2-(5-Metoxi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetil-etan-amin (5-Meo-DMT szabadbázis).
1. Egy tiszta és száraz 5 L-es reaktorba 4-metoxi-fenilhidrazin-hidrokloridot (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekvivalens), majd vizet (1,45 L, 10 térfogat) töltöttünk nitrogén atmoszférában 20-25 *C-on.
2. A reaktor tartalmát ezután 30-35 *C-on kevertettük, és sötétvörös színű szuszpenziót figyeltünk meg.
3. A szuszpenzióhoz tömény H2SO4-et (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekvivalens) adtunk óvatosan cseppenként nitrogén atmoszféra alatt 10 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 40 *C alatt tartottuk (enyhén exoterm).
4. A barna/vörös színű oldatot 35-40 *C-ra melegítettük (a célhőmérséklet 37 *C volt), és további 10 percig kevertettük.
5. A 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-bután-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalens) oldatát acetonitrilben (0,58 L, 4,0 térfogat) készítettük el, és cseppenként adtuk a reaktorhoz nitrogén atmoszféra alatt kb. 60 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 35 és 40 *C között tartottuk.
6. Az addíciós tölcsért acetonitrillel (145 ml, 1,0 térfogat) öblítettük, és cseppenként adtuk a reaktorhoz.
7. A hőmérsékletet 40 *C-on tartottuk, és a tartalmat további 4 órán át kevertettük.
8. Az elegyet 20-25 *C-ra hűtöttük, és a tartalmat egy 10 literes reaktorba vittük át.
9. A savas vizes oldatot 2-MeTHF-fel (2x2,03 l, 14,0 térfogat) mostuk.
10. Minden mosás után a rétegeket 15 percig hagytuk ülepedni.
11. Az alsó savas vizes réteget összegyűjtöttük, a felső 2-MeTHF mosást pedig elvetettük.
12. A savas vizes réteget visszatöltöttük a reaktorba, és nátrium-hidroxid-oldatot (4 M, 0,65 L, 4,5 térfogat) cseppenként adtunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 20-25 *C-on tartottuk, hogy a pH-t 11-12-re állítsuk, tejszerű szuszpenziót biztosítva.
13. A szuszpenziót 2-MeTHF-fel (3x1,45 L, 10,0 térfogat) extraháltuk; minden extrakciót követően a rétegeket 15 percig hagytuk ülepedni, az alsó lúgos vizes réteget dobban leválasztottuk, a felső szerves réteget pedig összegyűjtöttük.
14. Az alsó vizes réteget elvetettük, és az egyesített 2-MeTHF szerves rétegeket egy 20 L-es lombikba vittük át.
15. Az oldatot vákuumban olajos, borostyánsárga maradékig koncentráltuk.
16. A maradék vizet azeotrop módon távolítottuk el úgy, hogy a maradékot friss 2-MeTHF-fel (1,45 L, 10 térfogat) újra feloldottuk, és megismételtük a koncentrálási lépést.
17. Ezt az olajos maradékot rotációs elpárologtatón vákuumban (10-20 mbar) 1 órán át 40-45 *C-on szárítottuk, így 117,68 g (64,9 % elméleti hozam) nyers 5-MeO-DMT szabadbázis keletkezett.
Last edited by a moderator:
