Synthèse de la tryptamine DMT

[huanf]

Quelqu'un connaît-il les étapes de la synthèse du dmt ? Pouvez-vous m'aider à voir où je me trompe ?
Expérience 1 :
1、tryptamine est dissoute dans du méthanol. 2、addition d'une solution de formaldéhyde de 2 équivalents molaires. 3、 Ajouter une solution de méthanol de cyanoborohydrure de sodium. 4、 mélanger et agiter, ajouter lentement de l'acide acétique glacial, agiter et réagir pendant 60 heures, et le liquide de réaction final est brun trouble, comme le montre l'image.

Expérience 2 :
Dissoudre la tryptamine dans le DMSO, chauffer aux micro-ondes, ajouter 2 équivalents molaires de triéthylamine, puis ajouter 3 équivalents molaires d'hyposulfate de sodium formaldéhyde, agiter pendant 10 minutes, attendre que le liquide de réaction refroidisse à température ambiante, ajouter lentement la solution dmso de triacétoxyborohydrure de sodium, réaction pendant 24 heures, et finalement aucun dmt n'a été obtenu.

Est-ce que quelqu'un connaît les étapes correctes ？

 

[The-Hive]

La tryptamine (1,12 g, 7 mmol), le cyanoborohydrure de sodium (0,88 g, 14 mmol) et l'acide acétique glacial (2 ml, 35 mmol) ont été dissous dans 110 ml de méthanol à 0 °C, et une solution de formaldéhyde à 37 % (1,4 ml, 18,5 mmol) dans 15 ml de méthanol a été ajoutée goutte à goutte pendant 20 minutes, et la solution résultante a été laissée sous agitation pendant 20 minutes à 0 °C et pendant 2,5 heures à température ambiante. Le méthanol a été évaporé sous pression réduite, et 80ml de carbonate de potassium aqueux à 25% ont été ajoutés et la solution a été extraite avec 2x125ml d'EtOAc, les extraits ont été lavés avec 2x40ml de saumure, séchés sur MgSO4 et le solvant a été évaporé sous pression réduite pour donner une huile ambrée, qui a été purifiée par chromatographie flash sur 30g de gel de silice (en utilisant un gradient d'EtOAc :MeOH) pour donner une huile, qui a été cristallisée à partir d'hexane bouillant pour donner de la N,N-Diméthyltryptamine sous forme de cristaux cireux incolores, pesant 0.9g (69%).
Bonne chance et soyez prudents

 

[huanf]

L'expérience a donc échoué parce que je les ai mélangés à température ambiante ? J'ai fini par l'extraire avec du dcm, et le résultat après l'essorage est aussi une colle claire ambrée, mais elle ne se dissout pas dans l'hexane bouillant, ni dans l'éther de pétrole bouillant, donc ce ne doit pas être du dmt, merci pour votre méthode, j'essaierai.

 

[archae]

Oui, il faut que tout soit aussi froid que possible, donc tous les solvants dans le congélateur, mettre la cuve de réaction dans un bain de glace, ou mieux encore : un bain d'acétone et de glace de riz, pour qu'elle reste bien froide.

 

[Rabidreject]

Avez-vous essayé celui-ci ? Il semble que vous ayez étudié le dernier que j'ai publié et que vous l'ayez amélioré en le réalisant !
Cette hypothèse est-elle correcte ?

 

[LazZzZz]

Faites attention, Hamilton Morris a parlé dans un podcast de l'inquiétude que le cyanoborohydrure puisse produire des adduits contenant du cyanure qui posent un problème lors de l'utilisation, car la chaleur génère du HCN lorsqu'elle est fumée. Si vous souhaitez effectuer une réaction à des levures plus élevées que le NaBH4, je vous recommande le STAB, car c'est un agent réducteur beaucoup plus sélectif entre les carbonyles et les amines primaires/secondaires.

 

[huanf]

Merci beaucoup, j'avais le même souci avant, mais j'ai essayé la méthode de Hamilton sans succès : "Chauffage par micro-ondes de la solution de tryptamine dce, ajout de triéthylamine, hyposulfate de formaldéhyde de sodium, tamis moléculaire 4A, et goutte à goutte STAB". J'ai donc essayé cette méthode, en utilisant du cyanoborohydrure de sodium comme agent réducteur... Je vais essayer à nouveau ce que les gars ci-dessus ont dit, en abaissant la température de la réaction et voir si cela fonctionne，Je partagerai le résultat.

 

[LazZzZz]

En fait, dans le même podcast, il est mentionné que la méthode montrée dans sa vidéo en utilisant STAB ne fonctionne pas vraiment, je dirais que ça vaut la peine d'écouter. Un autre conseil pratique, toute réduction avec le cyanoborohydrure de sodium sera plus efficace à température ambiante, de même pour les phényléthylamines.

 

[huanf]

you late， STAB was arranged，what this shit like ？That doesn't look like it's going to work， "Mixture of tamine methanol solution with SATB and 99% acetic acid at zero degree Celsius, then drop formaldehyde solution for half an hour, stir at zero degree for one hour, and slowly return to room temperature reaction for 24 hours" tried ,not work

 

[Chain react]

Quelqu'un a mentionné dans un commentaire sur Youtube que vous devriez utiliser un tamis 3A. Il a dit que ces tamis ont tendance à absorber tout un tas de choses, y compris le formaldéhyde libéré par les conditions acides qui décomposent le sulfoxylate de sodium formaldéhyde.

Mais j'ai une question : pourquoi les gens utilisent-ils "sodium sulfoxylate formaldéhyde" ou "sodium formaldéhyde hyposulfate" ? Je pense que le terme correct est "Formaldehyde-sodium bisulfite adduct" (CAS : 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Je me suis demandé si j'avais vraiment envie de mettre un bécher contenant des solvants inflammables dans mon four à micro-ondes. C'est pour longtemps - j'ai son synthé écrit quelque part mais je me souviens avoir entendu son podcast avant de commencer ce voyage fou que personne ne ferait jamais pour autre chose qu'un hobby très cher... j'aimerais savoir de quel podcast il s'agit parce que je ne m'en souviens pas et qu'il y en a des tas maintenant !

Je pense que c'est probablement celui qui s'appelle "Chimie clandestine du carbène de chrome".

 

[The-Hive]

Dites ce que vous voulez

 

[The-Hive]

Oh, désolé

 

[huanf]

C'est bon,
Je me demande si quelqu'un a réussi à suivre ces étapes？ Je pense que je devrais remplacer la tryptamine par du chlorhydrate de tryptamine et réessayer，cela pourrait fonctionner.

 

[The-Hive]

Un des produits chimiques ou quelque chose qui pourrait être impur pourrait toujours essayer l'extrait végétal de Mimosa hostilis.

 

[huanf]

Les réactifs sont tous nouveaux et d'une grande pureté, et j'ai essayé plusieurs combinaisons différentes de réactifs, ce qui ne devrait pas être la raison de la pureté des réactifs. En fait, j'ai essayé la poudre d'écorce de racine de mimosa, c'est simple et efficace, mais je veux encore essayer la synthèse chimique, juste pour le plaisir... en tout cas merci mon frère.

 

[pickledill]

Je cherche à faire de la synthèse de DMT, qu'est-ce que j'utilise le sodium boro ou le cyanaboro ?

 

[The-Hive]

Si vous disposez d'une synthèse, elle vous dira exactement tout ce dont vous avez besoin

 

[buffalophill]

J'ai de la 5-Méthoxytryptamine et du cyanborhydrure de sodium, du DCM, du méthanol, de l'acétate d'éthyle, du formaldéhyde etc.... J'ai vu toutes les vidéos et lu tous les guides. Mais est-ce que quelqu'un a un bon guide étape par étape qui explique tout ?

Je ne sais pas si j'ai réussi, mais je ne sais pas non plus si j'ai réussi à obtenir un résultat satisfaisant, car je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question.

Est-ce que quelqu'un a réussi ?