5449 probléma ismét

[Ortist]

Azt olvastam, hogy a foszforsav vagy az ásványi+szerves sav keveréke jobb yeldet ad.
Azonban úgy döntöttem, hogy megpróbálom a tiszta vizes HCl-t, remélve, hogy legalább némi yeldet kapok. Szerettem volna ellenőrizni, hogy az 5449, amit vettem, valóban az-e, ami.

Tehát felmelegítettem 20ml vizet 60 fokra, lassan feloldottam 10g bmk glicidát nátriumsót és lassan beleöntöttem 30ml 35%-os HCl-t.
keverés mellett.

Kb. 15 perc alatt fehér szilárd anyag vált szét

Kb. a következő órában a szilárd anyag eltűnt


Emeltük a hőmérsékletet 85 fokra és további egy órán át kevertettük.

Lehűtjük.

Nem történt rétegleválás.

Kb. 20 perc múlva a hűtés után sok kristályos szilárd anyag vált szét a lombikban, de nem az alján, hanem az egész térfogatban.

Némi fenilaceton szag, ennyi, a DCM extrakció nulla sárgaságot adott.

Bármi ötlet?

 

[UWe9o12jkied91d]

Van-e telepített reflux oszlop? miközben ezt melegíti?
Lehet, hogy a termékét savfeleslegben oldotta fel? Próbálta már az oltást vagy a sós vízzel való mosást?

 

[Ortist]

Igen, kondenzátorral. Nincs elfojtás, DCM-mel extrahálva, vízzel mosva, DCM-mel ecaporálva. Mindenki azt mondja, hogy buborékoknak kell lenniük az rxn alatt, de nem láttam ilyet.

 

[Ortist]

Megpróbáltam a port hideg vízben feloldani, majd hozzáadtam némi H2SO4 conc. és a tetején azonnal elvált a barna olaj. Ez normális viselkedés az 5449 esetében?

 

[OrgUnikum]

Igen. Ez valójában teljesen normális, hogy a legtöbb szerves anyagot a koncentrált H2SO4 égeti el, amely egy erős oxidálószer (próbáld meg cukorhoz adni, hogy azonnali tüzet kapj).

Az extrakciót jobb olyan oldószerrel végezni, amelynek kisebb a sűrűsége, mint a víz, mivel a P2P a reakció után a tetején lesz. A víz sűrűsége = 1, a P2P sűrűsége = 1,02. Ahogy a vizet savakkal és sóval töltik fel, a vízréteg sűrűbb (nehezebb) lesz, mint a P2P, és így a P2P felülre kerül. A fenékhúzóval (DCM) történő extrahálás nyilvánvalóan messze nem tökéletes.

 

[Ortist]

Tehát a kérdés a következő: amikor 5449-et feloldom egy vízben , majd H2SO4-ot adok hozzá, akkor azonnali rétegleválásom van. Az olaj a tetején marad. Ez p2p? Vagy ez egy glicidsav? Nincs p2p szaga. Kell melegítenem és kevernem a dekarboxiláláshoz?

 

[Ortist]

Egy másik kísérletet 10 g porral végeztünk:

Forró vízben feloldva, 3 órán át 90 fokon HCl-lel melegítve és keverve.

2 ml nagyon viszkózus, fenilaceton szagú olajat kaptunk. Ez a viszkozitás a nem reagált glicidsavtól vagy a polimerizációtól származik?

 

[Ortist]

Tudná valaki ellenőrizni az 5449 pH-ját (vizes oldat), kérem? Az enyém erősen lúgos. Ez normális?

 

[Ortist]

Egy másik kísérlet, 80ml víz, 10g kénsav, 20g por, 2ml P2P.
Ez megőrjít.

 

[Ortist]

Az extrakció után nátrium-hidrogénkarbonátot adtunk a sav/víz keverékhez, és az megszilárdult. Reagálatlan glicidsav? Soha nem gondoltam volna, hogy egy ilyen egyszerű reakcióból ekkora káosz lehet. Hibát követtem el a fenti hozzászólásban: 20 g H2SO4 volt.

 

[OrgUnikum]

Még több víz. Sokkal több forró vizet, hogy minden só feloldódjon. Gondolom, nem használt elég savat, és nem kevert eléggé. Kétszer annyi savra lenne szükséged, és NEM tömény, hanem legfeljebb 38%-os akkumulátorsavnak kellene használnod, és ebből kb. 60 g-ra lenne szükséged, akkor több vizet is juttatsz a reakcióba. Vegyük a tömény H2SO4 20 g-ot és ezt adjuk hozzá 50 g vízhez. Hagyd kihűlni a hűtőben. Használd ezt a hideg hígított savat.

