All/hg Stall, AI kérdés

[Gale]

Minden tesztfuttatás rendben működött, de az Ai "Sheet"-el való méretnövelés furcsa volt. Először is egy nagy csökkentés használtam mágneses fém és. nem vette észre ezt, amíg a vége felé, ha a rxn... Tehát most a redo rxn szerintem az általam választott ai "lap" túl vastag. Ez egy Ai seprűből/rúdból származik. Vastag volt, de ollóval sikerült feldarabolnom. A reakció nagyon lassan ment, 45-60c-ra melegítve kb 6 órán keresztül, erőteljes keverés/kavarás mellett. Nem úgy tűnt, hogy sokat csinált, talán nagyon nagyon lassan. Idővel és főleg a 10 óra környékén naoh oldat került hozzá és a reakció elkezdett melegedni, és pár órája már 35-50c körül tartotta magát.

 

[WillD]

Bizonyos esetekben használhatunk alumíniumgranulátumot, de ez is több időt vesz igénybe.

 

[Gale]

Ya próbáltam sütőedényekkel és exoterm reakció zajlott le, 65c-ig ment, rögtönzött keveréssel, vödör kavargatásával a legtöbbször... Úgy tűnik, hogy ez nem csinál semmit, de úgy tűnik, mintha minden keveredik, és hallani lehet a Minden kaparás mentén... A probléma az, hogy volt tonna nem reagált alumínium az osmiums számításokkal plusz 10% felesleg. Azt hiszem, le kell fokoznom a fóliára ezekhez a 2-300g-os csökkentésekhez, vagy finomabbra kell vágnom a piteformákat, vagy talán jó CNC forgácsot kapok.

A fólia többnyire elment a basifying után, de idk ha ez számít. Lyk hogyan megy.

 

[WillD]

A higany sók vízben való feleslegét kell használnia, és nem kell dekantálnia a reakcióból, akkor az alumínium reagálni fog (de hosszú ideig). Próbálja ki!

 

[Gale]

Felesleges higanyt használtam. Az osm-módszert metanolban történő amalgámozással használom. Vártam, mint 45-60 percet, és minden ezüstös volt, és a metanol szürke/ezüstös megjelenésű volt. Én használtam ozmiums higany számítások plusz felesleg. Talán 1,5x annyi, mint amit az osmium ajánlott. Úgy tűnik, hogy az Al keverék kinézete alapján rendben működik, apró buborékok és az oldat ezüstös/szürke színűvé válik. Csak néhány apró pitetál lebegő darabot vettem észre.

A legutóbbi reakciónál a keverék magától 65c-re ment egy nagy edényben, ha megfelelő méretű lett volna, talán 70-75-re ment volna hűtés nélkül. Az exoterm reakció kb. 90 percig tartott, majd fokozatosan csökkent a hőmérséklet... 55c-re vitték még 4 órán keresztül... nagy mennyiségű Al pitepohár maradt az ozmium számítás + 10% felesleg... még mindig túl sok Al maradt. Azt hiszem, ez elsősorban a szörnyű keverési eljárás miatt...úgyhogy ennek a tetejére fogok kerülni. Osmium nem említette néhányszor, hogy mennyire fontos, hogy a megfelelő keverés van, különösen a nagyobb reakciók...

 

[WillD]

Tudna többet mondani erről a módszerről?

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

BB Fórum

chemforum.info