Bevezetés
Van egy egyszerű piperin extrakciós módszer fekete papírból. A piperin többlépéses prekurzorként használható az MDMA szintéziséhez.Reagensek:
- Őrölt fekete bors 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Kálium-hidroxid (KOH) 24 g;
- Desztillált víz ~1 L;
- Soxhlet extraháló 500 ml.
- Kerek vagy lapos fenekű lombik;
- Refluxkondenzátor;
- Szűrőpapírhüvelyek [szűrőpapírhüvely helyett speciális cellulóz gyűszű is használható];
- Papírszűrő;
- Lúgos vagy vákuumos exszikkátor;
- Fagyasztó;
- Forralóchipek;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Főzőpoharak (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Fűtőlap;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- Műanyag kanál;
- pH-indikátor papír;
- Üvegrúd és spatula;
Eljárások
1. szakasz. Piperin extrakció
1. Őrölt fekete bors 300 g 5 extrakciós tételben, egyenként 60 g.
2. Egy szűrőpapírhüvelyt helyezünk a Soxhlet extrahálóba.
3. Az őrölt feketeborsot a hüvelybe öntjük.
4. 400 ml etanolt (88%) öntünk a lombikba a forrásban lévő forgácsokkal, és összeállítjuk az extrakciós készüléket.
5. Az extrakcióskészüléket összeállítjuk. Az alkoholt forráspontra hozzuk, és megkezdjük az extrakciós folyamatot.
6. Az alkoholkondenzációs ciklust addig ismételjük, amíg a hüvelyből színtelen etanol nem folyik ki.
7. Amikor az etanol színtelenné vált, a következő adag őrölt borsot (60 g) a hüvelybe helyezzük.
2. szakasz. A piperin izolálása
9. A kálium-hidroxidot feloldjuk etanolban.
10. Az így kapott feketebors-kivonatot papírszűrőn keresztül közvetlenül az elkészített KOH etanolos oldatba szűrjük.
11. A f eketebors-kivonatot közvetlenül a KOH etanolos oldatbaszűrjük. Az így kapott oldatot 60-70 ℃-ra melegítjük.
12. A felmelegített oldatba szakaszosan desztillált vizet (kb. 1 l) öntünk, amíg a sárga piperin csapadék képződését meg nem szüntetjük.
13. A felmelegített oldatba a piperin csapadékota következő adagokban adagoljuk. Az így kapott szuszpenziót 24 órán át fagyasztóban hűtjük.
14. A csapadékot papírszűrőn átszűrjük.
15. A leszűrt piperincsapadékot lúg felett vagy ventilátoros fűtőberendezés alatt exszikkátorban állandó tömeg űre szárítjuk.
16. A piperincsapadékot a következő módon szárítjuk meg:16. A csapadéknak enyhe borsszagúnak és 127-128 °C olvadáspontúnak kell lennie.
17. A csapadékot a következ ő módon állítjuk elő: . A kivonási piperinhozam 17 g.
1. Őrölt fekete bors 300 g 5 extrakciós tételben, egyenként 60 g.
2. Egy szűrőpapírhüvelyt helyezünk a Soxhlet extrahálóba.
3. Az őrölt feketeborsot a hüvelybe öntjük.
4. 400 ml etanolt (88%) öntünk a lombikba a forrásban lévő forgácsokkal, és összeállítjuk az extrakciós készüléket.
5. Az extrakcióskészüléket összeállítjuk. Az alkoholt forráspontra hozzuk, és megkezdjük az extrakciós folyamatot.
6. Az alkoholkondenzációs ciklust addig ismételjük, amíg a hüvelyből színtelen etanol nem folyik ki.
7. Amikor az etanol színtelenné vált, a következő adag őrölt borsot (60 g) a hüvelybe helyezzük.
Megjegyzés: A lombikban lévő alkoholt a teljes extrakciós folyamat alatt nem szabad kicserélni.
8. Így az extrakciót addig folytatjuk, amíg az őrölt bors teljes mennyisége el nem fogy.2. szakasz. A piperin izolálása
9. A kálium-hidroxidot feloldjuk etanolban.
10. Az így kapott feketebors-kivonatot papírszűrőn keresztül közvetlenül az elkészített KOH etanolos oldatba szűrjük.
11. A f eketebors-kivonatot közvetlenül a KOH etanolos oldatbaszűrjük. Az így kapott oldatot 60-70 ℃-ra melegítjük.
12. A felmelegített oldatba szakaszosan desztillált vizet (kb. 1 l) öntünk, amíg a sárga piperin csapadék képződését meg nem szüntetjük.
13. A felmelegített oldatba a piperin csapadékota következő adagokban adagoljuk. Az így kapott szuszpenziót 24 órán át fagyasztóban hűtjük.
14. A csapadékot papírszűrőn átszűrjük.
15. A leszűrt piperincsapadékot lúg felett vagy ventilátoros fűtőberendezés alatt exszikkátorban állandó tömeg űre szárítjuk.
16. A piperincsapadékot a következő módon szárítjuk meg:16. A csapadéknak enyhe borsszagúnak és 127-128 °C olvadáspontúnak kell lennie.
17. A csapadékot a következ ő módon állítjuk elő: . A kivonási piperinhozam 17 g.
