Helló, ezzel az eljárással először 50% d izomer és 50% l izomer kapható. Az eljárás 1 g szabad bázis / 1 g borkősav / 2 ml víz.
Készítsük el a gőzzel desztillált szabad bázist (gőzzel történő desztilláció után a szabad bázis oldószeres extrakció nélkül elválasztható és azonnal felhasználható. Az alsó részt, ami a legtöbb vizet tartalmazza, tartsd meg, mert abban még van némi szabad bázis, ha sok van belőle, akkor kivonhatod, megszáríthatod, és az oldószert elpárologtatva megkapod a maradékot, ami ott maradt). Most önts egy főzőpohárba vagy ahova akarod, pl. 100g borkősavat, adj hozzá 200ml vizet. Keverd addig, amíg a por feloldódik. Ha ez megtörtént, öntsd bele a szabad bázist, néhány másodperc vagy perc múlva egy sűrű masszát fogsz látni, ami a borkősav. Most egy nagyon fontos pont, amikor a massza szilárd, tehát addig kell melegíteni és kevergetni, amíg minden feloldódik, a folyadéknak teljesen átlátszónak kell maradnia. Ha főzőpohárban csinálod, tegyél rá egy üveglapot, hogy a víz ne párologjon el, kicsit füstölni fog. Nem kell majd forrásig melegíteni, én még sosem mértem a hőmérsékletet, de egyszerűen csak az kell, hogy minden teljesen feloldódjon, nem elég, hogy tejszerű legyen a folyadék, teljesen átlátszónak kell lennie, és úgy kell kinéznie, mint a desztillált víznek. Ezután le kell tenni a tetejét, letakarni valamivel, pl. ételfóliával, hogy ne párologjon el, és hagyni valahol kihűlni, anélkül, hogy mozogna. A minimálisan szükséges idő 4 óra, akkor sem történik vele semmi, ha 20 órán át hagyod, hidegnek kell lennie, és ki kell csapódnia a hosszú tűs tartarátkristályoknak. Amikor ez megtörténik, amikor előkészítesz egy buchner vákuumszűrőt, vagy centrifugát, vagy amit akarsz, összetöröd a kemény tartarátkristályokat és leszűröd. A vízben a kívánt d izomer lesz, a szilárd tartarátban pedig az l izomer. 30%-os nátrium-hidroxidot adsz a folyadékhoz, amíg a pH 13 nem lesz, hozzáadsz toulent vagy más oldószert az extrakcióhoz, majd az oldószert titrálod. Most gyorsan elpárologtathatja a vizes részt, majd a szilárd anyagot lekaparja, porrá zúzza és 50% etanolban és 50% vízben átkristályosítja. Addig adagolod a vízből a porított alkoholt, amíg a forrásponton lévő folyadék felszínén kristályok kezdenek megjelenni, ekkor leteszed az átkristályosító edényt a fűtőtestről, letakarod valamivel, hogy ne párologjon el, vársz pár órát, általában kb. 5-6 óra elég, attól függ, hogy eléggé besűrítetted-e a folyadékot az anyaggal, aztán pár percre, kb. 30 percre a fagyasztóba tesszük az edényt, ez attól függ, hogy nem pároltunk-e el sok alkoholt, hogy a folyadék ne fagyjon meg a fagyasztóban, már csak le kell hűlni, most már csak ki kell billenteni a kristályokat a kristályosító edényből a bucherovnóba vagy bármi másba, és kész is a termék. A folyadékot, amit kiszívunk a kristályokból, besűrítjük, és hagyjuk, hogy újra kristályosodjanak. A kristályokat még mindig megszáríthatjuk hajszálvékony hőlégfúvóval, ha nedvesnek tűnnek. Később még meg fogod köszönni. Arra kérek mindenkit, hogy ossza meg az eljárásokat, amikről tudja, hogy jók.
Nem kell lemosni ezt a fogkövet, anélkül is több mint elégedett leszel az eredménnyel. Amikor vízzel vagy jégszáraz metanollal próbálkoztam mosással, az sem segített, csak egy racemát-szerű termék jött ki a mosásból. A CAS 87-69-4 borkősavat használták. Melegítés után hagyjuk a folyadékot szobahőmérsékleten lehűlni, ez a megfelelő hőmérséklet a szűréshez.
