Üdvözlöm!
itt van a jelentésem egy amfetamin szintézisről, amely sajnos nem ment túl jól a végén a hozam miatt.
Először is rólam, nemrég találkoztam ezzel a fórummal, és már volt egy kis tapasztalatom az amfetamin szintézissel kapcsolatban.
De itt találtam valakit, akitől mindenféle kérdést feltehettem, és aki bátorságot is adott, hogy itt tegyem közzé a beszámolómat. G.Patton úr nagy segítségemre volt, mindig van egy nyitott füle és minden kérdésre válaszol, legyen az bármilyen hülyeség.
Nem írtam le minden lépést pontosan, mert ehhez a fórumban lévő utasítások sokkal jobbak, sok fotót készítettem és többnyire csak az eltéréseket emeltem ki az utasításokhoz képest.
Röviden elmondom a tétjeimet a szintézishez, aztán rögtön neki is állunk. Az A/B extrakcióhoz és az azt követő acetonos mosáshoz itt nem adok részleteket, sem az alábbi beszámolóban, sem az itt a fórumon lévő utasításokból veszem ki.
Stakes:
IPA: 2x 250ml
Ecetsav: 2x 125ml
Víz: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Víz: 250g/250ml
Higany(II)-nitrát: 0.5g
Hajtottam 3 szintézist, ez a következő képekkel ez volt az utolsó.
Az összeolvasztást kb. 2 liter vízzel, alumínium és higany sóval kezdtem.
Több mint 40 percig tartott, mire a reakció elkészült, elég heves reakció, még sosem vártam ennyit.
Szinte 5 percenként készítettem egy képet, miután beletettem a higany sót és közben folyamatosan rázogattam. Nagyon jól látszanak a különböző fázisok, beleértve a reakció csúcspontját és az azt követő bomlást is. A 25. perctől kezdve a hőmérséklet lassan emelkedett, és a 35. perctől elérte a 70°C-os maximális hőmérsékletet.
Miután leengedtem a vizet nem öblítettem az alumíniumot.
A folyadékok bejuttatott mennyiségének megfelezésével 2 oldatot készítek, egyet 10% P2NP-vel, egyet 90% P2NP-vel. A 10%-os közvetlenül a lombikba megy a redukció megkezdéséhez. A 90%-os oldatot lassan engedem átfolyni egy tölcséren, felülről kevertetőt használok, és figyelem a hőmérsékletet. Ezúttal azonban a redukciót egy kis higany-sóval kellett elindítani. Ezt a végén, kb. 1 óra múlva megint megtettem.
Én a reakciómasszát a nátronlúg hozzáadása előtt szoktam szűrni, mert utána egy elválasztótölcsért használok a fázisok szétválasztásához. (nincsenek fotók)
Ezt a fázist egy éjszakán át MgSO4 felett szárítom, majd kisózom.
Mindig összegyűjtöm az összes folyadékot, mielőtt újrahasznosítom vagy újra feldolgozom. Amikor a vákuumszűrés után összeöntöttem az izopropanolt, észrevettem, hogy valami leülepedett a főzőpohár aljára. Megmértem mind a 3 összeöntött szűrlet pH-értékét, ami kb. 6,5 volt.
És gondoltam, adok hozzá kénsavat és újra szűrök, de előbb beteszem a fagyasztóba és meglátom mi lesz.
Amit kb. 3 óra múlva láthattam, az elképesztő volt (fotó), a "hulladék" oldatot további 7ml 1:5 H2SO4:IPA oldattal kb. pH6,0-ra titráltam le, és leszűrtem, a hozam a legnagyobb optikai volt a 4 közül.
A mérleget mindig csak a végén fogom használni, ha fogyasztható a termék, minden más hulladék, ami nem érdekel.
Így most már 4 hozamom van 3 helyett. Ha nem érdekelne, innentől kezdve én is összedobnék mindent és egy összhozamot határoznék meg.
Eddig úgy néz ki, hogy az első szintézis szerencsésen sikerült, mert teljes összeolvadás nélkül sikerült.
Az is, hogy az első szintézisem a legtisztább, azt mutatja, hogy az én módszerem a reakcióelegy redukció utáni szűrésére a helyes. Az összes többi olyan piszkosnak és undorítónak tűnik, erre senkinek sincs szüksége.
A második szintézisnél kb. 40 percet vártam az amalgámmal, de akkor hibáztam. Amikor a kerekfenekű lombikot kicseréltem, és a 90%-os P2NP oldat lassan befolyt, a redukció nem indult el. Túl sokáig hezitáltam, vagy vártam, amíg úgy döntöttem, hogy ismét higany sót adok hozzá. Túl későn láttam, hogy a tölcsér már 2/3-ban üres volt, előbb kellett volna cselekednem, így most nagy reakciótömeg van a lombikban, ami gondot okozhat nekem, ha nem vigyázok. Gondoskodtam a hűtésről, és hoztam valamit, amivel felfoghatom a forró levest, ami a reflux hűtő tetejéből kilőhet.
És így történt, a reakció nem volt szelídíteni ellenére hűtés, ment át hűtő és fröccsent ki a tetején, egy főzőpohár, amit tettem a tetején volt a legrosszabb megakadályozta, kellett, hogy akkor csak néhány tisztítás. Van még egyszer szerencsém.
Itt is szűrést végeztem a redukció után, mielőtt megcsináltam a lúgosítást. Szerintem az elszíneződést az erős reakció okozta, itt is a legkisebb hozamot láttuk.
Harmadik szintézis, 40 perc amalgámozás, higany-só hozzáadása a redukció indításához, de ezúttal csak a 10%-kal a kerekfenekű lombikban, a tölcsért ezúttal zárva hagytam. Az indítás után hűtéssel és oldat adagolásával 60°C-70°C-ra szabályoztam a hőmérsékletet, és a vége felé ismét higany sóval indítottam a redukciót, ami szintén sikeres volt.
A lúgosítás ezúttal szűrés előtt történt, de a szűrés nem sokat segített, ezt a szürke levest kellett a fázisszétválasztó tölcsérbe töltenem a fázisszétválasztáshoz.
Ez volt a három előtörténet, mindegyik kicsit különbözött a másiktól, de mégis meghatározó volt az eredményben. Most a képek a sózásról és a negyedik hozam véletlen megtalálása.
Még röviden a képekhez:
Láthatjátok az elektromos pH-mérőt üvegtesttel és szondával, amit a titráláshoz használok. Mivel egyesek feltételezik, hogy egy ilyen készülékkel nem lehet megfelelően meghatározni a pH-t, ha nincs víz az oldatban, ezért analóg módon használtam az összehasonlításhoz. Általában nem teszek ilyet, bízom a készülékben, mert kipróbáltam, a pH meghatározása tökéletes, véleményem szerint nincs is kényelmesebb a titrálásnál egy ilyen készülék használatával.
A négy első hozam az első sózás után.
A négy termést megszárítottam, majd darálóval ledaráltam.
Most feloldottam a sót vízben kis melegítés mellett, majd leszűrtem a szilárd anyagot, és egy csepp sósavval pH6 alá hoztam az oldatot.
Ezután az oldatot 3 alkalommal 30ml,20ml és 10ml petroléterrel mostam/rázogattam ki az oldatot majd elválasztó tölcsérrel elválasztottam. A petróleumétert eldobtuk. A nem poláros szennyeződések kimosása után az oldatot nátrium-hidroxiddal 13-nál nagyobb pH-értékre hoztuk. És ismét az oldatot háromszor 60 ml, 40 ml, illetve 20 ml petróleuméterrel mostuk/ráztattuk ki, majd NaCl hozzáadásával elválasztó tölcsérrel elválasztottuk.
Ezután az elválasztott petróleuméterhez MgSO4-ot adtunk, és 3 órára fagyasztóba helyeztük, majd az MgSO4-ot leszűrtük, és a petróleumétert 40°C-on, hőszabályozással, forró lemezen pároltuk el.
A tiszta amfetaminolajat egy főzőpohárba öntjük, amelyet izopropanollal töltünk fel. Ezután, mint korábban, titrálással kisózzuk, leszűrjük és megszárítjuk. Én mindig hőlámpát használtam a szárításhoz, mielőtt volt exszikkátorom, ami nagyon jól működik és viszonylag gyorsan is megy.
Végül egy acetonos mosás következik, ehhez darálót és szitát használok, hogy minél finomabb legyen a szulfát, hogy minél nagyobb legyen a felület a jó tisztításhoz.
Ismét lámpát vettem, a lámpát olyan magasra kell akasztani, hogy a termék ne melegedjen sokkal 60°C-nál melegebbre.
Igen és sajnos az én nagyon gyenge eredményem 18,5g, ez csak 33% a 70%. Még a fele sem a szokásosnak.
Ez egyszerűen frusztráló. Egyszerűen nem tudom mit csinálok itt rosszul, hogy ennyire rosszul vagyok.
Ezután az eredmény után már nem csináltam a másik 3-at külön-külön, hanem összedobtam őket, ami összesen kb. 20g-ot eredményezett. Összességében nem túl sok, de nagyon tiszta termék.
Nyitott vagyok minden javaslatra.
itt van a jelentésem egy amfetamin szintézisről, amely sajnos nem ment túl jól a végén a hozam miatt.
Először is rólam, nemrég találkoztam ezzel a fórummal, és már volt egy kis tapasztalatom az amfetamin szintézissel kapcsolatban.
De itt találtam valakit, akitől mindenféle kérdést feltehettem, és aki bátorságot is adott, hogy itt tegyem közzé a beszámolómat. G.Patton úr nagy segítségemre volt, mindig van egy nyitott füle és minden kérdésre válaszol, legyen az bármilyen hülyeség.
Nem írtam le minden lépést pontosan, mert ehhez a fórumban lévő utasítások sokkal jobbak, sok fotót készítettem és többnyire csak az eltéréseket emeltem ki az utasításokhoz képest.
Röviden elmondom a tétjeimet a szintézishez, aztán rögtön neki is állunk. Az A/B extrakcióhoz és az azt követő acetonos mosáshoz itt nem adok részleteket, sem az alábbi beszámolóban, sem az itt a fórumon lévő utasításokból veszem ki.
Stakes:
IPA: 2x 250ml
Ecetsav: 2x 125ml
Víz: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Víz: 250g/250ml
Higany(II)-nitrát: 0.5g
Hajtottam 3 szintézist, ez a következő képekkel ez volt az utolsó.
Az összeolvasztást kb. 2 liter vízzel, alumínium és higany sóval kezdtem.
Több mint 40 percig tartott, mire a reakció elkészült, elég heves reakció, még sosem vártam ennyit.
Szinte 5 percenként készítettem egy képet, miután beletettem a higany sót és közben folyamatosan rázogattam. Nagyon jól látszanak a különböző fázisok, beleértve a reakció csúcspontját és az azt követő bomlást is. A 25. perctől kezdve a hőmérséklet lassan emelkedett, és a 35. perctől elérte a 70°C-os maximális hőmérsékletet.
A folyadékok bejuttatott mennyiségének megfelezésével 2 oldatot készítek, egyet 10% P2NP-vel, egyet 90% P2NP-vel. A 10%-os közvetlenül a lombikba megy a redukció megkezdéséhez. A 90%-os oldatot lassan engedem átfolyni egy tölcséren, felülről kevertetőt használok, és figyelem a hőmérsékletet. Ezúttal azonban a redukciót egy kis higany-sóval kellett elindítani. Ezt a végén, kb. 1 óra múlva megint megtettem.
Ezt a fázist egy éjszakán át MgSO4 felett szárítom, majd kisózom.
Mindig összegyűjtöm az összes folyadékot, mielőtt újrahasznosítom vagy újra feldolgozom. Amikor a vákuumszűrés után összeöntöttem az izopropanolt, észrevettem, hogy valami leülepedett a főzőpohár aljára. Megmértem mind a 3 összeöntött szűrlet pH-értékét, ami kb. 6,5 volt.
És gondoltam, adok hozzá kénsavat és újra szűrök, de előbb beteszem a fagyasztóba és meglátom mi lesz.
Amit kb. 3 óra múlva láthattam, az elképesztő volt (fotó), a "hulladék" oldatot további 7ml 1:5 H2SO4:IPA oldattal kb. pH6,0-ra titráltam le, és leszűrtem, a hozam a legnagyobb optikai volt a 4 közül.
A mérleget mindig csak a végén fogom használni, ha fogyasztható a termék, minden más hulladék, ami nem érdekel.
Így most már 4 hozamom van 3 helyett. Ha nem érdekelne, innentől kezdve én is összedobnék mindent és egy összhozamot határoznék meg.
Eddig úgy néz ki, hogy az első szintézis szerencsésen sikerült, mert teljes összeolvadás nélkül sikerült.
Az is, hogy az első szintézisem a legtisztább, azt mutatja, hogy az én módszerem a reakcióelegy redukció utáni szűrésére a helyes. Az összes többi olyan piszkosnak és undorítónak tűnik, erre senkinek sincs szüksége.
A második szintézisnél kb. 40 percet vártam az amalgámmal, de akkor hibáztam. Amikor a kerekfenekű lombikot kicseréltem, és a 90%-os P2NP oldat lassan befolyt, a redukció nem indult el. Túl sokáig hezitáltam, vagy vártam, amíg úgy döntöttem, hogy ismét higany sót adok hozzá. Túl későn láttam, hogy a tölcsér már 2/3-ban üres volt, előbb kellett volna cselekednem, így most nagy reakciótömeg van a lombikban, ami gondot okozhat nekem, ha nem vigyázok. Gondoskodtam a hűtésről, és hoztam valamit, amivel felfoghatom a forró levest, ami a reflux hűtő tetejéből kilőhet.
És így történt, a reakció nem volt szelídíteni ellenére hűtés, ment át hűtő és fröccsent ki a tetején, egy főzőpohár, amit tettem a tetején volt a legrosszabb megakadályozta, kellett, hogy akkor csak néhány tisztítás. Van még egyszer szerencsém.
Itt is szűrést végeztem a redukció után, mielőtt megcsináltam a lúgosítást. Szerintem az elszíneződést az erős reakció okozta, itt is a legkisebb hozamot láttuk.
Harmadik szintézis, 40 perc amalgámozás, higany-só hozzáadása a redukció indításához, de ezúttal csak a 10%-kal a kerekfenekű lombikban, a tölcsért ezúttal zárva hagytam. Az indítás után hűtéssel és oldat adagolásával 60°C-70°C-ra szabályoztam a hőmérsékletet, és a vége felé ismét higany sóval indítottam a redukciót, ami szintén sikeres volt.
A lúgosítás ezúttal szűrés előtt történt, de a szűrés nem sokat segített, ezt a szürke levest kellett a fázisszétválasztó tölcsérbe töltenem a fázisszétválasztáshoz.
Ez volt a három előtörténet, mindegyik kicsit különbözött a másiktól, de mégis meghatározó volt az eredményben. Most a képek a sózásról és a negyedik hozam véletlen megtalálása.
Még röviden a képekhez:
Láthatjátok az elektromos pH-mérőt üvegtesttel és szondával, amit a titráláshoz használok. Mivel egyesek feltételezik, hogy egy ilyen készülékkel nem lehet megfelelően meghatározni a pH-t, ha nincs víz az oldatban, ezért analóg módon használtam az összehasonlításhoz. Általában nem teszek ilyet, bízom a készülékben, mert kipróbáltam, a pH meghatározása tökéletes, véleményem szerint nincs is kényelmesebb a titrálásnál egy ilyen készülék használatával.
Ezután az oldatot 3 alkalommal 30ml,20ml és 10ml petroléterrel mostam/rázogattam ki az oldatot majd elválasztó tölcsérrel elválasztottam. A petróleumétert eldobtuk. A nem poláros szennyeződések kimosása után az oldatot nátrium-hidroxiddal 13-nál nagyobb pH-értékre hoztuk. És ismét az oldatot háromszor 60 ml, 40 ml, illetve 20 ml petróleuméterrel mostuk/ráztattuk ki, majd NaCl hozzáadásával elválasztó tölcsérrel elválasztottuk.
Ezután az elválasztott petróleuméterhez MgSO4-ot adtunk, és 3 órára fagyasztóba helyeztük, majd az MgSO4-ot leszűrtük, és a petróleumétert 40°C-on, hőszabályozással, forró lemezen pároltuk el.
Ismét lámpát vettem, a lámpát olyan magasra kell akasztani, hogy a termék ne melegedjen sokkal 60°C-nál melegebbre.
Ez egyszerűen frusztráló. Egyszerűen nem tudom mit csinálok itt rosszul, hogy ennyire rosszul vagyok.
Ezután az eredmény után már nem csináltam a másik 3-at külön-külön, hanem összedobtam őket, ami összesen kb. 20g-ot eredményezett. Összességében nem túl sok, de nagyon tiszta termék.
Nyitott vagyok minden javaslatra.
