Bonjour, en utilisant cette procédure vous pouvez obtenir 50% d'isomère d et 50% d'isomère l pour la première fois. La procédure est la suivante : 1g de base libre / 1g d'acide tartrique / 2 ml d'eau.
Préparer la base libre distillée à la vapeur (après la distillation à la vapeur, la base libre peut être séparée sans extraction de solvant et utilisée immédiatement. Conservez la partie inférieure, qui contient la plus grande partie de l'eau, car elle contient encore une certaine quantité de base libre ; s'il y en a beaucoup, vous pouvez l'extraire, la sécher et évaporer le solvant pour obtenir le reste). Versez maintenant dans un bécher ou à l'endroit de votre choix, par exemple, 100 g d'acide tartrique et ajoutez-y 200 ml d'eau. Remuez jusqu'à ce que la poudre se dissolve. Au bout de quelques secondes ou minutes, vous verrez apparaître une masse épaisse, le tartrate. Un point très important est que lorsque la masse est solide, vous devez la chauffer et la remuer jusqu'à ce que tout se dissolve, le liquide doit rester complètement clair. Si vous le faites dans un bécher, mettez une plaque de verre dessus pour que l'eau ne s'évapore pas, cela fumera un peu. Il ne sera pas nécessaire de chauffer jusqu'à ébullition, je n'ai jamais mesuré la température, mais il faut simplement que tout se dissolve complètement, il ne suffit pas que le liquide soit laiteux, il doit être complètement transparent et ressembler à de l'eau distillée. Ensuite, abaissez le couvercle, couvrez-le avec quelque chose, par exemple du papier d'aluminium, pour qu'il ne s'évapore pas, et laissez-le refroidir quelque part sans bouger. Le temps minimum nécessaire est de 4 heures, il ne se passera rien même si vous le laissez 20 heures, il doit être froid et précipiter des cristaux de tartrate en forme de longues aiguilles. Lorsque cela se produit, lorsque vous préparez un filtre à vide Buchner ou une centrifugeuse ou ce que vous voulez, vous cassez les cristaux durs de tartrate et vous les filtrez. Il suffit d'ajouter de l'hydroxyde de sodium à 30 % au liquide jusqu'à ce que le pH soit de 13, d'ajouter du toulen ou un autre solvant pour l'extraire, puis de titrer le solvant. On peut alors évaporer rapidement la partie eau, puis gratter le matériau solide, l'écraser en poudre et le recristalliser dans 50 % d'éthanol et 50 % d'eau. Vous ajoutez de l'alcool en poudre à l'eau jusqu'à ce que des cristaux commencent à apparaître à la surface du liquide à la température d'ébullition. À ce stade, vous retirez le récipient de recristallisation du chauffage, vous le couvrez de quelque chose pour qu'il ne s'évapore pas, vous attendez quelques heures, en général 5 à 6 heures suffisent, cela dépend si vous avez suffisamment épaissi le liquide avec le matériau, Ensuite, vous mettez le récipient au congélateur pendant quelques minutes, environ 30 minutes, cela dépend si vous n'avez pas évaporé beaucoup d'alcool pour que le liquide ne gèle pas dans le congélateur, c'est seulement une question de refroidissement, maintenant il suffit de verser les cristaux du récipient de cristallisation dans le bucherovno ou ce que vous voulez et nous avons un produit fini. Nous épaississons le liquide que vous aspirez des cristaux et nous les laissons cristalliser à nouveau. Vous pouvez toujours sécher les cristaux à l'aide d'un pistolet à chaleur pour les cheveux s'ils semblent humides. Vous me remercierez plus tard. Je demande à tous les gens de partager les procédures qu'ils connaissent et qui sont bonnes.
Il n'est pas nécessaire de laver ce tartre, même sans cela, vous serez plus que satisfait du résultat. Lorsque le lavage à l'eau ou au méthanol sec et glacé a été essayé, cela n'a jamais aidé, seul un produit ressemblant à un racémate a été obtenu à la suite du lavage. L'acide tartrique CAS 87-69-4 a été utilisé. Après avoir été chauffé, le liquide doit être refroidi à température ambiante, c'est la bonne température pour la filtration.
Préparer la base libre distillée à la vapeur (après la distillation à la vapeur, la base libre peut être séparée sans extraction de solvant et utilisée immédiatement. Conservez la partie inférieure, qui contient la plus grande partie de l'eau, car elle contient encore une certaine quantité de base libre ; s'il y en a beaucoup, vous pouvez l'extraire, la sécher et évaporer le solvant pour obtenir le reste). Versez maintenant dans un bécher ou à l'endroit de votre choix, par exemple, 100 g d'acide tartrique et ajoutez-y 200 ml d'eau. Remuez jusqu'à ce que la poudre se dissolve. Au bout de quelques secondes ou minutes, vous verrez apparaître une masse épaisse, le tartrate. Un point très important est que lorsque la masse est solide, vous devez la chauffer et la remuer jusqu'à ce que tout se dissolve, le liquide doit rester complètement clair. Si vous le faites dans un bécher, mettez une plaque de verre dessus pour que l'eau ne s'évapore pas, cela fumera un peu. Il ne sera pas nécessaire de chauffer jusqu'à ébullition, je n'ai jamais mesuré la température, mais il faut simplement que tout se dissolve complètement, il ne suffit pas que le liquide soit laiteux, il doit être complètement transparent et ressembler à de l'eau distillée. Ensuite, abaissez le couvercle, couvrez-le avec quelque chose, par exemple du papier d'aluminium, pour qu'il ne s'évapore pas, et laissez-le refroidir quelque part sans bouger. Le temps minimum nécessaire est de 4 heures, il ne se passera rien même si vous le laissez 20 heures, il doit être froid et précipiter des cristaux de tartrate en forme de longues aiguilles. Lorsque cela se produit, lorsque vous préparez un filtre à vide Buchner ou une centrifugeuse ou ce que vous voulez, vous cassez les cristaux durs de tartrate et vous les filtrez. Il suffit d'ajouter de l'hydroxyde de sodium à 30 % au liquide jusqu'à ce que le pH soit de 13, d'ajouter du toulen ou un autre solvant pour l'extraire, puis de titrer le solvant. On peut alors évaporer rapidement la partie eau, puis gratter le matériau solide, l'écraser en poudre et le recristalliser dans 50 % d'éthanol et 50 % d'eau. Vous ajoutez de l'alcool en poudre à l'eau jusqu'à ce que des cristaux commencent à apparaître à la surface du liquide à la température d'ébullition. À ce stade, vous retirez le récipient de recristallisation du chauffage, vous le couvrez de quelque chose pour qu'il ne s'évapore pas, vous attendez quelques heures, en général 5 à 6 heures suffisent, cela dépend si vous avez suffisamment épaissi le liquide avec le matériau, Ensuite, vous mettez le récipient au congélateur pendant quelques minutes, environ 30 minutes, cela dépend si vous n'avez pas évaporé beaucoup d'alcool pour que le liquide ne gèle pas dans le congélateur, c'est seulement une question de refroidissement, maintenant il suffit de verser les cristaux du récipient de cristallisation dans le bucherovno ou ce que vous voulez et nous avons un produit fini. Nous épaississons le liquide que vous aspirez des cristaux et nous les laissons cristalliser à nouveau. Vous pouvez toujours sécher les cristaux à l'aide d'un pistolet à chaleur pour les cheveux s'ils semblent humides. Vous me remercierez plus tard. Je demande à tous les gens de partager les procédures qu'ils connaissent et qui sont bonnes.
Il n'est pas nécessaire de laver ce tartre, même sans cela, vous serez plus que satisfait du résultat. Lorsque le lavage à l'eau ou au méthanol sec et glacé a été essayé, cela n'a jamais aidé, seul un produit ressemblant à un racémate a été obtenu à la suite du lavage. L'acide tartrique CAS 87-69-4 a été utilisé. Après avoir été chauffé, le liquide doit être refroidi à température ambiante, c'est la bonne température pour la filtration.
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