Synthèse de l'AM-694 par réaction de Grignard

[William D.]

Étape 1 :

1. 4,00 g de chlorure d'oxalyle sont ajoutés goutte à goutte à une suspension de 1,00 g d'acide 2-iodobenzoïque dans 30 ml de dichlorométhane à 0 *C.
2. Le mélange réactionnel a été porté à la température ambiante et agité pendant 2 heures.
3. Après refroidissement, le solvant et le chlorure d'oxalyle en excès ont été éliminés sous vide pour donner un résidu brun (0,90 g), qui a été utilisé dans l'étape suivante sans autre purification.
4. 1,40 g d'indole dans 5,0 ml d'éther est ajouté goutte à goutte à une solution agitée de 3,17 ml de bromure d'éthylmagnésium 2,5M dans l'éther, diluée avec 1,1 ml d'éther, à 0 *C.
5. La solution a été agitée pendant 0,5 h à température ambiante et une solution de 0,90 g de chlorure de 2-iodobenzoyle dans 5 ml d'éther a été ajoutée goutte à goutte.
6. Le mélange réactionnel a été agité pendant 1,5 h, refroidi avec du chlorure d'ammonium aqueux saturé et agité jusqu'à ce que le solide soit réduit en une fine suspension.
7. Le résidu a été lavé à l'eau et à l'éther, puis suspendu dans 20 ml de méthanol, auquel ont été ajoutés 4 g d'hydroxyde de sodium et 10 ml d'eau.
8. Le mélange a été agité à température ambiante pendant 18 heures, le solide a été filtré et lavé avec des portions successives de méthanol, d'eau et d'éther.
9. Le séchage sous vide à 100 *C a donné 1,06 g (70 %) de 3-(2-iodobenzoyl)indole, une huile visqueuse qui a été utilisée dans l'étape suivante sans autre purification.


Etape 2 :

1. 0,5 g d'hydrate de sodium est ajouté à une solution de 1,06 g de 3-(2-iodobenzoyl)indole dans 10,0 ml de N, N-diméthylformamide.
2. Le mélange réactionnel a été agité à température ambiante et 1,03 g de 1-bromo-5-fluoropentane a été ajouté lentement.
3. La solution a été agitée à 120 *C pendant 1 h.
4. Après refroidissement, le mélange réactionnel a été dilué avec de l'eau et extrait avec trois portions d'éthylacétate.
5. Les extraits ont été lavés avec de la saumure et séchés, et le solvant a été éliminé sous vide.
6. Rendement 0,60 g (30%) de 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole sous forme d'un solide jaune.

 

[Barter]

The synthesis says it makes 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should be 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) based on 1-bromo-5-fluoropentane. No way that reagent adds a heptyl or carboxylate group. Looks like a mix-up—can you clarify the synthesis path?
Thanks

 

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I also have seen such misslabelings in chemicals that comed as synthetic canabinoids, on the image path all is clear but the think im seeing is the canabinoids that come from china was euphoric and strong, and now all this canabinoids made by this way or by kits are actualy less euphoric then thc, im almost shure here is a big lie that we normal people dont know, but from where comes the difference ?

 

[HIGGS BOSSON]

If synthetic cannabinoid is weaker than THC, then it was synthesized with errors. The JWH series is much stronger than THC, maybe it's not always more euphoric, but many people like the powerful action of synthetics. Still, THC is milder.

 

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I remember when taking the first china adb-butinaca, 5f-sgt-151,am-2201, and some other i have tried from china and they were actualy so euphoric like third eye happines/euphoria 8/10 euphoria 8/10 sedation(thry were china stock but shiped from spain buyjwh if you remember them, and i tried the greece flyrc products first and was so disapointed, and recently tried a 5f i think, and that was not only not strong, but and making me feel so bad, normal thc is 5/10 euphoria and 3/10 sedation lets say for me when i dont have tolerance and all the newer ones made by the chinese precursors are so weak and i cant figure out why just zero euphoria, thats not how canabinoids are supposed to fell from my experience, i still havent tried to made a canabinoid but im a big enthusiast of FC or grignard so i must try haha

 

[Barter]

@HIGGS BOSSON The synthesis claims to produce 1-(heptyl-7-carboxylate)-3-(2-iodobenzoyl)indole, but it should actually result in 1-(5-fluoropentyl)-3-(2-iodobenzoyl)indole (AM-694) using 1-bromo-5-fluoropentane. It's unlikely that this reagent would introduce a heptyl or carboxylate group. It seems like there might be a mix-up—could you clarify the synthesis route? Thank you!