5449 problemi di nuovo

[Ortist]

Ho letto che l'acido fosforico o la miscela di acido minerale e acido organico danno risultati migliori.
Tuttavia ho deciso di provare l'HCl acquoso puro sperando di poter ottenere almeno un po' di resa. Volevo verificare se il 5449 che ho comprato è effettivamente quello che è.

Ho quindi riscaldato 20ml di acqua a 60 gradi, ho sciolto lentamente 10g di sale sodico glicidato bmk e vi ho versato lentamente 30ml di HCl al 35%.
con agitazione.

In circa 15 minuti si è separato un solido bianco

Nell'ora successiva il solido è scomparso


Alzare la temperatura a 85 gradi e agitare per un'altra ora.

Raffreddato.

Nessuna separazione di strati.

Dopo circa 20 minuti dal raffreddamento si è separato un sacco di solido cristallino in una beuta, ma non sul fondo, bensì nell'intero volume.

Un po' di odore di fenilacetone, tutto qui, l'estrazione con DCM ha dato zero risultati.

Qualche idea?

 

[UWe9o12jkied91d]

Avete installato un collettore a riflusso? Mentre riscaldate questo?
È possibile che il prodotto sia disciolto in un eccesso di acido? Avete provato a spegnere o lavare con acqua salata?

 

[Ortist]

Sì, con condensatore. Nessun quenching, estratto con DCM, lavato con acqua, ecaporato DCM. Tutti dicono che ci devono essere bolle durante l'estrazione, ma io non ne ho viste.

 

[Ortist]

Ho provato a sciogliere la polvere in acqua fredda, poi ho aggiunto una certa quantità di H2SO4 conc. e l'olio marrone si è immediatamente separato dalla parte superiore. È un comportamento normale per il 5449?

 

[OrgUnikum]

Sì. È del tutto normale che la maggior parte dei materiali organici venga bruciata da H2SO4 concentrato, che è un potente ossidante (provate ad aggiungerlo allo zucchero per ottenere un incendio istantaneo).

L'estrazione è meglio farla con un solvente con densità inferiore a quella dell'acqua, poiché il P2P si troverà in cima dopo la reazione. Densità dell'acqua = 1, densità del P2P = 1,02. Quando l'acqua si carica di acidi e sali, lo strato d'acqua diventa più denso (più pesante) del P2P e quindi si trova sopra. L'estrazione con un estrattore dal basso (DCM) è ovviamente lontana dall'essere perfetta.

 

[Ortist]

Quindi la domanda è: quando sciolgo il 5449 in acqua e poi aggiungo H2SO4 ho un'immediata separazione degli strati. L'olio rimane in cima. Si tratta di p2p? Oppure è un acido glicidico? Non ha odore di p2p. Devo riscaldarlo e mescolarlo per decarbossilarlo?

 

[Ortist]

Un altro esperimento è stato fatto su 10 g di polvere:

Disciolti in acqua calda, riscaldati e agitati per 3 ore a 90 gradi con HCl.

Ho ottenuto 2 ml di olio molto viscoso con odore di fenilacetone. Questa viscosità è dovuta all'acido glicidico non reagito o alla polimerizzazione?

 

[Ortist]

Qualcuno può controllare il pH del proprio 5449 (soluzione acquosa) per favore? Il mio è fortemente alcalino. È normale?

 

[Ortist]

Un altro esperimento, 80 ml di acqua, 10 g di acido solforico, 20 g di polvere, 2 ml di P2P.
Mi fa impazzire.

 

[Ortist]

Dopo l'estrazione, ho aggiunto bicarbonato di sodio alla miscela acido/acqua, che si è solidificata. Acido glicidico non reagito? Non avrei mai pensato che una reazione così semplice potesse essere un tale pasticcio. Ho commesso un errore nel post precedente: si trattava di 20 g di H2SO4.

 

[OrgUnikum]

Più acqua. Molta più acqua calda per far sciogliere tutti i sali. Suppongo che non abbiate usato abbastanza acido e che non abbiate mescolato abbastanza bene. Avreste bisogno del doppio della quantità di acido e non dovrebbe essere concentrato, ma al massimo l'acido per batterie al 38%, di cui vi occorrerebbero circa 60 g; in questo modo, anche l'acqua nella reazione aumenterebbe. Prendete il vostro H2SO4 concentrato 20 g e aggiungetelo a 50 g di acqua. Lasciare raffreddare in frigorifero. Utilizzare questo acido diluito a freddo.

