A brómozás során a 2BK4 mellett brómsav (HBr) és más anyagok is felszabadultak, szennyezve a 2BK4-et. Ahhoz, hogy az összes szennyeződést eltávolítsa az oldatból, több mosást kell végeznie szódabikarbóna oldattal és egy mosást tiszta vízzel. A szódabikarbóna semlegesíti a savat, a víz pedig leöblíti a szennyeződéseket. A 2BK4 vízben nem oldódik, ezért DCM-ben (diklórmetán) marad.
Készítsük el az oldatot: 100 g szódabikarbóna 1000 ml desztillált vízhez. Vegyünk egy üres 2 literes palackot, öntsünk bele 1000 ml vizet, és adjunk hozzá 100 g szódabikarbónát. Rázzuk erőteljesen 2-3 percig, majd hagyjuk a maradék szódabikarbónát további 2-3 percig ülepedni. Az oldat készen van; a leülepedett szódát ne zavarja lefolyás közben.
Távolítson el mindent a lombikból: az átmenetet, a hűtőt, a cseppentőtölcsért és a magot.
Simán (lassan, kis adagokban) öntsünk kb. 300 ml szódaoldatot a reakcióelegyünkbe, zárjuk le a fedelet, és kapcsoljuk be a keverőt maximum 2 percre. A keveréknek világosabbá kell válnia. Buborékos, sziszegő és habos lesz - ez a szóda semlegesíti a savat és a brómot. A reakció aktív, ezért lassan adjuk hozzá.
Távolítsa el a horgonyt a horgonyelszívóval. Ezután további 2 percig erőteljesen rázza a kezével (semmilyen keverő nem keveri olyan jól, mint ebben az esetben a kezével, ez fontos).
Ezután állítsunk fel egy elválasztó tölcsért egy állványra, és öntsünk ki mindent a lombikból.
Figyeljük meg, hogyan válnak szét a rétegek (ez körülbelül 30 másodpercig tart). A felső réteg lesz a vizes, az alsó réteg pedig a 2BK4 oldat DCM-ben.
Miután a rétegek elváltak, vegyünk egy indikátorpapírt, és helyezzünk rá egy kis cseppet az alsó rétegből, éppen csak annyit, hogy a papír megnedvesedjen. A kívánt szín semleges (sárga, ahol a papír nedves lesz, de nem változik a színe). Ha enyhén lúgos volt, adjunk hozzá egy csepp szódaoldatot. Ha savas, ismételjük meg a fázist szódabikarbónás mosással, hagyjuk, hogy az alsó réteg a lombikba folyjon, és dobjuk el a felső réteget. Ez egy döntő lépés - az összes savat semlegesítenünk kell szódaoldattal. Ha alulmosott oldatot küldünk a szintézisbe, valószínűleg tönkretesszük a tételt.
Most tehát két réteg van az elválasztótölcsérben. Az alsó réteget (valószínűleg 2-3-4 szódával történő mosás után végre semleges színt fogsz látni) hagyd egy üvegbe folyni, a felső réteget pedig dobd el. Ebben a szakaszban a vízrétegből egy kis mennyiséget fel tudsz gyűjteni anélkül, hogy a 2BK4 réteget elveszítenéd.
Ahhoz, hogy az alsó réteget a tölcsérből közvetlenül a lombikba könnyebb legyen átvinni, helyezzen egy állványt a leválasztó tölcsérrel az asztal szélére, és tolja félre a támasztékokat (Vigyázat, a tölcsér lóghat, leeshet és eltörhet - nagyon nehéz lesz tisztítani!). Alternatív megoldásként egyszerűen tartsa a tölcsért a kezében.
Miután befejeztük a szódával való mosást, mossuk át újra tiszta desztillált vízzel: adjunk 100-150 ml desztillált vizet a lombikba, rázzuk erőteljesen 2-3 percig, és öntsük egy elválasztó tölcsérbe. Ismét hagyjuk, hogy az alsó réteg a lombikba folyjon, a felső réteget pedig dobjuk el.
Ezért lúggal (1-4 alkalommal) és tiszta vízzel (1 alkalommal) mostunk, hogy eltávolítsuk a nem reagált brómot, a savat és egyéb melléktermékeket, így kaptuk a 2BK4 tiszta oldatát DCM-ben.
Egészségünkre
Végül is nem teheti be a zacskóba nedvesen, és nem tudhatja a pontos súlyát. És nagyon sokáig tart megszáradni, és könnygőzt áraszt.