Készítsük el a gőzzel desztillált szabad bázist (gőzzel történő desztilláció után a szabad bázis oldószeres extrakció nélkül elválasztható és azonnal felhasználható. Az alsó részt, ami a legtöbb vizet tartalmazza, tartsd meg, mert abban még van némi szabad bázis, ha sok van belőle, akkor kivonhatod, megszáríthatod, és az oldószert elpárologtatva megkapod a maradékot, ami ott maradt). Most önts egy főzőpohárba vagy ahova akarod, pl. 100g borkősavat, adj hozzá 200ml vizet. Keverd addig, amíg a por feloldódik. Ha ez megtörtént, öntsd bele a szabad bázist, néhány másodperc vagy perc múlva egy sűrű masszát fogsz látni, ami a borkősav. Most egy nagyon fontos pont, amikor a massza szilárd, tehát addig kell melegíteni és kevergetni, amíg minden feloldódik, a folyadéknak teljesen átlátszónak kell maradnia. Ha főzőpohárban csinálod, tegyél rá egy üveglapot, hogy a víz ne párologjon el, kicsit füstölni fog. Nem kell majd forrásig melegíteni, én még sosem mértem a hőmérsékletet, de egyszerűen csak az kell, hogy minden teljesen feloldódjon, nem elég, hogy tejszerű legyen a folyadék, teljesen átlátszónak kell lennie, és úgy kell kinéznie, mint a desztillált víznek. Ezután le kell tenni a tetejét, letakarni valamivel, pl. ételfóliával, hogy ne párologjon el, és hagyni valahol kihűlni, anélkül, hogy mozogna. A minimálisan szükséges idő 4 óra, akkor sem történik vele semmi, ha 20 órán át hagyod, hidegnek kell lennie, és ki kell csapódnia a hosszú tűs tartarátkristályoknak. Amikor ez megtörténik, amikor előkészítesz egy buchner vákuumszűrőt, vagy centrifugát, vagy amit akarsz, összetöröd a kemény tartarátkristályokat és leszűröd. A vízben a kívánt d izomer lesz, a szilárd tartarátban pedig az l izomer. 30%-os nátrium-hidroxidot adsz a folyadékhoz, amíg a pH 13 nem lesz, hozzáadsz toulent vagy más oldószert az extrakcióhoz, majd az oldószert titrálod. Most gyorsan elpárologtathatja a vizes részt, majd a szilárd anyagot lekaparja, porrá zúzza és 50% etanolban és 50% vízben átkristályosítja. Addig adagolod a vízből a porított alkoholt, amíg a forrásponton lévő folyadék felszínén kristályok kezdenek megjelenni, ekkor leteszed az átkristályosító edényt a fűtőtestről, letakarod valamivel, hogy ne párologjon el, vársz pár órát, általában kb. 5-6 óra elég, attól függ, hogy eléggé besűrítetted-e a folyadékot az anyaggal, aztán pár percre, kb. 30 percre a fagyasztóba tesszük az edényt, ez attól függ, hogy nem pároltunk-e el sok alkoholt, hogy a folyadék ne fagyjon meg a fagyasztóban, már csak le kell hűlni, most már csak ki kell billenteni a kristályokat a kristályosító edényből a bucherovnóba vagy bármi másba, és kész is a termék. A folyadékot, amit kiszívunk a kristályokból, besűrítjük, és hagyjuk, hogy újra kristályosodjanak. A kristályokat még mindig megszáríthatjuk hajszálvékony hőlégfúvóval, ha nedvesnek tűnnek. Később még meg fogod köszönni. Arra kérek mindenkit, hogy ossza meg az eljárásokat, amikről tudja, hogy jók.
Nem kell lemosni ezt a fogkövet, anélkül is több mint elégedett leszel az eredménnyel. Amikor vízzel vagy jégszáraz metanollal próbálkoztam mosással, az sem segített, csak egy racemát-szerű termék jött ki a mosásból. A CAS 87-69-4 borkősavat használták. Melegítés után hagyjuk a folyadékot szobahőmérsékleten lehűlni, ez a megfelelő hőmérséklet a szűréshez.
Last edited:
