Metakvalon (Quaalude) szintézis

[G.Patton]

Bevezetés

Ebben a témakörben a Methaqualone (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon) izatósav-anhidridből és o-toluidinból nagy hozammal előállított metakvalon (2-Methyl-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon) kémiai tulajdonságait és szintézisútját találja. Ezek a prekurzor anyagok meglehetősen gyakoriak, és nem keltenek nagy figyelmet. Könnyen és jó áron megvásárolhatja őket egy vegyszerboltban. Ezek a módszerek elemi és könnyen méretezhetőek. Ne feledkezzen meg a biztonságról és használja az egyéni védőfelszerelést.

Berendezések és üvegeszközök.

• Körte alakú lombik 10-50 ml és 100 ml;
• Buchner-lombik és tölcsér (vagy kis Schott-szűrő);
• Fűtött mágneseskeverő;
• Refluxkondenzátor (kicsi);
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
• Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas);
• Pasteur-pipetta;
• Víz- és olajfürdő;
• Laboratóriumi hőmérő;
• Vákuumos exszikkátor (opcionális);
• Vízsugaras aspirátor (opcionális);
• 100 ml-es főzőpoharak x2; 50 ml-es főzőpoharak x2; 10 ml-es főzőpoharak x2;
• Üvegrúd;
• Forráskövek;
• Hagyományos tölcsér;
• Szűrőpapír.

Reagensek.

• o-Toluidin 1,1 g, 0,01 mol;
• Izatósav-anhidrid 1,6 g, 0,01 mol;
• Dietil-éter (Et2O) vagy aceton és desztillált víz ~50 ml;
• Diklórmetán (CH2Cl2) 100 ml;
• Petroléter 100 ml;
• Acetilaceton 0,39 g, 0,0025 mol;
• Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
• Koncentrált sósav (HCl) ~10 ml;
• Metanol MeOH 50 ml.
• Aceton 50 ml.

Etanolban és éterben oldódik. H2O-ban nem oldódik;
Forráspont: 406,9 °C 760 mm Hg-nál;
Olvadáspont szabad bázis: 113-115 ̊C;
Olvadáspont HCI só: 235-237 ̊C;
Molekulatömeg: 250,301 g/mol;
Sűrűség: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS-szám: 72-44-6.

Eljárás

2,2'-dimetilbenzanilid (1)
Az izatósav-anhidrid (1,6 g, 0,01 mol) és az o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) keverékét egy körte alakú lombikban (10-50 ml) 120 °C-ra melegítjük 2 órán keresztül, kis visszafolyási hűtővel, olajfürdőben. A reakcióelegyet lehűlés után éterrel tritráljuk (vagy a barna elegyet meleg acetonban feloldjuk, és vizet adunk hozzá a kristályok kiütéséhez). A kapott szilárd anyagot szívószűréssel Buchner-tölcséren (vagy kis Schott-szűrőn) gyűjtjük össze, és diklórmetán és petróleuméter 50:50 arányú keverékéből átkristályosítjuk, így kapjuk a köztes aminoamidot (2,2'-dimetilbenzanilid) (1): hozam: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.

2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon (2)
2,2'-dimetil-benzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetilaceton (0,39 g, 0,0025 mol) és néhány csepp tömény sósavat tartalmazó etanol (30 ml) keverékét 1 órán át refluxáljuk egy 100 ml-es körte alakú lombikban. Hűtés után a címvegyület szűréssel elválik, mint a hidroklorid só: hozam: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.

Tisztítás

Most kezdődik a tisztítási folyamat. Tegyük a kristályokat egy főzőpohárba, és adjunk hozzá nagyjából kétszeres térfogatú acetont, dobjunk bele néhány forró követ. Ezek segítenek abban, hogy a forralás gyorsabban induljon el és kontroll alatt maradjon. A kristályok nem fognak feloldódni, de a visszamaradt csúnya-lilás anyag igen. Szűrjük le a kristályokat és szárítsuk meg. Ha a szárítás után a kristályok lilás árnyalatúak, akkor kristályosítsuk át metanolból. Ehhez tegyük a kristályokat egy kis főzőpohárba, adjunk hozzá annyi MeOH-t, hogy nedvesek legyenek, és kezdjük el melegíteni a keveréket. Néhány kristály azonnal fel fog oldódni, ha nem oldódik fel az összes, forraljuk fel a MeOH-t, és adjunk hozzá MeOH-t apránként, fenntartva a forralást, amíg az összes fel nem oldódik. Most folytassuk a forralást, amíg a MeOH kb. 20%-a elpárolog. Hagyja az oldatot kihűlni és várjon. Körülbelül egy óra elteltével kristályok fognak képződni és a cső oldalára tapadni, várjon, amíg megbizonyosodik arról, hogy az összes kristály kialakult, és szűrje le. Acetonnal mossuk ki a kristályokat a lombikból, és öblítsünk ki minél több csúnya-lila-színes anyagot a kristályokból a szűrőpapírra. Az oldatot és a kristályokat is mentsd meg.

Az átkristályosítás segít valamennyit, de nem tisztítja meg a kristályokat. Az történt, hogy a reakció során a csúnya-lila-anyag köré és a metakvalon kristályszerkezetébe burkolózott, és az átkristályosítás új felületet hoz létre, így egy acetonos mosással a maradékot is ki lehet kapni. Most ismételjük meg a fent leírt acetonos forralást, majd szűrjük le és szárítsuk meg. Világos acélszürkétől a fehér porig terjedő világos acélszürkét kell kapnia, ha ez megvan, hagyja abba és tegye félre ezt a tételt, ha nem, végezzen újabb acetonos mosást.

Emlékszik a fenti átkristályosításból félretett oldatra? Ez a csúnya-lila anyag, MeOH, aceton és metakvalon. Tegyél néhány forró követ az oldatba, és forrald el a térfogat felét. Hagyd ezt megdermedni és kihűlni, és még több metakvalon fog kicsapódni. Ezt a fentiek szerint acetonnal tisztíthatjuk, és az eredményt hozzáadhatjuk a kész tételhez. Ezt a folyamatot addig ismételhetjük, amíg majdnem az összes metakvalont ki nem nyerjük az oldatból, de minden egyes visszanyerésnél kisebb lesz a tisztaság. Ha ezt választja, egyesítse az összes visszanyert terméket, és végezzen egy utolsó acetonos forralást a tisztításhoz.

 

[MadHatter]

Aaaargh, megelőztél.
De vannak más útvonalak is, amelyek más anyagokkal kezdődnek. Gyakran előfordul, hogy a kiindulási anyag például toluol és metil-antranilát vagy ftalin-anhidrid. Vagy akár vinil kesztyű.

Szerintem a legelegánsabb OTC útvonal ehhez a szintézishez a toluol és a metil-antranilát.
A toluol kénsav/nitromsav nitráló keverékével kezelendő, így racém nitrotoluol keletkezik, amely aztán fagyásponton keresztül könnyen szétválasztható, így o-nitrotoluol keletkezik. Az o-nitrotoluolból aztán HCl hozzáadásával ónon refluxálva o-toluidint kapunk.
A metil-antranilát illatanyagként/ízkeverékként kapható a parfümiparban különböző forgalmazóktól. NaOH-val történő kezeléssel könnyen demetilálható, így antranilsav nyerhető, amely aztán az o-toluidinnal együtt felhasználható.

A probléma ezzel a szerrel az, hogy a hatás eléréséhez nagy dózisok szükségesek. A szokásos adag körülbelül 400 mg, ami megnehezíti a nyereségességet. Emellett a feldolgozási folyamatok egy ribanc, őszintén szólva, nagyon nehéz tiszta, fehér végterméket elérni.

 

[The chef]

Hol találom a szintézist ?

 

[Jack]

az izatósav-anhidrid o-toluidinnal kondenzálódik 2-amino-N-(o-tolil)benzamidot képezve

http://linx4f75phtm63mxalb2wtspofcodku5lwofiyoupda4n4uc6cfjuzid.onion/p4v2bmun.png

Sci-Hub | Heterociklikus vegyületek; IX. A metakvalon és analógjai ¹ egyszerű szintézise | 10.1055/s-1977-24371

 

[Uncle Lee]

A reakció egyszerűnek tűnik, de kissé nehézkes az elvégzése, a reakciót nagyon nehéz tisztítani, és elveszít egy adag üvegműszert.
Az o-toluidin rákkeltő, és nagy valószínűséggel hólyagrákot okoz, és jó biztonsági óvintézkedéseket igényel.
Nem hiszem, hogy könnyű tiszta o-toluidint szintetizálni, a legjobb megoldás az anyag megvásárlása (ha van rá lehetőség).

 

[MadHatter]

Tényleg? Ön szerint mi a fő probléma a szintézissel?

És igen, a metakvalon szintézis rendetlen, csokoládészerű iszapot, sok szagot és hosszú és nehéz feldolgozást eredményez, sok hozamveszteséggel. A nyers mq tisztítására a toluol jobb, mint az aceton.

 

[G.Patton]

Ismerem ezeket a módokat. Itt leírtam a legegyszerűbb módot az alacsony készségszintű hallásértés számára. Az izatósav-anhidrid és az o-toluidin megvásárolható a vegyi boltban.

