Átalakítás:
1. 1 kg MAPA (metil-2-fenilacetoacetát) port 1 liter forró H2O-ban keverés mellett feloldunk.
2. 3 liter 37%-os HCL-t adunk hozzá.
3. Visszatápláljuk kevergetés mellett kb. 7-8 órán át 80-90C-on, amíg az olajos rész barnának nem tűnik.
4. Jégfürdőben hűtjük.
5. Most 2 réteg van a lombikban, válasszuk szét és tartsuk meg az alsó réteget, és extraháljuk kétszer éterrel vagy DCM-mel.
6. Adjuk hozzá a kivonásokat az első felső réteghez, és adjuk hozzá a keverékhez annak térfogatának 4-szeresét H2O-ban, és keverjük meg.
7. Az elegyet gőzzel desztilláljuk, a desztilláció első részében az éter kijön, amint az éter befejeződött, cserélje ki a befogadó lombikot, hogy elkezdje fogadni a H2O + P2P-t (az étert eldobjuk), addig desztilláljon, amíg nem látja, hogy nem jött ki több olajos víz, vagy a P2P szaga eltűnik a kimenő olajos vízből.
8. Hagyja szobahőmérsékletre hűlni, és látni fogja a P2P réteget az alján.
9. Válassza szét a rétegeket, ezen a ponton eldöntheti, hogy megpróbál-e többet kivonni a vízrétegből vagy sem, attól függ, mennyire látja tisztának a vizet.
10. P2P lehet zavaros a vízről függ a későbbi felhasználás akkor szárítsa meg MgSO4.
680ml P2P-t kapott.
1. 1 kg MAPA (metil-2-fenilacetoacetát) port 1 liter forró H2O-ban keverés mellett feloldunk.
2. 3 liter 37%-os HCL-t adunk hozzá.
3. Visszatápláljuk kevergetés mellett kb. 7-8 órán át 80-90C-on, amíg az olajos rész barnának nem tűnik.
4. Jégfürdőben hűtjük.
5. Most 2 réteg van a lombikban, válasszuk szét és tartsuk meg az alsó réteget, és extraháljuk kétszer éterrel vagy DCM-mel.
6. Adjuk hozzá a kivonásokat az első felső réteghez, és adjuk hozzá a keverékhez annak térfogatának 4-szeresét H2O-ban, és keverjük meg.
7. Az elegyet gőzzel desztilláljuk, a desztilláció első részében az éter kijön, amint az éter befejeződött, cserélje ki a befogadó lombikot, hogy elkezdje fogadni a H2O + P2P-t (az étert eldobjuk), addig desztilláljon, amíg nem látja, hogy nem jött ki több olajos víz, vagy a P2P szaga eltűnik a kimenő olajos vízből.
8. Hagyja szobahőmérsékletre hűlni, és látni fogja a P2P réteget az alján.
9. Válassza szét a rétegeket, ezen a ponton eldöntheti, hogy megpróbál-e többet kivonni a vízrétegből vagy sem, attól függ, mennyire látja tisztának a vizet.
10. P2P lehet zavaros a vízről függ a későbbi felhasználás akkor szárítsa meg MgSO4.
680ml P2P-t kapott.
Last edited by a moderator:
