Efedron az efedrin-hidrokloridból

[G.Patton]

Bevezetés

Az efedrin és pszeudoefedrin, amelyet gyakran használnak titkos laboratóriumokban kálium-permanganáttal történő szintetikus oxidáció során 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on képződéséhez. Ez a metamfetamin ketonterméke, amelyet "efedron", "metkatinon" és "Jeff" néven emlegetnek. ABB fórumon néhány embert érdekel ez a szintézis módja, és úgy döntöttem, hogy ezt a bemutatót közzéteszem, hogy megvilágítsam ezt a kérdést.

Efedron (metkatinon) hidroklorid só

Berendezés és üvegeszközök.

• 2000 ml Erlenmeyer-lombik vagy laposfenekű lombik;
• Mágneses keverő;
• Tölcsér;
• Laboratóriumi mérleg (0,1 g-200 g alkalmas);
• HCl laboratóriumi generátor;
• Rotavap gép vízfürdővel (opcionális);
• 0,5 literes elválasztótölcsér;
• Villámkromatográfiás oszlop csapolóval (opcionális);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) és 100 ml (x3) főzőpoharak;

Reagensek.

• Metilén-klorid (DCM) 350 ml;
• Jeges ecetsav (CH3COOH) 10 ml;
• 100 ml desztillált víz;
• Kálium-permanganát (KMnO4) 2 g;
• efedrin-hidroklorid 2 g;
• Nátrium-hidrogén-szulfit (NaHSO3);
• Nátrium-hidroxid 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Kénsav 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
• Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) aq. sln;
• Timföldpor (opcionális) ~40 g;
• Hexán ~100 ml;

Nehézségi besorolás: 2/10

Eljárások.

1. Egy 2000 ml-es Erlenmeyer-lombikba, amelyet mágneses keverőrúddal láttunk el, metilén-kloridot (DCM, 200 ml), jégecetet (CH3COOH, 10 ml), vizet (100 mL), kálium-permanganátot (2 g) és efedrin-hidrokloridot (2 g) töltöttünk.

2. A lombikba a következő anyagokat töltöttük. Az oldatot szobahőmérsékleten 30 percig kevertettük.

3. Ezt követően elegendő nátrium-hidrogén-szulfitot (NaHSO3) adtunk hozzá a kicsapódott mangán-dioxid (MnO2) redukciójához.

4. Az oldatot a következő lépésekkel csökkentettük. A vizes fázist 5N nátrium-hidroxiddal (NaOH, 18,08% aq. sln.) bázissá tettük, néhány percig kevertettük, majd a metilén-kloridot elválasztottuk egy elválasztótölcsér segítségével. [ez a lépés a bázis extrakció]

5. A szerves réteget 0,5 N kénsavval (H2SO4, 2,43% aq snl) extraháltuk. [ez a lépés a savas extrakció]

6. A savas réteg izolálása, majd nátrium-hidrogénkarbonáttal (NaHCO3) aq. sln. bázisosítása és metilén-kloriddal (DCM, 50 ml, háromszor) történő extrakció után a terméket a szerves fázisba (DCM réteg) távolítottuk el.

7. Az extrakciót a szerves fázisba (DCM réteg) végeztük. Az oldószert (DCM) rotációs bepárlással koncentráltuk, majd oszlopkromatográfiát végeztünk (ez a lépés opcionális) semleges alumínium-oxidon (alumínium-oxid Al2O3) keresztül, metilén-kloriddal.

8. Az oldószert (DCM) bepároltuk. Az oldószer rotációs bepárlással történő eltávolítása színtelen folyadékot eredményezett, amelyet hexánban oldottunk fel.

9. A oldószert forgópárolással eltávolítottuk. Gáznemű HCl-t buborékoltunk a hexánba az amin-hidroklorid kicsapásához, így 1 g (50%) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on-hidroklorid (d,l-ephedron(metkatinon) hidroklorid ) keletkezett. Azenolizálható keton racém d,l-ephedront eredményez.

 

[bigbadbear]

ez olyan szép
Egyes országokban ezt árulják metamfetamin helyett. és senki sem fogja tudni a különbséget.

 

[HIGGS BOSSON]

A metkatinon nagyon rövid hatást vált ki a metamfetaminból, így egy tapasztalt felhasználó könnyen azonosíthatja a helyettesítést.

 

[tentamtenztamtad]

mondja meg, hogyan kell tisztítani

 

[Nsowonxmd]

WASH to aceton

 

[Nsowonxmd]

Idea isopropylalkohol

 

[tinang]

Szép útmutató! Leírtam az összes várható reakciót.

Ami az oxidációt illeti:

• A sóból származó HCl H+ és Cl- ionokra fog disszociálni.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• A KOH K+ és OH- ionokká disszociálódik

Ami a mangán eltávolítását illeti:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• A NaOH Na+ és OH- ionokra disszociál (hőt termel).
• OH- kötődik a Mn2-hez => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ionok)
• Bármilyen Na+ egyensúlyhiány NaOH + H2 képződik (vigyázzunk!)
• A hidrogéngáz elpárolog, Na+ és OH- ionokat hagyva maga után.
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• A Na2SO4 2Na+ és SO4- ionokra disszociál (ismét vigyázzunk a hidrogénnel!)
• A Mn(OH)2 nehezen oldódó szilárd anyag, amely szűrhető.

Ami a sav eltávolítását illeti:

• A H2SO4 HSO4- és H+ ionokra disszociál.
• HSO4- SO4²- és H+ ionokra disszociál.
• Az OH- ionokhoz H+ ionok csatlakoznak, és H2O keletkezik.
• Maradnak H+, Na+, SO4-, SO4²-, SO4²- és Cl- ionok nyomokban.
• NaHCO3 adódik, és a H+, SO4-, Na+ ionokkal Na2SO4 + H2O + CO2 keletkezik.
• A CO2 elpárolog, így DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Minden folyadék elpárologtatható (DCM, H2O, CH3COOH).
• A Na2SO4 vízben jól oldódik, de DCM-ben szilárd anyagként leszűrhető.
• Élelmiszer-színezésre használják, és bármilyen hiba esetén emberi fogyasztásra biztonságos.

A Na2SO4 eltávolítása és az összes folyadék kipárologtatása után csak a C10H13NO maradhat meg.

Kérem, javítson ki, ha bármi rossz, szeretném a lehető legjobban megérteni ezt a reakciót a felhasznált Mn miatt.

Azt is hiszem, hogy ezt meg lehetne csinálni nagyobb efedrin és és KMnO4 arányban az oldószerekhez.
Szeretném tudni G.Patton véleményét, mivel ez nem biztos, hogy nagyobb mennyiségeknél (10g - 3,5L DCM ezzel az aránnyal) megvalósítható.

 

[tinang]

Fentebb egy csomó téves információt írtam, mert nem értettem teljesen a reakciót
Itt van a javítás néhány további részlettel:

• Minden kiindulási vegyület vizes fázisban van (H2O és CH3COOH).
• Az efedron oxidáció után a szerves rétegbe (DCM) kerül.
• A NaHSO3 az MnO2-t Mn(OH)2 -re (szilárd anyag) redukálja, és NaHSO4-et (sav) hagy maga után.
• A NaOH reakcióba lép a savakkal, CH3COONa és Na2HSO4 keletkezik.
• Tipp az elválasztáshoz, a szerves réteg (DCM) alulra kerül, mivel sűrűbb.
• A rétegek szétválasztása után csak a DCM-ben lesz efedron jelentős mennyiségben, a többi a biztonság kedvéért történik (számunkra).
• Az új rétegeink a DCM (szerves réteg) és a NaHSO4 (vizes fázis).
• A NaHSO4 Ephedron*HSO4 sót képez, amely savban feloldódik és elválasztható, majd új DCM-et adhatunk hozzá.
• A NaHCO3 lebontja a HSO4 sót és semlegesíti a H2SO4-et Na2HSO4-é és H2O-vá.
• A szabad bázis, az efedron kivonható szerves réteg, mivel jobban oldódik a szerves rétegben.
• Egyik lépésben sem keletkezik hidrogéngáz

Íme egy kép az összefoglalóval (piros célzott vegyületek, sárga keletkező vegyületek, zöld hozzáadott vegyületek):
]

 

[Donotdon't]

Fel tudna tölteni egy videót ehhez a szintézishez?