Recupero:
A ciò che avete ottenuto per ultimo, quando avete usato 10 g di H2SO4, aggiungete 10-15 g di H2SO4 conc. diluito con 60-90 ml di acqua e raffreddato a temperatura ambiente o meno e poi riscaldate a 90 °C per un'ora. Questo è sufficiente, dico io.

PS: Dato che non sembri in grado o disposto a seguire semplici istruzioni, ho poche speranze per eventuali reazioni successive, scusa, non voglio sembrare cattivo, ma è abbastanza ovvio.
Detto questo mi chiamo fuori.

 

[Ortist]

Oh, ho fatto un errore. Intendo 80ml di acqua + 20g di solforico. Questo è stato aggiunto alla polvere che è stata sciolta in 30 ml di acqua calda. Mescolato in un matraccio da 250ml su un agitatore magnetico, 1500rpm, la temperatura del bagno d'olio era di 70 gradi.

 

[Ortist]

L'ultimo esperimento con l'acido solforico, ho smesso di giocarci, troppo sconvolgente:

1. 20 g di polvere sono stati sciolti in 30 ml di acqua agitando.
2. 25 g di acido solforico al 98% sono stati sciolti in 40 ml di acqua e raffreddati a temperatura ambiente.

Mentre si agitava a 1500 giri al minuto, l'acido è stato aggiunto lentamente al sale di acido glicidico, che è diventato immediatamente bianco-latte, con molte piccole bolle.

Dopo l'aggiunta di tutto l'acido, l'agitazione è stata interrotta e il matraccio è stato prelevato dall'agitatore per essere esaminato.

Si sono formati due strati: uno inferiore cristallino acqua/acido e uno superiore trasparente oleoso.

Il matraccio è stato rimesso in agitazione/riscaldamento ed è stato portato a 70 gradi e agitato. Dopo circa 3 minuti è diventato bianco lattiginoso ed è stato riscaldato e agitato per 70 minuti.

Dopo di che il RM è stato versato in un piccolo becher per vedere se gli strati si separano.

Al raffreddamento gli strati si sono separati: quello superiore giallo chiaro con odore di fenilacetone e quello inferiore bianco lattiginoso.

Con l'aggiunta di toluene si sono formati tre strati. Con una buona agitazione sono riuscito a sciogliere la maggior parte dell'olio giallo nel toluene, ma non tutto.

 

[Ortist]

Qualcuno ha un'immagine di come dovrebbe apparire il gorgoglio della decarburazione?

 

[Ortist]

Aha .

Sembra che i miei fallimenti fossero tutti legati a una reazione di decarbossilazione incompleta. Che può essere causata da un'agitazione insufficiente e/o da un tempo di reazione insufficiente. Questa volta ho ottenuto 40ml di p2p grezzo da 100g di polvere (ho raccolto solo lo strato superiore). Poi ho estratto due volte lo strato di acqua con DCM, l'ho aggiunto al p2p grezzo e ho iniziato a lavare con acqua.

Improvvisamente si sono separati 3 strati: acqua, dcm e qualcos'altro. Questo strano strato (20 ml) è stato raccolto e trattato con bicarbonato di sodio. Si è sviluppata molta CO2 e sono apparsi dei piccoli cristalli su una superficie. Il liquido è diventato solubile in acqua. A questo è stato aggiunto H2SO4 e immediatamente gli strati si sono separati e mi sono ritrovato con l'acido glicidico.

Quindi, secondo me, alla fine ho ottenuto 20 ml di acido glicidico non reagito e probabilmente una certa quantità di acido glicidico nel p2p grezzo.

Il prossimo esperimento sarà con una miscela di acido minerale e acido organico per un periodo prolungato, pubblicherò gli aggiornamenti qui.

 

[Ortist]

40ml di P2P grezzo sono stati diluiti in 2..3ml di P2P. . 100g di polvere hanno prodotto 3ml. Ok, basta con gli esperimenti con l'HCl, proviamo con il fosforico e poi buttiamo tutto il 5449 che ho nello scarico. Non ho mai pensato che potesse essere così fastidioso.

 

[Ortist]

Finora:

1. HCl solo al 37% + soluzione acquosa di 5449: nessuna decarbossilazione visibile fino al riflusso, zero yeld, solo un po' di odore di fenilacetone.

2. H2SO4 30% + soluzione acquosa di 5449: risultato molto basso.

3. HCl 37% + acido ossalico + + soluzione acquosa di 5449: nessuna reazione di decarbossilazione fino a 85 gradi, zero resa.

4. H3PO4 85% + polvere secca 5449: la decarbossilazione visibile inizia a 60 gradi, la resa non è stata misurata ma è superiore a quella di H2SO4.