Egylépéses dextroamfetamin szintézis

[G.Patton]

Bevezetés

Az amfetamin előállítására kifejlesztett módszer, amely elkerüli a bázisok használatát, elkerüli a mérgező és veszélyes reagensek használatát, enyhe reakciókörülményeket igényel, lényegében nem termel melléktermékeket vagy szennyeződéseket a végtermékekben, ezáltal kiküszöböli a külön tisztítási lépések szükségességét, rövid, nem használ ellenőrzött anyagokat, nagyon robusztus és alkalmas nagyüzemi gyártásra. Ez a módszer kihasználja a kiindulási anyagok eredendő sztereokémiáját is, ezáltal kiküszöböli a felbontási lépések szükségességét.

Berendezések és üvegeszközök:

• Háromnyakú, kerek aljú lombik 150 ml.
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez.
• pH-indikátor papírok.
• főzőpoharak (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vákuumforrás.
• Laboratóriumi mérleg (1-100 g alkalmas).
• Jég/vízfürdő.
• Üvegrúd és spatula.
• Laboratóriumi hőmérő.
• Buchner-lombik és tölcsér.
• Hirsch-tölcsér.
• Szűrőpapír.
• TLC lemez.
• Celit.
• Csepegtető tölcsér.
• Hidrogéngáz (H2) forrás.
• Ballon.

Reagensek.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Palládium-szén (50% vizes) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (95% etanolt és 5% metanolt tartalmazó oldószer) 60 ml.
• Kénsav (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• IPA izopropil-alkohol (vagy éter).

Eljárások

1. A 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinon, 0.34 g 10% palládium on-karbon (50% víznedvesség) és 60 ml SDA-3A (95% etanolból és 5% metanolból álló oldószer) keverékét háromnyakú 150 ml-es kerekfenekű lombikban, hidrogénnel töltött ballon alatt, környezeti hőmérsékleten (kb. 20°C) addig keverjük, amíg a TLC-vel nem mutatunk ki töb b oxazolidinont, ~4 óra.
2. A TLC-vel a lombikban a következő reakciót végezzük:2 . Az oldószert a lombikba töltjük. Ezután a reakcióelegyet egy Hirsch-tölcséren lévő Celite-lapon keresztül szűrtük a katalizátor eltávolítása érdekében.
3. A reakcióelegyet a katalizátor eltávolítása érdekében szűrtük. Ezt követően a szűrlethez 3 perc alatt cseppenként összesen 7 mL 25% H2SO4 (aq)-t adtunk, hogy semleges pH-értéket érjünk el.
4. A reakcióban a reakcióban a reakcióban lévő pH-értéket semleges pH-értékre állítottuk. Miután 15 percig jég/vízfürdőben hűtöttük, az elegyet leszűrtük, hogy a dextroamfetamin-szulfátot hideg, száraz IPA (vagy éter) lombik- és tortaöblítéssel összegyűjtsük.
5. Az elegyet a lombikban és a tortaöblítőn átöblítettük. Szárítás után összesen 5,79 g dextroamfetamin-szulfátot kapunk, 93 %-os hozammal. Ezt az anyagot HPLC-vel 100 %-ban vizsgáljuk.

Forrás

Amerikai Egyesült Államok (12) US 2010.01251.46A1 számú szabadalmi bejelentés

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

.

 

[Mo0odi]

Remélem, így készítesz videót

Köszönöm, hogy

 

[handle]

Használható-e "Adams-katalizátor" a Palládium on-carbon helyett?
A Pd/C-t itt nehéz beszerezni.

 

[G.Patton]

Valószínűleg igen

 

[ZMI_AA0B]

Bálvány, a szintetikus metamfetamin-szulfát a metamfetamin készterméke?

 

[Pororo]

Félelmetes.
CAS 16251-45-9. Elérhető Európában?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Úgy néz ki, mintha az aminorexet metamfetaminná alakította volna? Ha megkaphatnám ezt a vegyszert, valószínűleg valami mást készítenék.

 

[Pororo]

ez aminorex? inkább úgy tűnik, hogy az antibiotikum csoportba tartozik.

 

[G.Patton]

Ez nem Aminorex. Ez a CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Milyen terméknév készült ebből az esetből? Valószínűleg antibiotikum. Könnyen megtalálható a közös piacon?

 

[G.Patton]

A név ebben a témakörben Reagensek alatt szerepel. Nincs adatom a reagens jelenlegi helyzetéről.

 

[Pororo]

Persze nem vagyok olyan hülye, hogy a "(4S,5R)-(-)-4-metil............." névre kérdezzek rá, kész terméknévre gondolok, ugyanarra, mint például az "aminorex". Rövid keresés nem ad eredményt, de úgy néz ki, mint egyfajta antibiotikum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ez a szabadalom az említett prekurzor 5 féle amfetaminná és metamfetaminná történő átalakítására vonatkozik https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

a metamfetamin esetében egy másik prec-t használnak: efedroxán, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Uram, van-e mód a hidrogén helyettesítésére?Használható-e a NaBH4？

 

[G.Patton]

Nem hiszem, hogy ez így van. Szükség van egy kutatás elvégzésére, hogy biztosan válaszoljon a kérdésére. Ezt megteheti, és megoszthatja velünk az eredményét.

 

[Pororo]

Gondolom, a Pd/C és a H2 helyett a Hg/Al-t lehetne használni.

 

[handle]

Elég szívás, amikor a reagensek drágábbak, mint a végtermék.
Termék: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINON
Mennyiség: 5kg
Ár: 5 kg: USD $8597.00

 

[Pororo]

A kínaiak 500$-ért kínálják 1 kg-onként. De a tisztaság megkérdőjelezhető.

 

[handle]

Kedves, itt a legjobb ajánlatunk az Ön számára:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Ár:1739,6 USD / kg, beleértve a szállítási díjat, házhoz szállítás 5 kg alapján (a teljes ár 8695 USD).

3.Csomag: 5kg/zsák*1 zsák, 1 doboz

(2réteg *0.24mm/réteg élelmiszer minőségű/gyógyszerészeti minőségű PET belső zsákok+1réteg*0.24mm/réteg

élelmiszer minőségű/gyógyszerészeti minőségű PET alumíniumfóliás zsák+5 rétegű hullámkarton)

4: A fizetés beérkezése után azonnal a raktárunkból.

5: Fizetés: T / T előre.

6. érvényesség: 10 munkanap.

 

[Pororo]

1 kg-ból 1320 gr D-amph-szulfid farmakológiai minőségű (ha a prec rendben van). Ez rossz hozam?

De a meth prec efedroxán nem biztos, hogy olyan könnyű szart kapni.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane