Cristalli marroni da 4 mmc. Come risolvere il problema?

Zabka

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Ciao a tutti.
Ho avuto un problema con il colore dei miei cristalli 4mmc. I cristalli diventano di colore MARRONE.
Qualcuno ha una soluzione a questo problema?
 

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lavare in acetone a temperatura meno celeste
credo che tu abbia fatto qualche errore durante la cristallizzazione, come se avessi cristallizzato anche le impurità. se il liquido con mmc era di colore scuro, dovresti rimuoverle prima che tutto il liquido cristallizzi - credo.
 

Dr. MMX

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ricordatevi di renderli quasi solidi per ottenere una buona purificazione, se non lo fate sprecherete molto acetone, 1-3 risciacqui faranno il loro lavoro ma se non li spingete in superficie ci vorrà molto tempo.
 

Dr. MMX

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se non avete acetone di buona qualità, dovreste distillarlo per primo, ma se avete accesso all'acquisto di acetone pulito o migliore, possedetelo e usatelo.
 

Dr. MMX

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Inoltre, ci dica cosa fa esattamente per "cristallizzare" il testo, penso che possiamo migliorare anche questo aspetto.
 

Zabka

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Preparo una soluzione di acqua / IPA (70/30), l'avverto e aggiungo 4mmc in polvere, in proporzione ( 1g 4mmc / 2,5ml acqua/ipa ).
Dopo la completa dissoluzione, la verso in un contenitore per l'evaporazione e la metto in un luogo buio.
 
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Dr. MMX

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qual è il colore della soluzione?
 

Dr. MMX

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^ sì
la cristallizzazione corretta prevede che si sciolga il prodotto con il minor quantitativo possibile di solvente bollente e che si ottengano cristalli in 1h. :)
 

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Zabka

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Abbastanza leggero (colore limone) per il volume che ho fatto.
 

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Zabka, hai lasciato evaporare tutta la tua soluzione, invece dovresti lasciare le impurità e prendere i cristalli quando sono puliti.
 

ifeelsorry

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@MMX in questo momento sto facendo evaporare 60g di polvere di meph in una soluzione 30:70 di acqua e alcol, se la riscaldo si cristallizzerà più velocemente? Quanto calore dovrei usare? E come riscaldarlo? Come il calore diretto di una piastra o di un bagno d'acqua calda? Qual è la differenza tra l'evaporazione organica e il riscaldamento?
 

TheVacuumGuy

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Credo che il problema risieda nella fase precedente (ad esempio, filtrare il precipitato). Può essere bianco, ma spesso anche il bianco sporco appare bianco).
Per la cristallizzazione si potrebbero usare 2 becher. In uno si aggiunge acqua e la si fa bollire. Nel secondo si aggiunge polvere secca (e/o) una barra di agitazione. Poi si versa lentamente un po' d'acqua dall'1 al 2 e si mette anche il 2 sul riscaldatore. Si continua a versare piccoli pezzi di 1 in 2, fino a quando il 2 è completamente sciolto. Alla fine si ottiene una soluzione satura, con una quantità minima di acqua (1 g su 1 ml in media). In questo modo, le impurità vengono individuate più facilmente.

Versare in un contenitore e lasciare agire per un paio d'ore.
 

RegulierTier

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È necessario lavarlo prima con acetone freddo.
Quindi sciogliere il prodotto in isoprop caldo e metterlo in freezer (per tutta la notte) finché non si ricristallizza, aspirare l'isoprop sotto vuoto e lavarlo di nuovo con acetone freddo.

Poi iniziare a fare i cristalli...
 
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