 

[G.Patton]

o-Toluidin körülbelül 200 fokos forráspontja van, nem sok illékony folyadék, de egyetértek a biztonsági óvintézkedésekkel.

 

[Uncle Lee]

Valójában megvásárolhatom az o-toluidint, így nincs tapasztalatom ennek az anyagnak az előállításában, de amikor más vegyészekkel beszélek, azt mondják, hogy nagyon nehézkes ennek az anyagnak a szintézise, mert a reakcióedényt nehéz tisztítani, és az anyag mérgező.

 

[Uncle Lee]

Igaza van abban, hogy nem könnyű belélegezni ennek az anyagnak a gőzeit és mérgezést okozni, ha a biztonsági intézkedések jók, de annak biztosítása, hogy a vegyész által szintetizált végtermék (Quaalude) mentes legyen a mérgező anyagoktól, nehéz.
Ha a vegyész maga használja az anyagot, vagy hagyja, hogy mások használják, akkor meg kell győződnie arról, hogy a termék nagyon tiszta.

 

[MadHatter]

Tényleg? Mert egyetlen vegyésznek sem volt problémája ezzel a szintézissel, akivel beszéltem, és nekem sem. A youtube-on is van egy nagyon átfogó videó, így tényleg nincs szükség arra, hogy még egyet készítsek:
Soha nem találtam az üvegeszközök tisztítását nagyon nehéznek, csak vízzel, NaOH-val és szükség esetén némi DCM-mel vagy toluolnal öblítem. Bár a videó a p-toluidin racém szétválasztására koncentrál az oxalát köztes felhasználásával, a videó a toluidin szintézisét is bemutatja, és ha a kiindulási anyag tiszta o-nitrotoluol lenne, akkor a termék is o-toluidin lenne.

.
Az o-toluidin büdös és hosszan tartó expozíció esetén mérgező, de minden igazi szakács vagy vegyész ezt amúgy is füstölőben csinálná.
Ami viszont a metakvalont illeti, a mocskossággal teljesen egyetértek. És az igazi munka abban a szintézisben a takarítás, ahogy az eredeti hozzászólásban is szerepel. A "csúnya lila", vagy ahogy gyakran előfordul, a csúnya barna, nem elfogadható, és sok munkát igényel megszabadulni tőle.
Van egy epizód a Hamilton Morris-féle Gyógyszerkönyvben, amelyben a metakvalon eredetét kutatja Dél-Afrikában (ez az egyetlen ország, ahol ezt a drogot még mindig széles körben használják), és találkozik egy titkos szakáccsal, aki egy hátsó udvarban készíti a nyers metakvalont, nagyon primitív technikával és mindenféle személyi védőfelszerelés nélkül. Elmondja Hamiltonnak, hogy néha vért vizel ... Kíváncsi vagyok, hogy a metakvalont használók körében milyen magas a hólyagrák aránya.

 

[Uncle Lee]

Bevallom, nem vagyok túl jó ebben a reakcióban, úgy tűnik, hogy Ön nagyon tapasztalt ebben a reakcióban, nem szintetizáltam o-toluidint, csak arról beszéltem a barátommal, hogy a metakvalon nehéz a tisztításban, és hogy az o-toluidin mérgező, mondtam neki, hogy a kálium-dikromát is első osztályú rákkeltő, és mindannyian rendszeresen használjuk, a barátom azt mondta nekem, hogy az o-toluidin veszélyesebb, különösen, ha a metakvalonban szennyeződésként veszik.

 

[Uncle Lee]

Mivel nem érdekeltek a nyugtatók, nem folytattam a kutatást és a kísérleteket, csak elmeséltem, amit a barátommal beszéltem, és elnézést kérek tőled a szigor hiánya miatt.

A barátom, aki a gyógyszeriparban dolgozik, elmondta nekem, hogy az o-toluidin viszonylag veszélyes, és hogy minden évben a vegyi üzemek alkalmazottai rákot kapnak az anyag kezelésétől a rossz biztonsági intézkedések miatt, ezért bárkinek, aki szintetizálja ezt az anyagot, jobban oda kell figyelnie a biztonságra.

