Sintesi di successo dell'idrogeno cloruro isopropanolico con il metodo del "barattolo".

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Introduzione:

SWIM ha deciso di studiare un metodo alternativo per la produzione di cloruro di idrogeno isopropanolico che non preveda il solito metodo della gassificazione.
Il metodo della gassificazione è davvero sgradevole da lavorare. I fumi del cloruro di idrogeno non sono uno scherzo.

SWIM ritiene che questo sia un metodo più sicuro e conveniente per preparare questo utilissimo reagente.
Un altro vantaggio è che può essere conservato per periodi di tempo più lunghi senza subire degradazioni, in modo da poterlo usare quando serve
per cristallizzare una certa ammina come sale cloridrico senza dover ricorrere a solventi polari aprotici come l'acetone o l'etere etilico.

Al momento non è chiaro quale sia la molarità della soluzione, poiché non è stata eseguita una titolazione.
Non è inoltre chiaro quanta acqua possa essere entrata nell'iPrOH, ma si ritiene che sia quasi anidro.

Attrezzatura necessaria:

- Un grande vaso da mason.
- 2 contenitori più piccoli che possono essere inseriti nel vaso grande.
Una saliera/pepiera ha funzionato bene perché tendono a essere alte e strette.

Reagenti necessari:

- Acido solforico concentrato (va bene anche il detergente per scarichi) 93-98%.
- Acido muriatico concentrato/acido cloridrico circa 31%.
- Solfato di magnesio anidro
- 99% di isopropanolo

Istruzioni:

1.
Prendere un vaso grande. Prendete il vaso grande e riempitene il fondo con una buona dose di acido solforico concentrato.
2. Successivamente, prendere una delle piccole saliere e riempire il fondo con una quantità ragionevole di solfato di magnesio anidro.
3. Una volta fatto questo, versare l 'isopropanolo nello shaker appena riempito di solfato di magnesio anidro.
4.
Con molta cautela, far cadere l'isopropanolo nello shaker. Con molta cautela, lasciate cadere il contenitore di isopropanolo nel vaso di vetro grande, facendo attenzione a non versare nulla.
5. Infine, prendete l'agitatore rimanente e lasciatelo cadere anch'esso nel vaso di vetro. NON riempirlo prima di acido cloridrico.
Deve essere vuoto. Se si rovescia l'acido mentre lo si mette dentro, si avranno problemi di ogni genere di cui preoccuparsi!!! A quel punto, correte e basta.
6. Con una pipetta potete ora riempire lentamente e con molta attenzione lo shaker vuoto con l'acido cloridrico.
7. Per evitare che il vaso esploda, spruzzando acido liquido/gassoso e frammenti di vetro ovunque, è necessario assicurarsi che il coperchio sia allentato, in modo da evitare che il liquido e i frammenti di vetro si spargano ovunque.
allentato, in modo che l'eventuale sovrapressione abbia la possibilità di sfogarsi verso l'esterno. Detto questo, il coperchio è necessario per consentire al sistema di raggiungere l'equilibrio.
8. Ora lasciatelo in un'area ben ventilata e allontanatevi per qualche giorno/1 settimana.
Potete controllarlo di tanto in tanto per assicurarvi che non stia accadendo nulla di strano. Assicuratevi di controllare il coperchio!!!

L'impianto completato dovrebbe avere un aspetto simile a questo:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Perché/come funziona questo processo?

- Il cloruro di idrogeno acquoso ha una leggera pressione di vapore, il che significa che entrerà molto lentamente nella fase gassosa.
- L'acido solforico concentrato sul fondo del contenitore serve a disidratare il cloruro di idrogeno gassoso, privandolo dell'acqua.
- Con il tempo, nel contenitore inizierà ad accumularsi un'atmosfera di cloruro di idrogeno secco.
- In questo modo, il gas HCl inizierà a migrare lentamente verso il contenitore dell'isopropanolo e a entrare in soluzione.
- Il solfato di magnesio anidro serve a rimuovere il restante 1% di acqua presente nell'isopropanolo , nonché quella che potrebbe fuoriuscire durante la reazione.

Possibile miglioramento non tentato:

Se si considera che la variazione entalpica della protonazione è -ve (in altre parole esotermica) si può spostare l'equilibrio della reazione verso la formazione del prodotto tramite il principio di Le Chatelier.
Questo può essere fatto rimuovendo il calore dal sistema. Mettere il barattolo in frigorifero potrebbe aiutare ad aumentare la solubilità dell'HCl nell'isopropanolo, anche se non posso dire con certezza cosa accadrà.
Il metodo di gassificazione originale è stato condotto anche in condizioni di freddo, per questo lo cito.

Prova che funziona davvero:

Una piccola quantità di bicarbonato di sodio (bicarbonato di sodio) è stata messa in un becker, seguita dall'isopropanolo ormai acido,
dopodiché è stata rilasciata anidride carbonica che indica la presenza di cloruro di idrogeno disciolto.
Non ho fatto finta, il bicarbonato chiaramente non si scioglie come farebbe in acqua.
L'effervescenza è inoltre estremamente lenta perché la reazione è eterogenea e non omogenea come sarebbe in presenza di acqua.



Vi ringrazio per la lettura e spero che abbiate trovato questo articolo istruttivo. Salute!
 

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Piuttosto interessante.
A titolo di esempio, è possibile acquistare da sigma HCl metanolico o trimetilsilicloruro da versare in metanolo.
 
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