Az amfetamin-foszfát P2NP-ből történő szintézisének problémái Al/Hg-on keresztül.

[Mohammed_Lee]

Üdvözlöm!

ahogy már egy másik témában leírtam, problémáim adódtak az amfetamin-foszfát szintézisével P2NP-ből Al/Hg-on keresztül. Már két Batchet készítettem ugyanazzal az eredménnyel: a szervetlen sók túl magas hozama (például 85g 10g P2NP-ből 85g). Követtem minden lépést a videókból ezen az oldalon, és elolvastam minden témát ezen a fórumon, és néhány más howtos-t is. Az utolsó adagomat kb. 14 órával ezelőtt alkanizáltam és most így néz ki

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Valahogy három rétegem lett. a középső úgy néz ki, mint az első 2 adagom felső rétege, nem tudom miért lett egy harmadik.
Tudja valaki, hogy mi lehetett rossz az első két tételnél, milyen hiba okozhatta ezt az eredményt, amit kaptam? Mit csináljak ezzel a tétellel? Dekantáljam csak az első réteget, dekantáljam az első kettőt vagy dekantáljam mindkettőt 2 különböző főzőpohárba?

Örülök minden imputnak, előre is köszönöm,

Lee

 

[Mohammed_Lee]

Frissítés: Úgy döntöttem, hogy a középső és a felső réteget egy elválasztó tölcsérbe teszem, a középső réteget visszaengedtem a főzőpohárba, és foszforsavat adtam hozzá, de nem esett ki só (még azután sem, hogy eleget adtam a pH 3 eléréséhez).

 

[the money]

? válaszolni ?

 

[Mohammed_Lee]

Ezt megtettem, és a "pénzből" származó konzultációval jobb eredményekre jutottam. Most optimalizálom a technikámat, miközben várom az elemzés eredményeit. Íme a következő próbálkozásaim összefoglalója:
Az általam használt vegyszerek:

Al fólia (nem tudom, hogy hány um, de a prémium a Supermarket, vastagabb, mint az olcsó) vágott csíkok körülbelül 0,5x5 cm-es.
HAc 98%
IPA 99,9% (a címke szerint, de amikor megpróbáltam szárítani Natriumsulfate észrevettem, hogy ez tartalmaz elég sok vizet) Én használta thuogh, mert azt hittem, hogy megy a RM, amely tartalmazza a vizet egyébként.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vízmentes)

következő próbálkozás:

A fő reakció hűtéssel 10-15 perc után véget ért, az RM 20 percig állt (reflux alatt) kb 40°C-os hőmérsékleten. 1:30 óra után szitán keresztül átvittem egy főzőpohárba, és egy kis IPA-val kimostam a maradékot a kerek lombikból a főzőpohárba. Ezután kis adagokban tömény NaOH oldatot adtam hozzá, amíg el nem értem a kb. 11-es pH-t. Az Oldat kb. 6 óra óta állt, és ezúttal valami más volt. A két réteg elég gyorsan elvált egymástól, más színt kaptam, mint korábban. az alsó réteg majdnem fekete volt, a felső pedig sárgás/barna színű. A reakció gyorsabban véget ért mert 3h után már nem láttam buborékokat. Az alsó réteg kb 210 ml, a felső 130 ml.
Két részben savanyítottam: az egyiket H2SO4/aceton 1:4 arányban, a másikat H3PO4-gyel (hígítatlanul). Az első fele sárgás volt, mielőtt Actonnal mostam volna, és a végén kb. 2,5 g-ot kaptam.
Miután a második részt 40°C-on párologni hagytam a termék rózsaszín/vörös volt, amit nem értek, mivel cseppenként adtam a savat és amikor 7 közelébe értem extra óvatosan és lassan. Amikor elérte a 7-es értéket, hagytam pihenni 20 percig, időnként megrázva, mielőtt hozzáadtam volna az utolsó cseppeket. mivel a pH papír nem olyan pontos, abbahagytam, amikor 6 és 7 között mutatott valamit.

A következő tétel éppen most párolog és van még néhány kérdésem:

Az acetont szárazon akarom tartani, ezért egy kis részét egy 3A molekulaszűrő felett tároltam. Világossárga lesz (gondolom a molekulaszűrő "por" miatt) hogyan tudom ezt megakadályozni?

Van más módszer, mint egyszerűen a H3PO4 hozzáadása a kívánt pH eléréséig, majd az egész keveréket elpárologtatni? Nem sokat találok itt erről, szóval ha valakinek van tapasztalata vagy forrása kérem jelezze.

Üdvözlettel,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Voltak problémái a bázis túlsavasításával is. Én csak elpárologtattam a következő adagot és újra: Abbahagytam a H2PO4 hozzáadását, amikor inkább a pH 7, mint a 6-os tartományban voltam, és a tétel rózsaszínű / piros lett a szárítás után.
Lehetséges, hogy a párologtatással van valami köze, addig adjak savat, amíg el nem érem a 8 vagy 9-es pH-t, párologtassam el a folyadék felét és utána ellenőrizzem újra a pH-t?

