Olvadáspont-meghatározás.
Az olvadáspont a szilárd kristályos anyagok jellemző tulajdonsága. Ez az a hőmérséklet, amelyen a szilárd fázis folyékony fázisba változik. Az olvadáspont-meghatározás a szilárd kristályos anyagok jellemzésére leggyakrabban használt termikus analízis. A kutatás és fejlesztés, valamint a minőségellenőrzés során különböző ipari szegmensekben használják a szilárd kristályos anyagok azonosítására és tisztaságuk ellenőrzésére. Ez a módszer nagyon hasznos a prekurzor vagy termék irodalmi adatoknak való megfelelőségének ellenőrzésére.
Mi az olvadáspont?
Ez a jelenség akkor következik be, amikor az anyagot felmelegítik. Az olvadási folyamat során az anyaghoz hozzáadott összes energia fúziós hő formájában elfogy, és a hőmérséklet állandó marad (lásd az alábbi ábrát). A fázisátalakulás során az anyag két fizikai fázisa egymás mellett létezik.
A kristályos anyagok finom részecskékből állnak, amelyek szabályos, 3 dimenziós elrendeződést - kristályrácsot - alkotnak. A rácson belüli részecskéket rácserő tartja össze. Amikor a szilárd kristályos anyagot melegítjük, a részecskék energiával telítődnek, és erősebb mozgásba kezdenek, míg végül a köztük lévő vonzóerők már nem elég erősek ahhoz, hogy összetartsák őket. A kristályos szerkezet megsemmisül, és a szilárd anyag megolvad.
Minél erősebbek a részecskék közötti vonzóerők, annál több energia szükséges azok leküzdéséhez. Minél több energiára van szükség, annál magasabb az olvadáspont. Egy kristályos szilárd anyag olvadási hőmérséklete tehát a kristályrács stabilitásának mutatója.
A kristályos anyagok finom részecskékből állnak, amelyek szabályos, 3 dimenziós elrendeződést - kristályrácsot - alkotnak. A rácson belüli részecskéket rácserő tartja össze. Amikor a szilárd kristályos anyagot melegítjük, a részecskék energiával telítődnek, és erősebb mozgásba kezdenek, míg végül a köztük lévő vonzóerők már nem elég erősek ahhoz, hogy összetartsák őket. A kristályos szerkezet megsemmisül, és a szilárd anyag megolvad.
Minél erősebbek a részecskék közötti vonzóerők, annál több energia szükséges azok leküzdéséhez. Minél több energiára van szükség, annál magasabb az olvadáspont. Egy kristályos szilárd anyag olvadási hőmérséklete tehát a kristályrács stabilitásának mutatója.
Elv.
Az olvadásponton megváltozik a fényáteresztés. Más fizikai értékekkel összehasonlítva a fényáteresztés változása könnyen meghatározható, ezért felhasználható az olvadáspont kimutatására. A por alakú kristályos anyagok kristályos állapotban átlátszatlanok, folyékony állapotban pedig átlátszóak. Az optikai tulajdonságok e markáns különbsége mérhető az olvadáspont meghatározásához, a kapillárisban lévő anyagon átvilágított fényintenzitás százalékos arányának, az áteresztőképességnek a mért kemencehőmérséklethez viszonyított rögzítésével.
Egy szilárd kristályos anyag olvadáspontjának különböző szakaszai vannak: az összeomlási pontnál az anyag nagyrészt szilárd, és csak kis mennyiségű olvadt anyagot tartalmaz. A meniszkuszponton az anyag nagy része megolvadt, de még mindig van benne szilárd anyag. A tiszta ponton az anyag teljesen megolvadt.
Egy szilárd kristályos anyag olvadáspontjának különböző szakaszai vannak: az összeomlási pontnál az anyag nagyrészt szilárd, és csak kis mennyiségű olvadt anyagot tartalmaz. A meniszkuszponton az anyag nagy része megolvadt, de még mindig van benne szilárd anyag. A tiszta ponton az anyag teljesen megolvadt.
Egy szerves vegyület olvadáspontja.
A kapilláris módszer.- Folyékony paraffin egy 100 ml-es főzőpohárban (olvassunk meg egy gyertyát);
- Porított drog;
- Vékony falú, 8-10 cm hosszúságú, 1-2 mm átmérőjű kapilláris cső;
- Üveg- vagy kerámialap;
- Hőmérőállvány szorítókeverővel, spatula, melegítőlap.
Vegyünk egy kapilláriscsövet, és az egyik végét az égő lángjában melegítve zárjuk le (használhatunk kempingégőt). A spatula vagy műanyag kártya segítségével készítsen egy kupacot a porított, kutatott drogból az üveglapra. Nyomja a kapilláriscső nyitott végét a kupacba. Segíthet a spatula vagy a műanyag kártya. Néhány anyag be fog jutni a kapilláriscsőbe. Most óvatosan koppintson a kapilláriscső lezárt végével a tányérra, és töltse meg a kapilláriscsövet 2-3 mm-ig. Csatlakoztassa a kapilláriscsövet a hőmérőhöz a cérna vagy a gumi segítségével. Vegye a folyékony paraffint tartalmazó 100 ml-es főzőpoharat, és helyezze a forró lemez fölé. Rögzítse a kémcsövet tartó hőmérőt a vasállványhoz, és merítse be őket a folyékony paraffin fürdőbe. Kezdjük el lassan melegíteni a folyékony paraffinfürdőt, és az egyenletes melegítés érdekében óvatosan keverjük meg a keverő segítségével. Jegyezzük fel a t1 hőmérsékletet, amikor az anyag olvadni kezd. Folytassuk a fűtést, és jegyezzük fel a t2 hőmérsékletet, amikor a kapilláriscsőben lévő anyag teljesen megolvadt. A két hőmérséklet t1 és t2 átlaga adja a gyógyszer olvadáspontját.
Fontos: az olvadáspont meghatározásához száraz és porított mintát használjon; a por csomagolása legyen egyenletes, a szilárd részecskék között ne legyenek nagy légrések; a folyékony paraffinfürdőt nagyon lassan kell melegíteni, és az egyenletes melegítés érdekében óvatosan keverje az utat. A hőmérő gumója és a hozzá csatlakozó kapilláris nem érhet a főzőpohár oldalához vagy aljához.
A levegő módszer.Fontos: az olvadáspont meghatározásához száraz és porított mintát használjon; a por csomagolása legyen egyenletes, a szilárd részecskék között ne legyenek nagy légrések; a folyékony paraffinfürdőt nagyon lassan kell melegíteni, és az egyenletes melegítés érdekében óvatosan keverje az utat. A hőmérő gumója és a hozzá csatlakozó kapilláris nem érhet a főzőpohár oldalához vagy aljához.
Szükséges anyagok:
- Hőmérő;
- Spatula vagy műanyag kártya;
- Forró tányér;
- Porított gyógyszer;
- Tekercsfólia.
Vágj egy négyzetet a fóliából, és tedd a fűtőlapra. Hajtsa a fóliát két rétegbe, és tekerje a hőmérő izzó köré. Vegyünk néhány drogdarabot, és tegyük az előkészített fóliára. Kezdje el lassan melegíteni (5-7 fok percenként). Jegyezze fel a t1 hőmérsékletet, amikor az anyag olvadni kezd. Folytassa a fűtést, és jegyezze fel a t2 hőmérsékletet, amikor a kapilláriscsőben lévő anyag teljesen megolvadt.
Vannak képek a metamfetaminnal végzett olvadáspont-kísérletről. A szakirodalmi adatok 170-175 fokot mutatnak a d- és l-metamfetamin-hidrokloridra, de a két optikai izomer egyenlő mennyiségű keveréke (racém keverék) olvadáspontja alacsonyabb (130-135 °C). A kísérleti eredmény 174 fokot mutat, ami megegyezik az irodalmi adatokkal az egyik (d- vagy l-) izomerre vonatkozóan.
Vannak képek a metamfetaminnal végzett olvadáspont-kísérletről. A szakirodalmi adatok 170-175 fokot mutatnak a d- és l-metamfetamin-hidrokloridra, de a két optikai izomer egyenlő mennyiségű keveréke (racém keverék) olvadáspontja alacsonyabb (130-135 °C). A kísérleti eredmény 174 fokot mutat, ami megegyezik az irodalmi adatokkal az egyik (d- vagy l-) izomerre vonatkozóan.
Az amfetaminnal és a mefedronnal végzett kísérleteket is megadták.
A szakirodalmi adatok 280-281 fokot mutatnak az amfetamin-szulfátra. A kísérleti eredmény 189 fokot mutat.
Az irodalmi adatok 205,25 fokot mutatnak a mefedron-hidrobromidra. A kísérleti eredmény 206 fokot mutat.
Eredmények és megbeszélés.
A metamfetamincsomóval végzett kísérlet azt mutatja, hogy az egy (d- vagy l-) izomer. Az amfetamin olvadáspontja nem egyezik az irodalmi adatokkal. Ennek több oka is van: nem annyira tiszta amfetamin; a módszer vagy a helyettesített anyag nagyfokú pontatlansága. A mefedron olvadáspontja nem felel meg a 11 foknak, ami a módszer infelicitásának tekinthető.
Következtetés.
Mindkét módszernek vannak előnyei és hátrányai. A kapilláris módszer elvégzése sok erőfeszítést és anyagot igényel, de pontosabb eredményt kapunk az olvadáspont-kísérletből. A légolvasztásos kísérlet nagyon könnyen kezelhető és könnyen beszerezhető anyagok, de az eredmény nagy infelicitású, és többször kell jóváhagyni. Mindenesetre a céljának megfelelő módszert választhat, és kitalálhatja az érdekelt gyógyszer olvadáspontját.
Eredmények és megbeszélés.
A metamfetamincsomóval végzett kísérlet azt mutatja, hogy az egy (d- vagy l-) izomer. Az amfetamin olvadáspontja nem egyezik az irodalmi adatokkal. Ennek több oka is van: nem annyira tiszta amfetamin; a módszer vagy a helyettesített anyag nagyfokú pontatlansága. A mefedron olvadáspontja nem felel meg a 11 foknak, ami a módszer infelicitásának tekinthető.
Következtetés.
Mindkét módszernek vannak előnyei és hátrányai. A kapilláris módszer elvégzése sok erőfeszítést és anyagot igényel, de pontosabb eredményt kapunk az olvadáspont-kísérletből. A légolvasztásos kísérlet nagyon könnyen kezelhető és könnyen beszerezhető anyagok, de az eredmény nagy infelicitású, és többször kell jóváhagyni. Mindenesetre a céljának megfelelő módszert választhat, és kitalálhatja az érdekelt gyógyszer olvadáspontját.
Vannak olvadási hőmérsékletek néhány kábítószer és prekurzorok:
Drogok:
Amfetamin-szulfát, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedron-hidroklorid, 251,18 °C és mefedron-hidrobromid 205,25 °C;
Kokain-hidroklorid, 197 °C;
Phencyclidin-hidroklorid, 243-244 °C;
MDMA-hidroklorid, 147-153 °C;
a-PVP-hidroklorid, 162-173 °C;
MDA-hidroklorid, 187-188 °C;
efedrin-hidroklorid, 217-220 °C;
Metkatinon-hidroklorid, 188-191 °C;
2C-B-hidroklorid, 236-238 °C;
Meszkalin-hidroklorid, 180-182 °C;
Metilon-hidroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (szabad bázis) 42-47 °C;
DMT-fumarát 152 °C;
Pszilocibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon-hidroklorid, 232-234 °C;
Diacetilmorfin-hidroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodein-monohidrát, 154-156 °C.
Prekurzorok:
2,5-Dimetoxi-benzaldehid 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldehid 82-86 °C;
Piperonál 37 °C;
3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 73-76 °C;
fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 88-91 °C.
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedron-hidroklorid, 251,18 °C és mefedron-hidrobromid 205,25 °C;
Kokain-hidroklorid, 197 °C;
Phencyclidin-hidroklorid, 243-244 °C;
MDMA-hidroklorid, 147-153 °C;
a-PVP-hidroklorid, 162-173 °C;
MDA-hidroklorid, 187-188 °C;
efedrin-hidroklorid, 217-220 °C;
Metkatinon-hidroklorid, 188-191 °C;
2C-B-hidroklorid, 236-238 °C;
Meszkalin-hidroklorid, 180-182 °C;
Metilon-hidroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (szabad bázis) 42-47 °C;
DMT-fumarát 152 °C;
Pszilocibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon-hidroklorid, 232-234 °C;
Diacetilmorfin-hidroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodein-monohidrát, 154-156 °C.
Prekurzorok:
2,5-Dimetoxi-benzaldehid 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldehid 82-86 °C;
Piperonál 37 °C;
3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 73-76 °C;
fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
