Megpróbáltam meszkalint szintetizálni 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidből két különböző úton. Úgy tűnt, hogy minden jól működik az utolsó lépésig, mégsem kaptam a kívánt terméket. Van valakinek ötlete, hogy mi lehetett a hiba?
Az én útvonalam elvileg a következő volt:
1) 3,4,5-trimetoxinitrosztirén 3,4,5,5-tmba-ból:
10 g 3,4,5-tmba-t oldottam 16 ml nitrometán 74 ml etanolban lévő keverékében. Az oldatot 0 °C-ra hűtöttük.
Lassan 8,42 g KOH-t adtunk hozzá. A hőmérsékletet jégfürdő segítségével 5 °C alatt tartottuk. Miután az elegy 1 órán át 0 °C-on állt, 300 ml hűtött 10 % HCL in Water (10 % HCL vízben) oldatot adtunk hozzá. A hőmérsékletet 10 °C alatt tartottuk. Az oldatból 3,4,5,5-tmns sárga pelyhek hullottak ki, amelyeket 1 óra várakozás után kiszűrtünk. A 3,4,5,5-tmns-t csak enyhén szárítottuk, mielőtt a következő redukciós lépésekben felhasználtuk volna.
2.1) Első redukciós módszer: meszkalin 3,4,5-tmns-ből AlAmalgam segítségével :
kb. 10 g 3,4,5-tmns-t egy nagy edénybe öntöttünk, amelybe 0,5 g HgCl2-t öntöttünk 100 ml GAA-ban, 150 ml IPA-ban és 50 ml vízben oldva.
Hozzáadtunk 20 g aprított alumíniumfóliát, és az elegyet mágneses keverőpálca segítségével kevertettük. A heves reakció kb. 10 percig folyt, az elegyet ezt követően 5 órán át hagytuk reagálni. A reakció befejezése után az edényben lévő szürke iszapot 150 g KOH 400 ml vízben oldott 150 g KOH oldatával kezeltük. Az így kapott narancssárga IPA-réteget leválasztottuk a későbbi feldolgozáshoz. A meszkalin hcl só kinyeréséhez a narancssárga IPA réteget száraz HCL gázzal gázosítottuk. A gázt konyhasó és nátrium-biszulfát keverékének egy kemencében lévő kémcsőben történő hevítésével állítottuk elő. A HCL-gáz bevezetésekor az oldatból fehér pelyhek hullottak ki (feltételezésem szerint) a meszkalin HCl-ből. Egy idő után az oldat átlátszó narancssárgából mély, átlátszatlan vörösre változott. A fehér pelyhek kihullása röviddel ezután megszűnt. A pelyheket leszűrtem és többször átmostam IPA-val és hűtött acetonnal. Az eredmény kb. 4 g fehér, kristályos, szagtalan anyag volt. Az anyagot Liebermann reagenssel vizsgáltuk. A színe nagyon nagyon halvány alig látható barnára változott... A szintézis biztosan nem sikerült. De hol? Mi az a fehér anyag?
2.2) második redukciós módszer: meszkalin 3,4,5-tmns-ből Zn/HCL segítségével
kb. 10 g 3,4,5-tmns-t adtunk 300 ml 31%-os HCL és 200 ml IPA hűtött oldatához. Az oldatot jégfürdő segítségével hűtöttük és mágneses keverővel kevertettük. A Zn-t percenként 1 g sebességgel adtuk hozzá, összesen 50 g-ot. A hőmérsékletet 10 °C alatt tartottuk. Miután a Zn hozzáadása befejeződött, az elegyet 5 órán át állni hagytuk. 393 g KOH-t 800 ml vízben lassan hozzáadtunk az elegyhez, a hőmérsékletet 30 °C alatt tartottuk. További 5 óra állás után három különálló réteg vált szét: Egy fehér szilárd réteg alul, egy enyhén sárga vizes réteg középen és egy narancssárga IPA réteg felül. A narancssárga IPA-réteget leválasztottuk és HCL-gázzal kezeltük , hasonlóan a 2.1. pontban leírtakhoz .) A kapott szilárd anyagot kiszűrtük. Fehér volt, enyhén szürke árnyalattal és erős aminszaggal. Liebermann reagenssel vizsgálva a színe mélybarnára/feketére változott. A minta elpárolgott, amikor a reagenssel érintkezett. Az anyagnak enyhén sós íze volt.
Az anyagból 1 mg, 10 mg, 100 mg és 350 mg-ot fogyasztottak (a tolerancia érdekében egy hét szünetet tartottak a kettő között), de nem észleltek pszichedelikus hatást. 350 mg-nál körülbelül 3 óra elteltével egy csésze erős kávéval egyenértékű energikus rohamot tapasztaltak. Úgy tűnik, ez a szintézis is kudarcot vallott. Valami baj van a feldolgozással?
Ill hálás vagyok mindenféle segítségért! Köszönöm!
Az én útvonalam elvileg a következő volt:
1) 3,4,5-trimetoxinitrosztirén 3,4,5,5-tmba-ból:
10 g 3,4,5-tmba-t oldottam 16 ml nitrometán 74 ml etanolban lévő keverékében. Az oldatot 0 °C-ra hűtöttük.
Lassan 8,42 g KOH-t adtunk hozzá. A hőmérsékletet jégfürdő segítségével 5 °C alatt tartottuk. Miután az elegy 1 órán át 0 °C-on állt, 300 ml hűtött 10 % HCL in Water (10 % HCL vízben) oldatot adtunk hozzá. A hőmérsékletet 10 °C alatt tartottuk. Az oldatból 3,4,5,5-tmns sárga pelyhek hullottak ki, amelyeket 1 óra várakozás után kiszűrtünk. A 3,4,5,5-tmns-t csak enyhén szárítottuk, mielőtt a következő redukciós lépésekben felhasználtuk volna.
2.1) Első redukciós módszer: meszkalin 3,4,5-tmns-ből AlAmalgam segítségével :
kb. 10 g 3,4,5-tmns-t egy nagy edénybe öntöttünk, amelybe 0,5 g HgCl2-t öntöttünk 100 ml GAA-ban, 150 ml IPA-ban és 50 ml vízben oldva.
Hozzáadtunk 20 g aprított alumíniumfóliát, és az elegyet mágneses keverőpálca segítségével kevertettük. A heves reakció kb. 10 percig folyt, az elegyet ezt követően 5 órán át hagytuk reagálni. A reakció befejezése után az edényben lévő szürke iszapot 150 g KOH 400 ml vízben oldott 150 g KOH oldatával kezeltük. Az így kapott narancssárga IPA-réteget leválasztottuk a későbbi feldolgozáshoz. A meszkalin hcl só kinyeréséhez a narancssárga IPA réteget száraz HCL gázzal gázosítottuk. A gázt konyhasó és nátrium-biszulfát keverékének egy kemencében lévő kémcsőben történő hevítésével állítottuk elő. A HCL-gáz bevezetésekor az oldatból fehér pelyhek hullottak ki (feltételezésem szerint) a meszkalin HCl-ből. Egy idő után az oldat átlátszó narancssárgából mély, átlátszatlan vörösre változott. A fehér pelyhek kihullása röviddel ezután megszűnt. A pelyheket leszűrtem és többször átmostam IPA-val és hűtött acetonnal. Az eredmény kb. 4 g fehér, kristályos, szagtalan anyag volt. Az anyagot Liebermann reagenssel vizsgáltuk. A színe nagyon nagyon halvány alig látható barnára változott... A szintézis biztosan nem sikerült. De hol? Mi az a fehér anyag?
2.2) második redukciós módszer: meszkalin 3,4,5-tmns-ből Zn/HCL segítségével
kb. 10 g 3,4,5-tmns-t adtunk 300 ml 31%-os HCL és 200 ml IPA hűtött oldatához. Az oldatot jégfürdő segítségével hűtöttük és mágneses keverővel kevertettük. A Zn-t percenként 1 g sebességgel adtuk hozzá, összesen 50 g-ot. A hőmérsékletet 10 °C alatt tartottuk. Miután a Zn hozzáadása befejeződött, az elegyet 5 órán át állni hagytuk. 393 g KOH-t 800 ml vízben lassan hozzáadtunk az elegyhez, a hőmérsékletet 30 °C alatt tartottuk. További 5 óra állás után három különálló réteg vált szét: Egy fehér szilárd réteg alul, egy enyhén sárga vizes réteg középen és egy narancssárga IPA réteg felül. A narancssárga IPA-réteget leválasztottuk és HCL-gázzal kezeltük , hasonlóan a 2.1. pontban leírtakhoz .) A kapott szilárd anyagot kiszűrtük. Fehér volt, enyhén szürke árnyalattal és erős aminszaggal. Liebermann reagenssel vizsgálva a színe mélybarnára/feketére változott. A minta elpárolgott, amikor a reagenssel érintkezett. Az anyagnak enyhén sós íze volt.
Az anyagból 1 mg, 10 mg, 100 mg és 350 mg-ot fogyasztottak (a tolerancia érdekében egy hét szünetet tartottak a kettő között), de nem észleltek pszichedelikus hatást. 350 mg-nál körülbelül 3 óra elteltével egy csésze erős kávéval egyenértékű energikus rohamot tapasztaltak. Úgy tűnik, ez a szintézis is kudarcot vallott. Valami baj van a feldolgozással?
Ill hálás vagyok mindenféle segítségért! Köszönöm!