 

[Mohammed_Lee]

Valami furcsa dolog történt a mosás során. Körülbelül 4-szeres mennyiségű Aceton-t adtam hozzá, és egy mély narancssárga felső réteget kaptam. Újra megmértem a pH-t, és még mindig valahol 6-7 között volt, miután hozzáadtam egy csepp 1:1 Aceton H3PO4-et, 6-ra ment.
A felső réteget átvittem egy másik főzőpohárba, hozzáadtam néhány csepp sav/aceton keveréket és még több só esett ki.
Szóval gondolom a szintézis egy másik fázisában hibáztam.

 

[UWe9o12jkied91d]

Lehet, hogy nem alapozza meg kellőképpen a dillúzió előtt?
A vörös szín túlsavasodásra utal, a mérés előtt lassan és jól megkeverve kell elvégezni.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Tesó, milyen színű volt az a cucc, ami a felszínen úszott, amikor pH 12-re bazifikáltad?
A kémia egyik alapszabálya: ha szart teszel egy reakcióba, akkor szar lesz a vége.

 

[w2x3f5]

nátrium-foszfátot vagy szulfátot állít elő jó méretben. A végén egy alkoholos oldatot kapunk szabad aminbázissal és nagy mennyiségű vízzel, és ebben a keverékben nagyon jól feloldjuk a nátrium-hidroxidot, amelyet aztán kén- vagy foszforsavval savasítunk. Összességében borzalmas a munkád.

 

[Manisj@1290]

Bárki segítsen nekem

Megpróbáltam amfetamint készíteni. Apró darabokra vágtam 6 gramm alufóliát, és egy 2 literes lombikba tettem, majd kevertem hozzá némi higany-nitritet, majd 200 ml vizet. Egy idő után a keverékből füst kezdett kijönni és a víz kicsit fekete lett, 3-szor átmostam vízzel.

Ezután 5 gramm P2NP-t kevertem 50 ml izopropanol alkoholban és 50 ml vízben, és felmelegítettem, amikor az összes P2NP feloldódott, akkor 25 ml jégecetet kevertem, és ugyanabba a lombikba tettem az alumínium amalgámmal, de ott nem volt exoterm reakció. Nos, kb. 20 perc után nagyon kevés buborék látható.
az alufólia nagyon lassan oldódott a reakcióban, 3-5 óra múlva, amikor az összes alufólia feloldódott, fekete színű oldatkeveréket kaptam.

Ezután készítettem egy nátrium-hidroxid oldatot és miután lehűlt, hozzáadtam az oldathoz és a reakció beindult, ott 2 réteget láttam, a felső réteget leválasztottam,
Ezután 10 ml acetonból és 1 ml kénsavból készítettem egy oldatot, és egy külön amfetaminmentes alapban összekevertem. Amikor a papír pH-ja semlegessé vált, abbahagytam a kénsav és aceton oldatának hozzáadását az amfetaminmentes bázishoz, és kaptam egy kis csapadékot, amiből nagyon kis mennyiségben, kb. 1,5 grammban kaptam amfetamint.
Ezután az égő izzótól némi távolságban tartottam megszáradni. Néhány óra múlva az amfetamin megszáradt, majd becsomagoltam egy papírba, és amikor néhány óra múlva újra megnéztem, az amfetamin ismét kicsit nedves lett, és a kapott mennyiség kisebb lett.
Ezután egy kis adagot, 20-25 mg-ot adtam egy embernek, akinek enyhe láza volt és kicsit szédült. És ez semmi ahhoz az örömhöz vagy izgalomhoz nem hasonlítható, amit az amfetaminok szedése után érez az ember.

Meg tudjátok mondani, hogy milyen hibát követtem el és miért nem működik?

 

[w2x3f5]

Valószínűleg hiányzik a higany-só, vagy a fólia piszkos, a lúg hozzáadása után a felső réteg sárga-piros színű volt? nátrium-szulfátot kaptál amfetaminnal keverve, ezért nedves lesz a levegőben.

 

[Manisj@1290]

A lúg hozzáadása után az amfetaminmentes bázis színe enyhén vörös volt. hogyan kerüljük el a nedvességet az amfetamin sótól?

 

[w2x3f5]

probléma az Al\Hg

 

[w2x3f5]

Egy jó arány 1 gramm propénhez a következő: 15 ml izopropil-alkohol, 9 ml ecetsav (98 százalékos) és 5 ml víz, 1,2 gramm fólia (50 mikron vastag) + 75 milligramm higany-nitrát. Megfelelő működés esetén a kimenet körülbelül 80 százalékban nátrium-szulfát szennyeződésektől mentes anyag lesz.

 

[HIGGS BOSSON]

A szükséges réteg a felső, világossárga.
Kénsav hozzáadásakor a szulfát normálisan kicsapódik?
Foszfáttal oxidálva a pelyhek nem képződnek azonnal, semlegesre kell savanyítani, és meleg helyen párologtatni kell a kristályosodáshoz.
Sok fiatal vegyész érdeklődik a foszfát iránt, mert bizonyos esetekben könnyebb ortofoszforsavat vásárolni, mint kénsavat. És nekem személy szerint az amfetamin-foszfát hatása jobban tetszik - lágyabb hatású.
A különböző amfetaminsók beszerzésének témájában videót fogunk készíteni a BB közösség számára.