P2P szintézis BMK glicidsavból (nátriumsó) - módosított változat

[Heisenblack]

Bevezetés

Ez a P2P CAS 103-79-7 módosított készítménye, amelyet a BMK glicidsav ( nátriumsó ) CAS 5449-12-7 és a foszforsav 85% -os CAS 7664-38-2 felhasználásával készítettek.

Berendezések és üvegeszközök:

• 1000 ml-es, 3 nyakú, kerek aljú lombik
• desztillációs adapter
• Kondenzátor fogadó lombikkal
• Cseppentő tölcsér
• Hőmérő a folyadék hőmérsékletének ellenőrzésére
• Melegítőlap vagy mágneses keverő (ne tegye a lombikot a lombikba).
• Forráskövek (törött porózus kerámiadarabok)

Felállítás:

Használjon egy háromnyakú, kerek aljú lombikot - az egyik nyakra tegye a hőmérőt a folyadék hőmérsékletének mérésére; a második nyakra tegye a desztillációs adaptert a fogadó lombikhoz csatlakoztatott kondenzátorral, a harmadik nyakra pedig a cseppentőtölcsért.

Használati utasítás:

50 grammos tételhez

1. Öntsön 100-150 ml foszforsavat a lombikba, adjon hozzá forrázókövet (3-4 borsószemnyi porózus kerámia), és melegítse 110 °C-ra.
2. Oldja fel a BMK nátriumsót forrásban lévő vízben (optimális esetben 12 ml vizet 1 g BMK nátriumsóhoz), és adja hozzá a cseppentő tölcsérhez.
3. A feloldott oldatot cseppenként lassan adagoljuk a savhoz.

A reakció azonnal megkezdődik, és tiszta p2p-t desztilláljon a befogadó lombikba. A desztillátum tejszerű víz lesz (hasonlóan a vízgőzdesztillációhoz). A reakció akkor fejeződik be, ha a desztillátumod tiszta vízzé válik. A p2p-t 3 x 30 ml DCM-mel (valószínűleg bármely más oldószer is megfelel) extraháljuk, molekulaszitán/szilikagélen szárítjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.

Ha helyesen végezzük, a hozam 80%+ lesz.

Fontos megjegyzések:

• Ne tegye a lombikot közvetlenül a főzőlapra, használjon állványt.
• A forralókövek nagyon fontosak, ha nem használ keverőt
• Az oldott glicidsav hozzáadásának lassan kell történnie (cseppenként, cseppentő tölcsér segítségével) a jó hozam érdekében - legyen türelemmel
• A hőmérsékletet 110 °C-on kell tartani, nem lehet magasabb.

Ezt a reakciót 20 gr BMK nátriumsó felhasználásával végeztem - hozam 12 ml (88%) és 50 gr - hozam 28 ml (83,5%).

A módszert @w2x3f5 utasításai és útmutatásai alapján végeztem, minden elismerésem az övé.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Érdekes folyamat, de 1000gr BMK-hoz elméletileg 12 L vizet kell cseppenként hozzáadni, elég lassúnak és fárasztónak tűnik.
Nem vagyok biztos benne, hogy ez egy jó folyamat a Big skála.

 

[Heisenblack]

A p2p desztillációja azonnal megkezdődik, amint a cseppeket hozzáadjuk, mire befejezzük a hozzáadást, a reakció befejeződik, és tiszta termék van a fogadó lombikban. Ez körülbelül 1 órát vesz igénybe

Egyetértek azzal, hogy ez nem biztos, hogy gazdaságos nagy léptékben, mivel sok vizet és felesleges savat igényel.

 

[G.Patton]

Helló, a Claisen-adapterre gondol?

Milyen koncentrációjú savat használtál? Miért adtál hozzá ennyi savat? A 100-150 ml 3,5-5,2-szeres többletet jelent.

Miért nem a glicidát vizes oldatába adtad a savat és fordítva? Gondolom, ez sok időt vesz igénybe.

 

[Heisenblack]

Igen Claisen-adapter.

Én 100 ml-t használtam 50 gr-os tételhez, a felesleges sav a lombikban lévő rétegek kialakulásának megakadályozására és a reakció azonnali folytatására szolgál, ez minimalizálja a melléktermékek képződését. A sav mennyisége még mindig optimalizálható, hogy gazdaságos legyen. Amikor kevesebb savam volt, akkor láttam a lombikban a barna glicidát réteget. Elfelejtettem megemlíteni, hogy a p2p pH-ja a fogadó lombikban 5,5-6 volt.

A folyamat körülbelül 1 órát vesz igénybe.

 

[G.Patton]

Szerintem nincs értelme. A sav feleslege (túl nagy) nem változtatja meg a reakció útját.

Próbáltál már 50 grammnál nagyobb mérleget?

Köszönöm az itteni élménybeszámolót!

 

[Heisenblack]

Én 100 gr-os skálát fogok készíteni, majd 150 gr, majd talán 200 gr.

Az 50 gr-os skálával párszor megcsinálom, miközben a sav és a víz mennyiségét variálom, hogy megtaláljam az optimális mennyiséget, amit hozzá kell adni. Ez lesz most az én projektem, folyamatosan frissítem a témát az eredményeimmel.

 

[w2x3f5]

a skála nem fontos. maga a reakció folyamatosan zajlik az anyag kis térfogatában, nincs különbség 20-1000 gramm között, mivel a p2p termék folyamatosan elkülönül a reakciótömegből.

 

[w2x3f5]

85%-os standard sav

 

[G.Patton]

Nyilvánvaló dolog

 

[G.Patton]

Azért kérdezem, mert aligha képzelhető el nagymértékben a reakcióoldat savra csepegtetése. Ez sok időt venne igénybe. Gondolom, pár csepegtető tölcsért vagy valami mást kell használni.

 

[w2x3f5]

Ha a skála nagy, akkor nem okoz gondot a perisztaltikus szivattyúval (vagy bármely más alkalmas szivattyúval) történő csepegtetés, mindez a fűtési teljesítménytől és a sav hőkapacitásától függően.

 

[w2x3f5]

Mindent egy bejegyzésben fogok megválaszolni.
A savakat sokat használják a hőmérséklet inertitására, amikor a glicidát vizes oldatát cseppenként adjuk hozzá, a reakció azonnal lezajlott, és a szabad keton azonnal gőzzel desztilláltuk. Vagyis a kezdeti reakcióhőmérséklet kb. 110 fok, a glicidát vizes oldatának cseppenkénti hozzáadásakor 108 fokra csökken.
Továbbá a savfelesleg homogénné teszi az elegyet; ilyen elegyben a hidrolízis azonnal bekövetkezik.
A sav optimalizálható annak alapján, hogy a nátrium-foszfátokat fel kell oldanunk, az elegyet homogénné és kellően hőállóvá kell tennünk.
A p2p vízgőz-desztillációjához 12 ml vízre van szükség gramm glicidátonként, a kutatásaim azt adták, hogy 1 ml p2p desztillációjához 10-11 ml vízre van szükség, vagyis némi mozgásteret biztosítottam a keton teljes izolálásához a reakciótömegből.

Ehhez a hidrolízishez jobb, ha nátriumsó helyett glicidátot használunk, ebben az esetben sokkal kevesebb sav használható, és a nátrium-foszfát képződéséhez sem kell savat fogyasztani.

Ez a technika maximális hozamot ad, ráadásul az összes keton gőzzel desztillálva, tisztítás nélkül felhasználható.
A csepegtetést olyan sebességre állítsuk be, hogy a keverék hőmérséklete ne csökkenjen 105 fok alá, vagyis minden szinte magától megy, minél több a sav és minél erősebb a fűtés, annál nagyobb a csepegtetés sebessége. Van egy technikám a skálázásra, de ez tisztán kereskedelmi jellegű (konverzió 5-től 500 kg glicidátig reakciónként), ezért nem fogom közzétenni.

 

[qwe111]

Jó reggelt, uram!
Semmit sem tudok a kémiáról.
Lenne egy kérdésem. A hozzáadás után azonnal desztilláljon. A dehidroxilálás ilyen rövid idő alatt befejeződött?
Amikor foszforsavat használok 5449 refluxhoz, amikor foszforsavat adok az 5449 oldathoz, azonnal olajréteggé válik. De nem fejeződött be, és több mint 4 órán át kellett újraolvasztani.
A végtermék az Ön megközelítésével P2P?
Mekkora a nyereség mértéke ennek a P2P-nek a nátrium-borohidrid metamfetaminná történő átalakításához?

 

[w2x3f5]

A glicidát \ foszforsav \ víz forrásban lévő keverékéből P2P vízgőzzel történő desztillációval, vagy mikrohullámú besugárzással a szén-dioxid kiválasztásának leállításáig, majd gőzzel történő desztillációval. Ha van elválasztás, akkor lehet több sav/víz, nekem ez a nátrium-foszfátok elvesztése miatt volt, de általában szabad glicidáttal dolgoztam. Amin termés 70+ százalék az elméletben (lehet magasabb is, ha megfigyeled a körülményeket és a köztes Imin maximális kimenetelét kapod), visszanyerő aminálással nátrium-bórhidridben, a p2P-ből.

 

[chef learner]

Jó napot kívánok kérdezni azzal kapcsolatban, amit a nátriumsó helyett a glicidilsó használatáról mondott. Hogyan lehet megkülönböztetni ezt a két sót? A CAS ugyanaz?

 

[w2x3f5]

Jelenleg is dolgozom szintézisek kidolgozásán:
egylépéses reakció a valerofenontól a végső aminoketonig, előzetes hozam 70-75 százalék, az optimalizáláshoz szükséges kísérletsorozat.
egylépéses szintézis a p2p-től a methig, vannak fejlesztések, de nincs idő ellenőrizni.
egylépéses szintézis propiofenonból aminoketonba, 50/50-es kilátások, tesztelni kell.
ha hajlandó vagy egy kis időt és reagenseket áldozni, írj nekem privát üzenetben. Kísérleteket ki fogok adni, minden ingyenes, a tudás hajszolásában)

 

[metux]

Hogyan lehet desztillálni glicidát(olaj) anélkül, hogy felrobbanó lombik?hozzá kövek vagy kell keverő,?annak csak buborékos és gázos erős, robbanó buborékok, ez tart évszázadok desztillálni.

 

[Heisenblack]

Lépésről lépésre el kell magyarázni, hogy mit tettek

 

[w2x3f5]

miért érdemes glicidátot desztillálni?

 

[metux]

A legjobb a pácolt acél szerintem.

 

[w2x3f5]

a hidrolízis is működik a cas 20320-59-6-mal

 

[metux]

Am már hidrolizált bmk olaj,és a felszínen lebeg,i folow G.patton, extrakciós módszer, 100gr glycidade 20gramm naoh 300mil vízzel, affer reflux 1h, és hűtsük le szobahőmérsékletre, hozzáadva hcl kb. 28% 200ml, majd újra refluxáltam, 3 órán át, keveréssel, miután befejeztem az egészet, barna olajat kapok, és fehér sót a botton,Próbáltam extrakció nélkül desztillálni,mert nem szeretek az extrakcióval szórakozni,egy ideig működött,nem tudok mindent lepárolni a reakciós lombikból,mert elkezdett felrobbanni,nagy buborékokkal,és gázokkal,a termométerem megrepedt,és a cucc majdnem nem robbant az arcomba.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

A bich dolgozni,hozam szar is az enyém.

 

[w2x3f5]

használjon forrázó köveket (porózus kerámiadarabokat), és a keverék sokkal egyenletesebben fog forrni, ha nem sűrű.
a vízgőzdesztilláció nem fogja megmenteni a keton oldószeres extrakciójától...