Consigli per la separazione della pseudoefedrina / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Sarò breve: la solita procedura "lavare con acetone finché il colore rosso non scompare" non sembra funzionare più con le pillole Sudafed (o almeno SudaGest generico) da 30 mg. La patina rossa non è ossido di ferro, bensì lago di alluminio rosso #40, che personalmente posso dire non essere particolarmente solubile in acetone. È solubile sia in acqua che in etanolo anidro, anche se non dovrebbe esserlo - secondo le mie ricerche, dovrebbe essere solubile solo in EtOH secco a 0,001g/100ml. In pratica, però, è abbastanza solubile in EtOH secco che i miei cristalli di pseudoefedrina hcl sono tutti rosa rossastro.

In ogni caso, il risultato è che ho una tonnellata di cristalli di cloridrato di PE che sono tutti contaminati da questa sostanza e sto avendo difficoltà a separarli... Qualcuno ha qualche esperienza in merito? In alternativa, qualcuno ha esperienza con la contaminazione da Red #40 e la via di riduzione di Mosca (I2 + fosforo rosso) e può rovinare il mio prodotto finale?

 

[MadHatter]

Agitare prima le pillole con ghiaccio tritato. Questo rimuove meccanicamente la maggior parte dello strato rosso.

 

[G.Patton]

Probabilmente si tratta solo di tintura

 

[SpectreOfCommunism]

Aggiornamento: dopo aver messo alcune pillole in alcune provette con alcune soluzioni di prova, ho scoperto che un po' di metanolo con lo 0,5% di acido acetico sembra rimuovere bene lo strato rosso (~2min di agitazione) e poi, dopo aver gettato la pillola smaltata in un colino a rete, il metanolo evapora abbastanza rapidamente da lasciare intatto il nucleo solido della pillola bianca. Sono sicuro che una piccolissima quantità di PSE va persa (dato che è solubile anche in MeOH), ma penso che il risultato sia probabilmente lo stesso (o forse migliore) rispetto alla rimozione meccanica dello strato. Sebbene il rosso sia scomparso, riesco ancora a distinguere i numeri impressi sul nucleo fragile della pastiglia e questo è la prova che è stato rimosso pochissimo materiale della pastiglia.

Ironia della sorte, questa procedura si affida ai leganti e al "gunk" per proteggere la maggior parte del PSE dalla dissoluzione nella soluzione di metanolo/acido acetico. Comunque, se qualcuno ha altre idee su come migliorare la procedura di lavaggio, si senta libero di comunicarle qui grazie.

 

[G.Patton]

Penso che si perda una piccola parte di PSE perché il principio attivo si trova sotto il guscio della compressa.

 

[Sonnettales]

So che questo è un vecchio post, ma ho pensato di commentare comunque, dato che di recente ho avuto lo stesso problema. Se hai un mucchio di pseudo già contaminato con quel colore rosa perché hai seguito il metodo di "estrazione da pillole" #2 su un altro forum qui, l'unica cosa che potrei fare dopo è un lavaggio acido/base. Seguito da un paio di lavaggi con etere etilico e poi un lavaggio con acetone. I miei cristalli erano tutti bianchi. In un'altra nota, in quell'altro forum, il metodo #1 che usa carbone attivo e nafta mi ha dato un'efedrina di base libera tra le più pure che abbia mai visto. Anche se i rendimenti teorici sono inferiori con il metodo #1, secondo me ne vale la pena. L'unica cosa da fare dopo è trasformarla in sale di HCl.

 

[Nacho]

Lavare con un detergente per freni non clorurato. Non si perderà alcuno psuedo e si toglierà anche la maggior parte del riempimento e dei leganti.

 

[Lordoftheshard]

Finché si distilla a vapore esterno la miscela di reazione, sarà tutto a posto e la soda secca non avrà acqua fino a quando non si distilla a vapore in un rapporto di 2,1 di soda e pse, e non preoccuparsi del blocco della soda, il vapore la distruggerà tutta.