Üdvözlések,
Ez az első hozzászólásom, ezt az újszerű módszert találtam, és eddig nem láttam, hogy sokat megosztották volna. Ez sokkal egyszerűbb útnak tűnik.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonált 40 ml metanolban kevergetés mellett feloldottunk egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban. Amikor az összes piperonal feloldódott, 7,1g nitroetánt adtunk az oldathoz. A lombikot mágneses keverés mellett jég/sófürdőbe helyeztük, és amikor az oldat hőmérséklete 0°C-ra csökkent, 4 g NaOH 20 ml H2O-ban lévő jéghideg oldatát adtuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet soha ne emelkedjen 10°C fölé. A lombik alján az adalékolás során fehér csapadék képződött, amelyet üvegpálcával törtünk szét.
A keverést még egy órán át folytattuk, miközben az oldat hőmérséklete soha nem emelkedhetett 5°C fölé, és ennek az időnek a végén 100 ml jéghideg H2O-t adtunk az oldathoz, ami még több fehér szilárd anyag kicsapódását okozta.
Az egész iszapot egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikban 100 ml jéghideg 2M HCl-oldatba öntöttük, amelyet óvatosan megkeverünk, és enyhe buborékolás és pezsgés következett be, az oldat színe pedig kevesebb mint egy perc alatt fehérről kékről zöldre és sárgára változott. Egészen látványos! Amikor a pezsgés alábbhagyott, az oldatot ismét jégfürdőbe helyeztük, mágneses keverés mellett.
Amikor a hőmérséklet körülbelül 5 °C-ra csökkent, az oldat tiszta volt, alján a nyers termék sárga szemcséivel. A szemcséket leszívással leszűrtük, és IPA-ból átkristályosítottuk. Légszárítás után a kanári sárga kristályok 65-70%-os elméleti hozamot adtak."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kérdésem a tömegforráshoz itt-
Ha a benzaldehiddel helyettesítjük a piperonál molekulatömeg-egyenértékét, akkor P2NP-t kapunk?
Mivel a metanol nagyon könnyen beszerezhető és nincs szükség katalizátorra. Úgy tűnik, hogy nehéz bázikus körülmények között nincs szükség katalizátor hozzáadására, ha a piperonal + nitroetán metanolban. A savasítás után az RM kristályok úgy tűnik, hogy sokkal több erőfeszítés nélkül összeomlanak. Számos előnye van, ha ez az útvonal más aldehidek esetében is működik.
Ez az első hozzászólásom, ezt az újszerű módszert találtam, és eddig nem láttam, hogy sokat megosztották volna. Ez sokkal egyszerűbb útnak tűnik.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonált 40 ml metanolban kevergetés mellett feloldottunk egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban. Amikor az összes piperonal feloldódott, 7,1g nitroetánt adtunk az oldathoz. A lombikot mágneses keverés mellett jég/sófürdőbe helyeztük, és amikor az oldat hőmérséklete 0°C-ra csökkent, 4 g NaOH 20 ml H2O-ban lévő jéghideg oldatát adtuk hozzá olyan ütemben, hogy a hőmérséklet soha ne emelkedjen 10°C fölé. A lombik alján az adalékolás során fehér csapadék képződött, amelyet üvegpálcával törtünk szét.
A keverést még egy órán át folytattuk, miközben az oldat hőmérséklete soha nem emelkedhetett 5°C fölé, és ennek az időnek a végén 100 ml jéghideg H2O-t adtunk az oldathoz, ami még több fehér szilárd anyag kicsapódását okozta.
Az egész iszapot egy 500 ml-es Erlenmeyer-lombikban 100 ml jéghideg 2M HCl-oldatba öntöttük, amelyet óvatosan megkeverünk, és enyhe buborékolás és pezsgés következett be, az oldat színe pedig kevesebb mint egy perc alatt fehérről kékről zöldre és sárgára változott. Egészen látványos! Amikor a pezsgés alábbhagyott, az oldatot ismét jégfürdőbe helyeztük, mágneses keverés mellett.
Amikor a hőmérséklet körülbelül 5 °C-ra csökkent, az oldat tiszta volt, alján a nyers termék sárga szemcséivel. A szemcséket leszívással leszűrtük, és IPA-ból átkristályosítottuk. Légszárítás után a kanári sárga kristályok 65-70%-os elméleti hozamot adtak."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kérdésem a tömegforráshoz itt-
Ha a benzaldehiddel helyettesítjük a piperonál molekulatömeg-egyenértékét, akkor P2NP-t kapunk?
Mivel a metanol nagyon könnyen beszerezhető és nincs szükség katalizátorra. Úgy tűnik, hogy nehéz bázikus körülmények között nincs szükség katalizátor hozzáadására, ha a piperonal + nitroetán metanolban. A savasítás után az RM kristályok úgy tűnik, hogy sokkal több erőfeszítés nélkül összeomlanak. Számos előnye van, ha ez az útvonal más aldehidek esetében is működik.
