Az izopropanolos hidrogén-klorid sikeres szintézise a "befőttesüveges" módszerrel.

ProxyProxy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Bevezetés:

A SWIM úgy döntött, hogy megvizsgál egy alternatív módszert az izopropanolos hidrogén-klorid előállítására, amely nem a szokásos gázosítási módszert alkalmazza.
Az elgázosítási módszer komolyan kellemetlen a munka során. A hidrogén-kloridgőz nem vicc.

A SWIM úgy véli, hogy ez egy biztonságosabb és kényelmesebb módszer ennek a nagyon hasznos reagensnek az előállítására.
További előnye, hogy hosszabb ideig tárolható bomlás nélkül, így akkor használhatja, amikor szüksége van rá.
egy bizonyos amin hidroklorid sóként történő kristályosítására, anélkül, hogy poláros aprotikus oldószerekre, például acetonra vagy dietil-éterre lenne szükség.

Jelenleg nem világos, hogy mi az oldat molaritása, titrálást nem végeztünk.
Az sem világos, hogy mennyi víz kerülhetett az iPrOH-ba, azonban úgy gondoljuk, hogy az majdnem vízmentes.

Szükséges felszerelés:

- Egy nagy befőttesüveg.
- 2 kisebb edény, amely elfér a nagyobb befőttesüvegben.
Egy só/paprika shaker jól működött, mivel ezek általában magasak és keskenyek.

Szükséges reagensek:

- Koncentrált kénsav (lefolyótisztító is megteszi) 93-98%.
- Koncentrált sósav/sósav kb. 31%
- Vízmentes magnézium-szulfát
- 99%-os izopropanol

Útmutató:

1
. Fogja a nagy befőttesüveget, és töltse meg az üveg alját egy egészséges adag tömény kénsavval.
2. Ezután vegyük az egyik kis sóspray-t, és töltsük meg az alját egy ésszerű adag vízmentes magnézium-szulfáttal.
3. Ha ez megtörtént, öntsön izopropanolt a vízmentes magnézium-szulfáttal épp az imént megtöltött shakerbe .
4
. Nagyon óvatosan dobja az izopropanolos tartályt a nagy befőttesüvegbe, ügyelve arra, hogy ne öntsön ki semmit.
5. Végül fogd a megmaradt shakert, és azt is dobd bele a befőttesüvegbe. NEM töltsük meg előzetesen sósavval.
Üresnek kell lennie. Ha kiönti a savat, miközben beleteszi, akkor mindenféle mókás problémával kell majd foglalkoznia!!! Csak fuss el ezen a ponton.
6. Egy pipetta segítségével most lassan és nagyon óvatosan töltsd fel az üres shakert sósavval.
7. Annak érdekében, hogy a befőttesüveg ne robbanjon fel, és ne permetezzen mindenhová folyékony/gáznemű savat és üvegszilánkokat, gondoskodnia kell arról, hogy a fedele
lazán legyen rajta, hogy a túlnyomásnak legyen esélye kifelé távozni. Ez azt jelenti, hogy a fedélre azért van szükség, hogy a rendszer elérje az egyensúlyt.
8. Most csak hagyja egy jól szellőző helyen, és sétáljon el néhány napra/1 hétre.
Időnként ellenőrizheti, hogy megbizonyosodjon arról, hogy semmi funky nem történik. Mindenképpen ellenőrizze a fedelet!!!

Az elkészült beállításnak valahogy így kell kinéznie:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Miért/hogyan működik ez a folyamat?

- A vizes hidrogén-kloridnak csekély gőznyomása van, ami azt jelenti, hogy nagyon lassan lép gázfázisba.
- A tartály alján lévő tömény kénsav a gáznemű hidrogén-klorid dehidratálására szolgál azáltal, hogy eltávolítja belőle a vizet.
- Idővel a tartályban száraz hidrogén-klorid légköre kezd felhalmozódni.
- Ennek során a HCl-gáz lassan elkezd átvándorolni az izopropanolos tartályba, és oldatba kerül.
- A vízmentes magnézium-szulfát arra szolgál, hogy eltávolítsa az izopropanolban lévő maradék 1% vizet, valamint a reakció során esetlegesen átjutó vizet.

Lehetséges javítás, amelyet nem próbáltunk meg:

Ha figyelembe vesszük, hogy a protonálódás entalpiaváltozása -ve (más szóval exoterm), akkor a Le Chatelier-elv segítségével a reakcióegyensúlyt a termékképződés irányába tolhatjuk el.
Ezt úgy lehet megtenni, hogy hőt vonunk el a rendszerből. Az üveg hűtőszekrénybe helyezése segíthet a HCl oldhatóságának növelésében az izopropanolban, bár nem tudom biztosan megmondani, hogy mi fog történni.
Az eredeti gázosítási módszert is hideg körülmények között végezték, ezért említem.

Bizonyíték arra, hogy ez valóban működik:

Egy kis mennyiségű nátrium-bikarbonátot (szódabikarbónát) tettek egy főzőpohárba, majd az immár savas izopropanolt,
ami után szén-dioxid szabadult fel, ami az oldott hidrogén-klorid jelenlétét jelzi.
Ezt nem hamisítottam meg, a szódabikarbóna egyértelműen nem oldódik úgy, mint vízben.
A pezsgés is rendkívül lassú, mert a reakció heterogén és nem homogén, mint víz jelenlétében lenne.



Köszönöm, hogy elolvastad, és remélem, hogy informatívnak találtad. Egészségünkre!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Elég klassz.
Mellékesen meg lehet vásárolni a Sigmától metanolos HCl-t vagy trimetilszililkloridot, amelyet metanolba csepegtetsz.
 
Top