 

[Hedgie]

A Methaqualone-t pthalic anhidriddel + karbamiddal kezdve készítettem, hogy antranilsavat készítsek, majd ezt o-toluidinnal és jégecetsavval kombináltam (ez egy nagyon durva vázlat, de ez az, amire emlékszem a fejem tetejéről), hogy MQ-t kapjak, és meglehetősen jó sikert értem el a feldolgozás után.
Egy jó barátom adott nekem néhány tisztességes tanácsot, mielőtt elvégeztem a szintézist, amit a sikeremmel jóváhagytam. Az alapvető stratégiája az volt, hogy a lehető legtisztább kiindulási anyagokat szerezte be, meggyőződve arról, hogy a felhasznált antranilsav tiszta (tiszta állapotban fehér kristályos szilárd anyag), és hogy az o-toluidin nemrég desztillált, hogy tiszta, halványsárga olaj legyen (általában, ha kereskedelmi beszállítótól érkezik, akkor sötétvörös olajként érkezik, mert már egy ideje állt ott...). a mi céljainkra ez elfogadhatatlan, ezért a kereskedelmi o-toluidint közvetlenül az MQ szintézisben való felhasználása előtt kell desztillálnunk). A készítés előtti lépések megtétele úgy tűnik, hogy segített egy meglehetősen tiszta termék létrehozásában, bár a végterméket néhányszor átkristályosítottam.
A metakvalon egy meglehetősen egyszerű szintézis, azonban közismerten nehéz az összes szennyeződést eltávolítani, hogy az emberi felhasználás szempontjából teljesen biztonságos legyen. Azt hiszem, valaki már említette fentebb, de megismétlem; ez a cucc hírhedt arról, hogy a szintézisből visszamaradt szennyeződések miatt hólyagrákot okoz, így ha magad fogod használni, vagy valakinek adod, mindenképpen szánj időt arra, hogy a lehető legnagyobb tisztaságú vegyületekkel kezdj, és végezz egy alapos feldolgozást a terméken.

 

[MadHatter]

Igen, az igazi munka ebben a szintézisben valójában maga a szintézis előtt és után van. Mind az antranilsav, mind az o-toluidin hajlamos sötétedni és szennyeződésekkel telítődni, ha nem a legnagyobb gondossággal szintetizálják vagy tárolják. És végül maga az MQ is.
Amikor a ftalinsav-anhidridből antranilsavvá alakítottad át, sikerült egy viszonylag világos terméket kapnod, vagy sötét és szennyezett lett? Ez egy nagyon gyakori probléma, és szerintem nagyon is a hidroxid/hypoklorit reakcióelegy gondos előkészítésének kérdése.

 

[Jack]

Ez a szál pontatlan az első kép az oldal tetején az Alprazolam molekula, pontosabbnak kellett volna lennem, de a fenti hozzászólásomban az volt, hogy a reakció első lépésében nem 2,2' dimetilbenzanilid keletkezik, hanem 2-amino-N-(o-tolil)benzamid (az aminocsoport nem alakul át metilcsoporttá.

 

[G.Patton]

Sajnálom, rossz képet töltöttem be. Javítva.

 

[Midget_Impinger]

Sokszor szintetizáltam metakvalont, antranilsav, o-toluidin, polifoszforsav és jégecetsav felhasználásával. Elég egyszerű, de az a rész, amikor a keveréket karbonáttal semlegesíted..... undorító. Úgy értem, nézzétek meg ezt (mellékelve).


Kétszer is megpróbáltam, mert azt hittem, hogy ez kudarc. Aztán valaki az SM-en azt mondta, hogy csak folytassam, és tényleg működött! lol.

Itt van egy jó SM téma erről: http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=156723

 

[Midget_Impinger]

Valamint, valakinek nem jönnek elő az idegesítő rángások, amikor metakvalont szed? Én abbahagytam a szedését, mert a megélhetésemért programozok, és ez nagyon megnehezítette a munkát.

 

[madmoney69]

Hol szerzitek be az antranilsavat, mivel úgy látom, hogy Kínában betiltották.

 

[Midget_Impinger]

Ilyen egyszerűen elkészíthető.

A legegyszerűbb, ha metil-antranilátot szerzünk be, és azt nátrium-hidroxiddal reagáltatjuk(itt). Meg tudod nézni, hogy kapható-e metil-antranilát? Ez a legelterjedtebb szőlőaroma, és kacsa/libariasztószerként is használják. De a metil-antraniláttal az a probléma, hogy az antranilsav észtere. így azt is nehéz lehet beszerezni...

Tehát ha nem tudsz metil-antranilátot szerezni, akkor ftalimidből tudsz antranilsavat előállítani. Itt van néhány videó:

• https://www.bitchute.com/video/lt07v5I2lSEp/
• https://www.bitchute.com/video/OxYgvew9P6DR/

És a ftalimid egyáltalán nem korlátozott (legalábbis ahol én vagyok, ott nem). De ha mégis, akkor csak keress rá a Google-ban, hogy "how to make phthalimide". Ftalin anhidridből vagy ftalinsavból készül, ami szintén könnyen beszerezhető.

Ha hosszú utat kell választanod, akkor nézd meg ezt a NileRed videót. Ha követed az első 30 percet, látni fogod, hogyan lehet a DEHP vagy DINP lágyítószert tartalmazó vinil kesztyűből antranilsavat készíteni).