 

[badboy345]

sokkal könnyebb kap bromopropiofenon, mint efedron

 

[William D.]

Ez a módszer azok számára érdekes, akiknek alapanyaga az efedrin tabletták.

 

[Nsowonxmd]

Brom propiofenon. Tě. Ale po požití
Nejspíš. Zabije. Kdežto z. Efedronu. Budeš. Chvíli houkat

 

[Nsowonxmd]

 

[DHHood]

Kaliumpermanganat Synthese ist veraltet , langwierigeg und ggf ist das Endprodukt mehr oder weniger giftig .

Nutzt CrO3 Chrom(III)oxid , das Material ist Bombe und die Synthese kannste in paar Stunden erledigen.

P.s. PM wer Cro3 benötigt

 

[unknown#1]

Can i used just excrate pseudoefedrine from pills like sudafed instead hydrochloride ephedrine ?

 

[YenaneY]

Which other things could I possibly use as an oxidizing agent here?
Would it be possible with concentrated H2O2?
Also if H2O2 works, wouldn't it make it easier to isolate the product afterwards?

 

[DHHood]

Wont work.
Need kmno4, or better Chrome oxidizer, with chrome(III)OXIDE being the Best option

 

[DHHood]

Mit kaliumpermanganat funktioniert es auch, man muss nur exakt messen, genau timen und wissen wie giftige beiprodukte, sofern entstanden, zu entfernen sind. Dazu ist mehr als chemisches Grundwissen gefragt, obwohl die Synthese so simpel ist dass sie jeder durchführen kann.

Ich habe abzugeben :
* Chrome(III)oxide
* Kaliumpermanganate
* Ephedra sinica from China (2.5-5% ephedrine type alkaloids with l-ephedrine being the most with 90%
* I can offer extraction of ephedrine from the herb and deliver clear white ephedrine hcl extract which is of very high purity and can directly be used for further synths
* almost pure pseudoephedrine Extracted from pills and seperated from the ibuprofen also present in its pill form
... also i have 3-4g ephedrone methcathinone (made with l-eph&kmno4) to give away, maybe one would to thank by Sending a few Euros 4 IT. Should be basified and washed with Walter to remove excess salt which is in product.

Best regards
D

....

All chemicals Like acids (phosphoric, hcl, sulphur ect) , bases, oxidizing agents, iodine / Jod, alcohols like Ethanol, Methanol, Loesungs-/Reinigungsmittel dmso, Aceton, dcm methylene Chlorid, ether, terpentine, naphta, ipa, heptane and EVERY other can be offered by me, Text me if u need a quotation...

 

[YenaneY]

Okay, but why will H2O2 not work? Or more generally no other oxidizer than kmno4 or Chrome oxidizer?

 

[YenaneY]

That H2O2 would not work well I did somewhat expect, but more of because of selectivity issues, but I think there should be other oxidizing agents working potentially, like potassium dichromate I read would work (according to Erowid)

 

[YenaneY]

Okay thx, I oversaw that...
But regarding oxidizing agents that oxidize specifically secondary alcohols to ketones, I read sodium hypochlorite does?
Also i'm interested in you offer, I'll write dm

 

[DHHood]

IT May work with sodium hypo., i dont know..... But why Do that?

With chrome(VI)oxide u get a clean and pure product and this synthesis is the Status quovquo w detailed manuals, also will be finished in a couple hours...

Kmno4 works too, but will take over night and u have to watch out for manganese which is a byproduct and Really dangerous.

 

[KensonKen]

Dear DHHood - we look for a new vendor for Ephedrine Powder? Can you sell it?