Helló, szóval érdekel a metilamin előállítása, mi?
Megvagy!
( EHRMANTRAUT-nak köszönet az útmutató elkészítésének ötletéért)
Szóval, hogy elkezdjük, elég sokféleképpen lehet metilamint készíteni, ezért a kedvenceimet a tetejétől (legjobb) a végéig (abszolút kutyaszar) fogom rangsorolni.
nitrometán redukciós útvonal:
Amire szükséged van:
- Nitrometán 50g
-cink 137,5g
- 350.6ml 30% HCl
- oldószer a metilaminhoz pl. metanol , víz (vagy ha metilaminra vágysz, hidroklorid HCl is használható)
- 228,6g NaOH minimális mennyiségű vízben feloldva
először az 50 g nitrometánt és a 137,5 g cinket adjuk egy 2 nyakú, kerekfenekű lombikba, amely fel van szerelve egy adalék tölcsérrel és egy visszafolyó kondenzátorral.
majd 350,6 ml 30%-os HCl-t adtunk az összeadó tölcsérbe, majd lassan belecsöpögtettük.
Közben az oldószert hűtőszekrénybe vagy jégfürdőbe tettük, hogy lehűljön.
Miután az összes HCl-t hozzáadtuk, a reflux kondenzátor nyílásán egy gázadaptert helyeztünk el, amelyhez egy csövet illesztettünk, amely az oldószerrel töltött főzőpohárba vezetett ( a valamivel nagyobb hozam érdekében a főzőpoharat jégfürdőbe tettük).
a NaOH-t az adalék tölcsérbe adtuk, és nagyon lassan adtuk a reakcióelegyhez.
Miután a NaOH-oldat hozzáadása befejeződött, a reakcióelegyet 5 percig refluxra hoztuk.
et voilà u most már metilamin oldat van a főzőpohárban.
( ha azt akarjuk, hogy azeotróp legyen, csak desztilláljuk).
A nitrometánt Hg/Al-amalgámmal is redukálhatjuk, ha valamilyen oknál fogva ezt szeretnénk.
acetamid hoffman visszavezetési útvonal:
Amire szükségünk van:
- Ammónia
- ecetsav, más néven ecet
- 20 g kalcium-hipoklorid minimális mennyiségű vízben feloldva
- 20g NaOH szintén minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz pl. metanol , víz (vagy ha metilaminra vágyik, hidroklorid HCl is használható)
Először egy véletlenszerű mennyiségű ecetet adtunk egy főzőpohárba, majd ammóniát adtunk hozzá, amíg az oldat bázissá nem válik.
Ezután az összes vizet és a felesleges ammóniát kiforraljuk, és a maradék oldatot egy reflux kondenzátorral felszerelt kerekfenekű lombikba adjuk, majd 3 órán át refluxáljuk.
Miután ez megtörtént, a reflux kondenzátort egy rövidutas desztillációs adapterrel helyettesítettük ( ne tegyünk vizet a kondenzátorba, különben eltömődik), amely fel volt szerelve hőmérővel.
Az oldatot most már desztilláltuk, és minden 150c alatti desztillátumot eldobtunk.
(ha a 150c fölé érkező desztillátum nem kristályosodik a befogadó lombikban, csak kaparjuk meg a lombik alját egy keverőpálcával, és kristályosodnia kell).
Most, hogy az acetamid elkészült, kezdődhet a metilaminos móka.
(u is csak kezdje el az acetamid és kihagyja az egészet, és csak kezdje el a vásárolt acetamid)
10 g acetamidot minimális mennyiségű vízben feloldottunk.
Közben az oldószert hűtőszekrénybe vagy jégfürdőbe tettük, hogy lehűljön.
Az acetamid oldatot ezután átvittük egy 2 nyakú, kerek aljú lombikba, amelyet sós jégfürdőbe helyeztünk, és egy adagoló tölcsérrel és dugóval láttunk el.
A kalcium-hipoklorid oldatot most az adalék tölcsérbe tettük, és rendkívül lassan adtuk hozzá, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 10c-t.
Miután ez megtörtént, az egész berendezést kivettük a jégfürdőből.
majd gyorsan beleöntöttük a NaOH oldatot.
(a dugót egy reflux kondenzátorral helyettesítettük, amely egy gázadapterrel volt felszerelve, amely egy csőhöz csatlakozott, amely egy főzőpohárba vezetett, amelyben a választott hideg oldószer volt (a főzőpohár jégfürdőbe helyezhető a nagyobb hozam érdekében), és az addíciós tölcsért egy dugóval helyettesítettük).
és végül a reakcióelegyet 3 órán át refluxáltattuk.
et voilá, most már metilamin-oldat van a főzőpohárban.
( ha azt akarjuk, hogy azeotróp legyen, akkor csak le kell hűteni).
Hexamin bomlási módszer:
- 70g hexamin 120ml vízben oldva
-244,3ml 30%-os HCl
-NaCO3 minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz, pl. metanol , víz.
kezdetben a hexaminoldatot egy 2 nyakú, kerekfenekű lombikba tettük, és lassan hozzáadtuk a HCl-t.
Miután az összes HCl-t hozzáadtuk, a lombikot felszereltük hőmérővel és desztillációs berendezéssel.
Most már csak 1/1-ben ugyanaz az eljárás, mint az ammónium-klorid-formaldehid útvonalon.
Ammónium-klorid és formaldehid útvonal:
-100g ammónium-klorid
- 208ml 37%-os formaldehid (metanol stabilizálva).
-NaCO3 minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz, pl. metanol, víz.
kezdetben az ammónium-kloridot és a formaldehidet egy 2 nyakú, kerek aljú lombikba adtuk, amelyhez hőmérőadaptert és desztillációs berendezést adtunk, majd a hőfokot addig növeltük, amíg a hőmérő 100c körüli értéket nem mutatott.
miután a desztilláció lelassult, vákuumot alkalmaztunk, amíg az ammónium-klorid ki nem törik.
A reakciókeveréket ezután hagytuk lehűlni a fagyasztóban, majd leszűrtük (a szűrőben maradt szar ammónium-klorid, és további futtatásokhoz újra felhasználható).
Ezt ezután 2 alkalommal megismételtük.
a második alkalommal még mindig nagyrészt ammónium-klorid maradt a szűrőben, a harmadik alkalommal pedig többnyire tiszta metilamin HCl-nek kell lennie.
Ezt a metilamin HCl-t ezután újrakristályosítottuk.
végül ezt csak szabaddá tettük a NaCO3 oldat hozzáadásával, és a metilamint a választott oldószerrel átbuborékoltuk.
Találtam egy videót erről a módszerről:
Fin.
Megvagy!
( EHRMANTRAUT-nak köszönet az útmutató elkészítésének ötletéért)
Szóval, hogy elkezdjük, elég sokféleképpen lehet metilamint készíteni, ezért a kedvenceimet a tetejétől (legjobb) a végéig (abszolút kutyaszar) fogom rangsorolni.
nitrometán redukciós útvonal:
Amire szükséged van:
- Nitrometán 50g
-cink 137,5g
- 350.6ml 30% HCl
- oldószer a metilaminhoz pl. metanol , víz (vagy ha metilaminra vágysz, hidroklorid HCl is használható)
- 228,6g NaOH minimális mennyiségű vízben feloldva
először az 50 g nitrometánt és a 137,5 g cinket adjuk egy 2 nyakú, kerekfenekű lombikba, amely fel van szerelve egy adalék tölcsérrel és egy visszafolyó kondenzátorral.
majd 350,6 ml 30%-os HCl-t adtunk az összeadó tölcsérbe, majd lassan belecsöpögtettük.
Közben az oldószert hűtőszekrénybe vagy jégfürdőbe tettük, hogy lehűljön.
Miután az összes HCl-t hozzáadtuk, a reflux kondenzátor nyílásán egy gázadaptert helyeztünk el, amelyhez egy csövet illesztettünk, amely az oldószerrel töltött főzőpohárba vezetett ( a valamivel nagyobb hozam érdekében a főzőpoharat jégfürdőbe tettük).
a NaOH-t az adalék tölcsérbe adtuk, és nagyon lassan adtuk a reakcióelegyhez.
Miután a NaOH-oldat hozzáadása befejeződött, a reakcióelegyet 5 percig refluxra hoztuk.
et voilà u most már metilamin oldat van a főzőpohárban.
( ha azt akarjuk, hogy azeotróp legyen, csak desztilláljuk).
A nitrometánt Hg/Al-amalgámmal is redukálhatjuk, ha valamilyen oknál fogva ezt szeretnénk.
acetamid hoffman visszavezetési útvonal:
Amire szükségünk van:
- Ammónia
- ecetsav, más néven ecet
- 20 g kalcium-hipoklorid minimális mennyiségű vízben feloldva
- 20g NaOH szintén minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz pl. metanol , víz (vagy ha metilaminra vágyik, hidroklorid HCl is használható)
Először egy véletlenszerű mennyiségű ecetet adtunk egy főzőpohárba, majd ammóniát adtunk hozzá, amíg az oldat bázissá nem válik.
Ezután az összes vizet és a felesleges ammóniát kiforraljuk, és a maradék oldatot egy reflux kondenzátorral felszerelt kerekfenekű lombikba adjuk, majd 3 órán át refluxáljuk.
Miután ez megtörtént, a reflux kondenzátort egy rövidutas desztillációs adapterrel helyettesítettük ( ne tegyünk vizet a kondenzátorba, különben eltömődik), amely fel volt szerelve hőmérővel.
Az oldatot most már desztilláltuk, és minden 150c alatti desztillátumot eldobtunk.
(ha a 150c fölé érkező desztillátum nem kristályosodik a befogadó lombikban, csak kaparjuk meg a lombik alját egy keverőpálcával, és kristályosodnia kell).
Most, hogy az acetamid elkészült, kezdődhet a metilaminos móka.
(u is csak kezdje el az acetamid és kihagyja az egészet, és csak kezdje el a vásárolt acetamid)
10 g acetamidot minimális mennyiségű vízben feloldottunk.
Közben az oldószert hűtőszekrénybe vagy jégfürdőbe tettük, hogy lehűljön.
Az acetamid oldatot ezután átvittük egy 2 nyakú, kerek aljú lombikba, amelyet sós jégfürdőbe helyeztünk, és egy adagoló tölcsérrel és dugóval láttunk el.
A kalcium-hipoklorid oldatot most az adalék tölcsérbe tettük, és rendkívül lassan adtuk hozzá, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 10c-t.
Miután ez megtörtént, az egész berendezést kivettük a jégfürdőből.
majd gyorsan beleöntöttük a NaOH oldatot.
(a dugót egy reflux kondenzátorral helyettesítettük, amely egy gázadapterrel volt felszerelve, amely egy csőhöz csatlakozott, amely egy főzőpohárba vezetett, amelyben a választott hideg oldószer volt (a főzőpohár jégfürdőbe helyezhető a nagyobb hozam érdekében), és az addíciós tölcsért egy dugóval helyettesítettük).
és végül a reakcióelegyet 3 órán át refluxáltattuk.
et voilá, most már metilamin-oldat van a főzőpohárban.
( ha azt akarjuk, hogy azeotróp legyen, akkor csak le kell hűteni).
Hexamin bomlási módszer:
- 70g hexamin 120ml vízben oldva
-244,3ml 30%-os HCl
-NaCO3 minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz, pl. metanol , víz.
kezdetben a hexaminoldatot egy 2 nyakú, kerekfenekű lombikba tettük, és lassan hozzáadtuk a HCl-t.
Miután az összes HCl-t hozzáadtuk, a lombikot felszereltük hőmérővel és desztillációs berendezéssel.
Most már csak 1/1-ben ugyanaz az eljárás, mint az ammónium-klorid-formaldehid útvonalon.
Ammónium-klorid és formaldehid útvonal:
-100g ammónium-klorid
- 208ml 37%-os formaldehid (metanol stabilizálva).
-NaCO3 minimális mennyiségű vízben feloldva
- oldószer a metilaminhoz, pl. metanol, víz.
kezdetben az ammónium-kloridot és a formaldehidet egy 2 nyakú, kerek aljú lombikba adtuk, amelyhez hőmérőadaptert és desztillációs berendezést adtunk, majd a hőfokot addig növeltük, amíg a hőmérő 100c körüli értéket nem mutatott.
miután a desztilláció lelassult, vákuumot alkalmaztunk, amíg az ammónium-klorid ki nem törik.
A reakciókeveréket ezután hagytuk lehűlni a fagyasztóban, majd leszűrtük (a szűrőben maradt szar ammónium-klorid, és további futtatásokhoz újra felhasználható).
Ezt ezután 2 alkalommal megismételtük.
a második alkalommal még mindig nagyrészt ammónium-klorid maradt a szűrőben, a harmadik alkalommal pedig többnyire tiszta metilamin HCl-nek kell lennie.
Ezt a metilamin HCl-t ezután újrakristályosítottuk.
végül ezt csak szabaddá tettük a NaCO3 oldat hozzáadásával, és a metilamint a választott oldószerrel átbuborékoltuk.
Találtam egy videót erről a módszerről:
Fin.