Piperonális útvonalak?

[CryoThio]

Megpróbálom megnézni, hogy van-e más módja annak, hogy a piperonalról eljussak az mdp2p-hez.

Nyilvánvalóan ott van a nitroetán. Nehéz beszerezni, így nem a legjobb megoldás.

Nem hiszem, hogy a MEK-en keresztüli útvonal működik piperonalra, sosem láttam, hogy azt állították volna, hogy működik. Ha így van, akkor lehet, hogy ez egy jó lehetőség.

Aztán ott vannak a darzének. Nem rossz, száraznak kell lennie a dolgoknak, és hidegnek, de egyébként túl nehéz a dolog.

Van még valami, amit kihagytam?

 

[Germanium]

Egy 500 ml-es rb háromnyakú lombikba, amelyhez hőmérőt és keverőpálcát helyeztünk, 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoxi-benzaldehidet és 18,3 g (150 mmol) metil-2-klór-propionátot adtunk. 100 ml MeOH-t adtunk hozzá, hogy a benzaldehid oldatba kerüljön. Miközben a reakcióelegyet 15 °C-on tartottuk, 40 perc alatt cseppenként 8,1 g (150 mmol) nátrium-metoxidot adtunk hozzá 50 ml MeOH-ban. Amikor az összes alkoxidot hozzáadtuk, a reakcióelegyet hagytuk szobahőmérsékletűvé válni, és további egy órán át kevertettük. Ezután a reakcióelegyhez 40 ml vízben 10 g (250 mmol) NaOH-t adtunk, miközben a hőmérsékletet 20 °C-on tartottuk, majd az egészet szobahőmérsékleten kevertettük egy éjszakán át. Másnap reggel az oldatban sűrű fehér csapadék volt. Ehhez 15%-os vízkőoldatot adtunk, amíg el nem értük a 3,5 pH-értéket. Ennek hatására tiszta sárga olaj hullott ki. Az oldatot vízfürdőn, 65 °C-on két órán át melegítettük, hogy a dekarboxilezés befejeződjön. A metanolt rotovap desztillációval távolítottuk el, a keton pedig vízgőz-desztillációval izoláltuk. A desztillátumot 3x75 ml toluolnal extraháltuk, és az összegyűjtött toluolfázisokat MgSO4 felett szárítottuk. A tololt rotovap-desztillációval távolítottuk el, tiszta sárga olajat hagyva vissza.

Terméshozam: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoxi-fenilaceton
Tisztaság: 96% HPLC-vel



Úgy gondolom, hogy az mdp2p szintetizálható 2,5-dimetoxi-benzaldehid helyett piperonál felhasználásával.

 

[arundo]

Ugyanerre gondoltam napokkal ezelőtt, a piperonal+mek-re, hogy aldol-kondenzációt végezzünk, majd a köztes terméket H2O2-vel vagy klasszikus twodogokkal oxidáljuk.

Megpróbáltam egy szimulációt csinálni néhány reakciómentes motorral és azt mondta, hogy lehetséges lenne, 0,41-es megbízhatósággal.