Mentse meg:
Ahhoz, amit utoljára kaptál, amikor 10 g H2SO4-t használtál. adj hozzá 10-15 g conc. H2SO4-et, amelyet 60-90 ml vízzel hígítottál, és szobahőmérsékletre vagy annál alacsonyabbra hűtöttél, majd egy órán keresztül 90 °C-ra melegíted. Azt mondom, hogy ennyi elég lesz.

PS: Mivel úgy tűnik, hogy Ön nem képes vagy nem hajlandó követni az egyszerű utasításokat, kevés reményem van a további reakciókra, sajnálom, nem akarok gonosznak tűnni, de ez elég nyilvánvaló.
Ezzel végeztem.

 

[Ortist]

Ó, hibát követtem el. Úgy értem 80ml víz + 20g kénsav. Ezt adtam a porhoz, amit 30ml meleg vízben feloldottam. 250ml-es lombikban mágneses keverőn kevertettem, 1500rpm, az olajfürdő hőmérséklete 70 fok volt.

 

[Ortist]

Utolsó kísérlet kénsavval, abbahagyom a játékot vele, túlságosan felzaklat :

1. 20 g port feloldottunk 30 ml vízben, keverés mellett.
2. 25g 98%-os kénsavat 40ml vízben feloldottunk és szobahőmérsékletre hűtöttük.

3. 1500rpm-es keverés közben lassan hozzáadtuk a glicidsav sót, azonnal tejfehér lett, sok apró buborékkal.

Miután az összes sav hozzáadásra került, a keverést leállítottuk, és a lombikot levettük a keverőről vizsgálat céljából.

Két réteg képződött: az alsó víz/sav kristálytiszta és a felső átlátszó olajos réteg.

A lombikot visszatettük a keverőbe/fűtőbe, és 70 fokra melegítettük és kevertettük. Körülbelül 3 perc múlva tejfehérré vált, és 70 percig melegítettük és kevertettük.

Ezt követően az RM-et kis főzőpohárba öntöttük, hogy lássuk, elválnak-e a rétegek.

Hűtéskor a rétegek elváltak: a felső világossárga, fenilaceton szagú, az alsó tejfehér.

Toluol hozzáadása 3 réteg kibaszott szétválását eredményezte. Némi jó keveréssel sikerült a sárga olaj nagy részét feloldani a toluolban, de nem az egészet.

 

[Ortist]

Van valakinek képe arról, hogyan kell kinéznie a dekarb. buborékolásnak?

 

[Ortist]

Aha .

Úgy tűnik, hogy a hibáim mind a nem teljes dekarboxilációs reakcióhoz kapcsolódtak. Amit az elégtelen keverés és/vagy a reakcióidő okozhat. Ezúttal 40ml nyers p2p-t kaptam 100g porból (csak a felső réteget gyűjtöttem). Ezután kétszer extraháltam a vízréteget DCM-mel, majd ezt hozzáadtam a nyers p2p-hez, és elkezdtem mosni vízzel.

Hirtelen 3 réteg vált el: víz, dcm és valami más. Ezt a furcsa réteget (20ml) összegyűjtöttem és nátrium-hidrogénkarbonáttal kezeltem. Rengeteg CO2 fejlődött és néhány apró kristályosodás jelent meg egy felületen. A folyadék vízben oldódóvá vált. Ehhez adtam némi H2SO4-ot és azonnal elváltak a rétegek és ismét glicidsavval végeztem.

Szóval a tippem szerint 20ml nem reagált glicidsavat kaptam a végén, plusz valószínűleg valamennyit nyers p2p-ben.

Következő kísérletet fogok csinálni ásványi+szerves sav keverékkel hosszabb időre, itt fogom közzétenni a frissítéseket

 

[Ortist]

40ml nyers P2P yelded 2..3ml P2P. . 100g porból 3ml. Oké, elég a HCl-kísérletekből, próbáljuk meg a foszforsavat, majd dobjuk ki az összes 5449-et, amit kaptam a lefolyóba. Soha nem gondoltam, hogy ez ilyen bosszantó lehet.

 

[Ortist]

Eddig:

1. HCl csak 37% + 5449 víz oldata: refluxig nem látható dekarboxiláció, nulla yeld, csak némi fenilaceton szag.

2. H2SO4 30% + 5449 vizes oldata : nagyon alacsony yeld

3. HCl 37% + oxálsav + + 5449 vizes oldata : 85 fokig nincs dekarboxilációs reakció, nulla ritkulás.

4. H3PO4 85% + száraz por 5449 : látható dekarboxiláció kezdődik 60 fokon, a yeld-et nem mértük, de magasabb, mint a H2SO4-nél.