Probléma van a metamfetamin amfetaminból történő szintézisével. Kérem, segítsen

[wael gano]

Egy amfetamin bázissal kezdtem. A szabad bázis színe az oldószer elpárolgása után borostyánszínű volt.
Amfetamin bázis 3 gramm
Formaldehid 3ml
Alkohol IPA 12ml
Alumínium amalgámmal
Adjuk hozzá az összetevőket, és melegítsük másfél órán keresztül.
Miután befejeztem, vizet adtam hozzá és kiszűrtem a felesleges alumíniumot
Hidrogén-klorid gázt adtam hozzá, pH3, és Dcm-el extraháltam. Az extrakció színe sárga volt
Ezután lúgot adtam hozzá, és ismét Dcm-mel extraháltam.
Az összegyűjtött kivonatok rózsaszínűek voltak
A Dcm-t bepároltam, etanolt adtam hozzá, és hidrogén-kloridgázt pumpáltam bele, pH3. A szín rózsaszínű lett, és addig pároltam az etanolt, amíg vörös ragacsos anyaggá nem vált.
Visszamosom Dcm-rel, visszasóztam
A sót 180 fokon megolvasztottam, és füst jelent meg, amin szaga volt, mint az amfetamin bázis szaga. Nem is tudom.
A só ezután égett barna színű lett
Kérem nem tudom, hogy ez metamfetamin vagy valami más.

 

[wael gano]

Az amalgámmal való kölcsönhatás után
Dcm extract colo

r

 

[wael gano]

Miután hidrogén-kloridgázt pumpáltunk az amfetamin és a formaldehid reakciójához

 

[G.Patton]

Helló, miért szivattyúzott HCl-gázt az amfetamin és a formaldehid reakciójához, úgy hangzik, mint egy képtelenség.

 

[wael gano]

A fordító hibát követett el az írás során
Ezt nem én tettem
Ezt a képet úgy értem, hogy a sav-bázis extrakció és a második lúgos extrakció után Dcm oldószerben volt egy szabad bázis, a színe világossárga volt, és hidrogén-klorid gázt pumpáltam hozzá, és a színe rózsaszín lett.

 

[wael gano]

Az etanol elpárolgása után

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Ki akarom próbálni ezt a módszert


Tudja valaki, hogy mi történt ebben a kísérletben?

 

[G.Patton]

Először is, biztos, hogy az Al amalgám rendben volt? Van róla képed? Mert úgy hangzik, mintha az amalgámod nem működött volna.

 

[wael gano]

Az amalgám jó
Összekevertem a bázist, az etanolt és a formaldehidet, és hozzáadtam az amalgámhoz. Az amalgám nem volt erőszakos, és amikor kevertem, enyhe buborékok jelentek meg, és az amalgám sűrű lett, mint a tészta. Másodszor is hozzáadtam a formaldehidet. Egy része elpárolgott az amalgám melegítése közben.

 

[G.Patton]

Az amalgámja jól néz ki. Használjon reflux kondenzátort a reaktáns elpárolgásának elkerülése érdekében.

 

[G.Patton]

Ezenkívül nincs ötletem, hogy miért adsz hozzá etanolt a végső szakaszban. A bemutatóban egyértelműen ezt írtam:

Meth hidroklorid mp 170-175 * C, ez rendben van.

 

[wael gano]

Elnézést
Egy másik szintézisében olvastam
A Dcm-t elpárologtatod, és etanolt adsz az alaphoz, majd a gázt
De oké, ha az oldószerben lévő szabad bázis a Dcm
A hidrogén-klorid gáz hozzáadása normális, tehát ezt meg tudom csinálni.

 

[Mo0odi]

El tudja magyarázni a reakciómechanizmust?

Mi a különbség a sósav hozzáadásakor és a hcl gáz hozzáadásakor?

 

[Mo0odi]

@G.Patton

A teljes reakciótömeget 20 %-os HCl-lel kezeljük pH 3-ig, majd DCM-mel vagy petroléterrel 3 x 75 mL extraháljuk. A DCM extraktumokat egyesítjük. A szűrésből származó vízréteget 20%-os NaOH-val lúgosítjuk pH 12-re, és 3 x 75 ml DCM-mel vagy petroléterrel extraháljuk. A metamfetamint (4) tartalmazó szerves rétegeket egyesítjük (az alkilezett vízréteg első és második extrakciójából), Na2SO4 vagy MgSO4 vízmentes felületen szárítjuk és vákuumban koncentráljuk.


Kérem, magyarázza el ezt a lépést részletesebben

Azt hiszem, @wael gano problémával szembesült ezzel a lépéssel kapcsolatban.

 

[G.Patton]

Mit nem ért pontosan? Először - savas extrakció, majd - bázis extrakció, oldószer elpárologtatása és savasítás. Ezt a részt nem tudom érthetőbben írni vagy egyszerűsíteni. Ez már a lehető legegyszerűbb.

 

[wael gano]

A sav-bázis extrakcióval nem volt problémám
Csak savat kell hozzáadni és oldószerrel extrahálni.
Ezután hozzáadjuk a lúgot, újra extraháljuk, és a kivonatokat egyesítjük.

 

[OrgUnikum]

Mindenekelőtt azt kellene tudni, hogy a 3 ml formaldehid vízben oldott oldat milyen koncentrációjú. Mivel ha a feltétlenül szükségesnél több formaldehid van benne, több mint egy molekula formaldehid minden egyes jelen lévő amfetamin molekulára, akkor az eredmény sok di-metil amfetamin lesz, mondjuk nem csak egy, hanem két formaldehid molekula (metil) kötődik az amfetaminhoz.

Attól is tartok, hogy az Al/Hg NEM egy nagyon jó módszer erre, mindig csak közepes eredményeket fog adni. A katalitikus hidrogénezés viszont köztudottan nagyon jól működik.