d'un jet d'eau ou d'une pompe à vide. Cette approche permet d'éliminer le solvant de la solution à une température plus basse, évitant ainsi les réactions secondaires qui peuvent se produire lorsque le mélange est chauffé.
Le fonctionnement de l'évaporateur rotatif est basé sur l'abaissement du point d'ébullition du solvant en créant une pression réduite dans son système à l'aide d'un jet d'eau ou d'une pompe à vide. Cette approche permet d'éliminer le solvant de la solution à une température plus basse, évitant ainsi les réactions secondaires qui peuvent se produire lorsque le mélange est chauffé.
Qu'est-ce qu'un refroidisseur pour une Rotovap ?
En termes simples, les Rotovaps nécessitent un refroidissement et, dans l'idéal, un refroidisseur à recirculation fournit ce refroidissement. Un refroidisseur est utilisé pour s'assurer que le rotovap est suffisamment refroidi à la température précise. Pour que le solvant se vaporise correctement dans l'évaporateur rotatif, il faut ajouter du refroidissement car, pendant l'évaporation, le solvant évaporé est chaud. En règle générale, un refroidisseur pompe un fluide froid (généralement de l'eau ou un mélange d'eau et de glycol) dans le processus pour éliminer la chaleur, et le fluide chaud retourne dans le refroidisseur. Le refroidisseur est relié au condenseur à reflux. Cette unité doit être utilisée au lieu de faire couler de l'eau pour refroidir le condenseur à reflux.
Pompes à vide accessoires.
Pour les solvants les plus volatils, une pompe à jet d'eau comme dans l'image ci-dessous. La force du vide produit dépend de la vitesse et de la forme du jet de fluide et de la forme des sections de constriction et de mélange, mais si un liquide est utilisé comme fluide de travail, la force du vide produit est limitée par la pression de vapeur du liquide (pour l'eau, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar à 25 °C ou 77 °F). En revanche, si l'on utilise un gaz, cette restriction n'existe pas. Si l'on ne tient pas compte de la source du fluide de travail, les éjecteurs à vide peuvent être nettement plus compacts qu'une pompe à vide autonome de même capacité. Le coût est de ~25-30$.
Vous pouvez également utiliser une pompe à vide à diaphragme, qui ne nécessite pas de jet d'eau et qui est facile à utiliser. Ce type de pompe peut produire un vide de 1,5 mbar. Le principal inconvénient est un bruit de 50 à 60 dB et la nécessité d'un entretien périodique (remplacement de l'huile et des membranes). Enoutre, les pompes à membrane coûtent entre 450 et 500 $ et consomment entre 200 et 250 W.
Règles générales pour l'utilisation d'un évaporateur rotatif.
1. Le flacon collecteur de solvant de l'appareil doit toujours être vidé avant utilisation afin d'éviter tout mélange accidentel de produits chimiques incompatibles.
2. Le flacon contenant la solution est placé sur l'évaporateur rotatif. L'utilisation d'un piège à bosses empêche la solution d'éclabousser accidentellement le condenseur (et d'être contaminée). Il est fortement conseillé de commencer avec une poire propre au cas où quelque chose se renverserait après tout ! Cela permettrait à l'expérimentateur de récupérer la solution ou le solide.
2. Le flacon contenant la solution est placé sur l'évaporateur rotatif. L'utilisation d'un piège à bosses empêche la solution d'éclabousser accidentellement le condenseur (et d'être contaminée). Il est fortement conseillé de commencer avec une poire propre au cas où quelque chose se renverserait après tout ! Cela permettrait à l'expérimentateur de récupérer la solution ou le solide.
3. Un clip métallique ou un clip de Keck est utilisé pour fixer le flacon et le piège à bosses. Le clip vert illustré ci-dessous s'adapte aux joints de verre rodé 24/40. Les clips bleus similaires conviennent aux joints 19/22 et les jaunes aux joints 14/20, qui seront le plus souvent utilisés dans le laboratoire.
4. Le cadran sur le moteur est utilisé pour contrôler la vitesse de rotation du flacon. Un rotavap typique utilise un moteur à induction sans étincelle à vitesse variable qui tourne à 0-220 tr/min et fournit un couple constant élevé. Un bon réglage est 7-8.
5. Le vide de l'aspirateur est activé. Sur la plupart des modèles, la commande de mise en marche et d'arrêt du vide est gérée en tournant un robinet d'arrêt situé en haut du condenseur (côté gauche du schéma ci-dessus). Ce robinet est également utilisé pour purger l'installation après l'élimination du solvant (voir le point H du schéma).
6. Le ballon A est abaissé dans le bain-marie ou le bain-marie est soulevé pour immerger le ballon dans l'eau chaude. Sur la plupart des modèles, une poignée pratique (avec mécanisme de verrouillage de la hauteur) permet de déplacer l'ensemble condenseur/moteur/flacon vers le haut et vers le bas. Souvent, l'inclinaison du condenseur peut également être réglée. La température du bain-marie ne doit pas dépasser le point d'ébullition du solvant ! Pour de petites quantités de solvants courants, le chauffe-bain n'est pas nécessaire.
7. Le solvant devrait commencer à s'accumuler sur le condenseur F et s'égoutter dans le ballon de réception G. Certains solvants (tels que l'éther diéthylique ou le dichlorométhane) sont si volatils qu'ils s'évaporent également du ballon de réception et sont rejetés à l'égout. OPTIONNEL : Pour éviter cela, il est possible d'utiliser un bain de refroidissement sur le récipient ou (sur certains modèles) d'utiliser un condenseur à glace sèche. En outre, un piège supplémentaire (avec de la glace sèche ou de l'azote liquide) peut être placé entre la source de vide et l'unité de condensation. Ceci est particulièrement important lorsqu'une pompe à membrane est utilisée comme source de vide. Il existe unévaporateur rotatif avec refroidisseur à glace sèche pour les solvants à faible point d'ébullition tels que l'éther diéthylique.
4. Le cadran sur le moteur est utilisé pour contrôler la vitesse de rotation du flacon. Un rotavap typique utilise un moteur à induction sans étincelle à vitesse variable qui tourne à 0-220 tr/min et fournit un couple constant élevé. Un bon réglage est 7-8.
5. Le vide de l'aspirateur est activé. Sur la plupart des modèles, la commande de mise en marche et d'arrêt du vide est gérée en tournant un robinet d'arrêt situé en haut du condenseur (côté gauche du schéma ci-dessus). Ce robinet est également utilisé pour purger l'installation après l'élimination du solvant (voir le point H du schéma).
6. Le ballon A est abaissé dans le bain-marie ou le bain-marie est soulevé pour immerger le ballon dans l'eau chaude. Sur la plupart des modèles, une poignée pratique (avec mécanisme de verrouillage de la hauteur) permet de déplacer l'ensemble condenseur/moteur/flacon vers le haut et vers le bas. Souvent, l'inclinaison du condenseur peut également être réglée. La température du bain-marie ne doit pas dépasser le point d'ébullition du solvant ! Pour de petites quantités de solvants courants, le chauffe-bain n'est pas nécessaire.
7. Le solvant devrait commencer à s'accumuler sur le condenseur F et s'égoutter dans le ballon de réception G. Certains solvants (tels que l'éther diéthylique ou le dichlorométhane) sont si volatils qu'ils s'évaporent également du ballon de réception et sont rejetés à l'égout. OPTIONNEL : Pour éviter cela, il est possible d'utiliser un bain de refroidissement sur le récipient ou (sur certains modèles) d'utiliser un condenseur à glace sèche. En outre, un piège supplémentaire (avec de la glace sèche ou de l'azote liquide) peut être placé entre la source de vide et l'unité de condensation. Ceci est particulièrement important lorsqu'une pompe à membrane est utilisée comme source de vide. Il existe unévaporateur rotatif avec refroidisseur à glace sèche pour les solvants à faible point d'ébullition tels que l'éther diéthylique.
8. Une fois que tout le solvant s'est évaporé (ou ce qui est souhaité à ce stade), le vide est relâché très lentement (pour éviter l'explosion et la destruction du verre). Le ballon est retiré du bain-marie et l'essorage est interrompu.
9. Le piège à bosses doit être nettoyé et le ballon récepteur est vidé à la fin de l'évaporation.
Conseils et astuces.
Il convient d'utiliser de l'eau distillée dans le bain chauffant afin de minimiser l'accumulation de tartre dans le bain, qui recouvre la thermistance et les serpentins de chauffage. Il est très difficile à éliminer et réduit l'efficacité du bain. En outre, l'eau du robinet ordinaire favorise la croissance de colonies d'algues spectaculairement répugnantes, en particulier pendant les mois d'été. Le meilleur protocole est un échange régulier de l'eau.
Pour éliminer les algues de l'intérieur d'un condenseur à eau spiralé, le condenseur doit être retiré du rotavap et le serpentin trempé dans une solution d'acide nitrique dilué pendant quelques heures. Après avoir soigneusement rincé l'intérieur, le rotavap est remonté. Toutes les mesures de sécurité habituelles doivent être respectées lorsque l'on travaille avec de l'acide nitrique !
Le joint en verre rodé qui maintient le flacon n'a pas besoin d'être graissé, mais en de rares occasions, il (ou la poire) peut être "gelé". Certaines entreprises vendent des pinces à joints spéciales qui peuvent libérer les joints gelés simplement en les vissant dans une direction. Si vous n'avez pas la chance d'en disposer et que vous ne parvenez pas à dégager le joint, vous pouvez essayer de le déplacer doucement d'un côté à l'autre.
Si une pompe mécanique est utilisée à la place d'un aspirateur pour produire un vide, un piège secondaire doit être utilisé pour éviter que le solvant ne détruise la membrane ou ne soit absorbé par l'huile.
Équipement supplémentaire.9. Le piège à bosses doit être nettoyé et le ballon récepteur est vidé à la fin de l'évaporation.
Conseils et astuces.
Il convient d'utiliser de l'eau distillée dans le bain chauffant afin de minimiser l'accumulation de tartre dans le bain, qui recouvre la thermistance et les serpentins de chauffage. Il est très difficile à éliminer et réduit l'efficacité du bain. En outre, l'eau du robinet ordinaire favorise la croissance de colonies d'algues spectaculairement répugnantes, en particulier pendant les mois d'été. Le meilleur protocole est un échange régulier de l'eau.
Pour éliminer les algues de l'intérieur d'un condenseur à eau spiralé, le condenseur doit être retiré du rotavap et le serpentin trempé dans une solution d'acide nitrique dilué pendant quelques heures. Après avoir soigneusement rincé l'intérieur, le rotavap est remonté. Toutes les mesures de sécurité habituelles doivent être respectées lorsque l'on travaille avec de l'acide nitrique !
Le joint en verre rodé qui maintient le flacon n'a pas besoin d'être graissé, mais en de rares occasions, il (ou la poire) peut être "gelé". Certaines entreprises vendent des pinces à joints spéciales qui peuvent libérer les joints gelés simplement en les vissant dans une direction. Si vous n'avez pas la chance d'en disposer et que vous ne parvenez pas à dégager le joint, vous pouvez essayer de le déplacer doucement d'un côté à l'autre.
Si une pompe mécanique est utilisée à la place d'un aspirateur pour produire un vide, un piège secondaire doit être utilisé pour éviter que le solvant ne détruise la membrane ou ne soit absorbé par l'huile.
Il existe différentes buses, telles que les araignées avec plusieurs flacons. Elles sont placées après un piège à bosses sur le col de l'évaporateur rotatif !
Les risques potentiels comprennent les implosions résultant de l'utilisation de verrerie présentant des défauts, tels que des fissures en étoile. Des explosions peuvent se produire lors de la concentration d'impuretés instables pendant l'évaporation, par exemple lors du rotavapping d'une solution éthérée contenant des peroxydes. Cela peut également se produire lorsque l'on amène à sec certains composés instables, tels que les azides et acétylides organiques, les composés nitrés, les molécules à énergie de déformation, etc.
Les utilisateurs d'équipements d'évaporation rotatifs doivent prendre des précautions pour éviter tout contact avec les pièces rotatives, en particulier l'enchevêtrement de vêtements amples, de cheveux ou de colliers. Dans ces circonstances, l'action d'enroulement des pièces rotatives peut attirer les utilisateurs dans l'appareil, entraînant la casse de la verrerie, des brûlures et l'exposition à des produits chimiques. Des précautions supplémentaires doivent également être prises lors des opérations avec des matériaux réactifs à l'air, en particulier lorsqu'ils sont sous vide. Une fuite peut aspirer de l'air dans l'appareil et provoquer une réaction violente.
Les utilisateurs d'équipements d'évaporation rotatifs doivent prendre des précautions pour éviter tout contact avec les pièces rotatives, en particulier l'enchevêtrement de vêtements amples, de cheveux ou de colliers. Dans ces circonstances, l'action d'enroulement des pièces rotatives peut attirer les utilisateurs dans l'appareil, entraînant la casse de la verrerie, des brûlures et l'exposition à des produits chimiques. Des précautions supplémentaires doivent également être prises lors des opérations avec des matériaux réactifs à l'air, en particulier lorsqu'ils sont sous vide. Une fuite peut aspirer de l'air dans l'appareil et provoquer une réaction violente.
Fournisseurs.
Il existe un grand nombre de sociétés qui produisent et vendent cet équipement. Votre choix dépend de votre budget. J'ai une grande expérience de l'utilisation de différents types d'appareils et je tiens à dire qu'ils n'ont pas de grandes différences.
Liste des fournisseurs les plus courants.
Liste des fournisseurs les plus courants.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
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