Introduzione
Questo metodo produrrà bufotenina pura dai semi di Anadenanthera colubrina, utilizzando una quantità minima di passaggi e reagenti non tossici. Il manuale è stato sviluppato sulla base di altri due filoni e combinando i metodi più utili, ma aggiunge alcuni ritocchi e nuove modalità e quindi porterà finalmente a un prodotto solido e cristallino. In 3 fasi verranno rimossi tutti i composti con polarità inferiore, poi tutti i grassi verranno divisi dagli alcaloidi, quindi tutti gli alcaloidi più polari verranno rimossi per dare la bufotenina pura. Resa ~ 1-3 %.
Punto di ebollizione: 320 °C a 760 mm Hg;
Punto di fusione: 132 °C (base);
Peso molecolare: 204,27 g/mole;
Densità: 1,178 g/mL;
Numero CAS: 487-93-4.
La bufotenina è presente anche nelle secrezioni cutanee di tre rane arboricole del genere Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus e Osteocephalus langsdorfii) provenienti dalle foreste pluviali amazzoniche e atlantiche. La tossicità acuta (DL50) della bufotenina nei roditori è stata stimata tra i 200 e i 300 mg/kg. La morte avviene per arresto respiratorio. Nell'aprile 2017, un uomo sudcoreano è morto per avvelenamento da bufotenina dopo aver consumato rospi scambiati per rane toro asiatiche commestibili, mentre nel dicembre 2019 cinque uomini di Taiwan si sono ammalati e un uomo è morto dopo aver mangiato rospi di Formosa centrale scambiati per rane. NON MANGIARE RANE!
Reagente e materiali
Reagente e materiali
- 100 g di semi di Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 seme ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semi];
- 1200 mL di acetone secco (mettere 50 g di MgSO4 o Na2SO4 anidro in acetone e lasciare riposare 1 notte);
- 1000 mL di nafta (preferibile: isomeri di Esano/Eptano, "C6-C7-Alcani", intervallo di ebollizione 60-80 °C);
- 150 mL di acetato di etile (se non riuscite a procurarvelo, potete usare lo xilene. Si veda la tabella di solubilità per il volume corretto);
- 400 mL di FASA, l'acido fumarico può essere sostituito con l'acido citrico di Grovery (preparato da 1200 mL di acetone secco, secondo questa fonte 0,92 g di acido fumarico si dissolvono in 100 mL a 20 °C e 1,7 g a 50 °C);
- 1 confezione di soda/Na2CO3 (ne servono solo alcuni grammi, ma una confezione dovrebbe costare meno di 2 €);
- un macinino da cucina economico come questo - può andare bene anche un macinino da caffè;
Procedimento
1. Preparazione dei semiPreparare l'acetone secco + FASA prima di iniziare questa procedura per risparmiare tempo. Disporre 100 g di semi in una padella e accendere la padella sul fuoco più caldo. Dopo che il primo seme si è aperto, abbassare il fuoco al minimo, quando si notano ancora altri semi che scoppiano. Questo è il suono della pressione che si accumula e rompe i semi, mentre i componenti volatili lasciano i semi. L'odore è quello delle gustose noci caramellate, ma non dimenticate di abbassare il calore al minimo, altrimenti l'odore sarà di bruciato e tutti gli alcaloidi verranno distrutti. Quando non si sentono più scoppiettare i semi, questa fase è completata.
Questa fase rimuove circa il 6% dei composti indesiderati, ad esempio grassi e/o acqua.
Importante: se si sentono visibilmente dei fumi, allora si sa già che la temperatura è troppo alta, poiché il rilascio di queste contaminazioni non forma fumi visibili.
Importante: mettere un coperchio sulla padella, ma non chiuderlo completamente, altrimenti il calore salirà rapidamente all'interno della padella e distruggerà comunque i semi al minimo (a seconda della stufa, di nuovo).
Questa fase rimuove circa il 6% dei composti indesiderati, ad esempio grassi e/o acqua.
Importante: se si sentono visibilmente dei fumi, allora si sa già che la temperatura è troppo alta, poiché il rilascio di queste contaminazioni non forma fumi visibili.
Importante: mettere un coperchio sulla padella, ma non chiuderlo completamente, altrimenti il calore salirà rapidamente all'interno della padella e distruggerà comunque i semi al minimo (a seconda della stufa, di nuovo).
Immagine dei semi prima (a sinistra) e dopo (a destra) la rottura a fuoco basso.
2.Liberare gli alcaloidiOra mettete i semi spaccati nella macchina per macinare e create una polvere fine. Aggiungere quindi 25 g di carbonato di sodio (Na2CO3, ma non NaHCO3 che è troppo debole), alias soda (1:4 rispetto al peso originale dei semi) e mescolare entrambi fino a ottenere una polvere omogenea. A questo punto, aggiungere acqua alla massa secca fino a raggiungere la consistenza di un impasto. Durante questa operazione, si svilupperà un forte odore di freebase.
Rapporto ottimale: 1,5 mL : 1 g di peso del seme originale, il che significa 150 mL su 100 g di semi.
Importante: se si usano idrossidi come la calce (Ca(OH)2) o l'idrossido di sodio (NaOH), si può distruggere la bufotenina a intervalli di pH elevati, da 12 in poi, a causa dell'ossidazione irreversibile del gruppo 5-OH a un enone. Ilcarbonato può solo aumentare il pH a ~ 11 e dovrebbe essere usato senza eccezioni.
Importante: se si usano idrossidi come la calce (Ca(OH)2) o l'idrossido di sodio (NaOH), si può distruggere la bufotenina a intervalli di pH elevati, da 12 in poi, a causa dell'ossidazione irreversibile del gruppo 5-OH a un enone. Ilcarbonato può solo aumentare il pH a ~ 11 e dovrebbe essere usato senza eccezioni.
Immagine dei semi macinati (a sinistra) e della miscela con Na2CO3 (a destra).
Lasciare riposare la miscela per 60 minuti e mescolarla di tanto in tanto. Successivamente, la miscela deve essere asciugata. Si può mettere in forno a 75 °C e attivare la massima ventilazione oppure stenderlo in una teglia, accendere il riscaldamento a un livello BASSO e usare un ventilatore laterale: questo metodo è molto più veloce di quello del forno. Ma controllate bene la temperatura per non distruggere i principi attivi. Non si devono formare fumi, che sono indice di decomposizione. La pasta si ridurrà di dimensioni e formerà dei blocchi. Spaccarli per aumentare la superficie e accelerare la rimozione dell'acqua. Alla fine, utilizzare di nuovo la fresatrice per formare una polvere fine - migliora notevolmente la fase di estrazione!
Importante: annotare il peso della miscela secca, in modo da sapere, nella fase successiva, quando è stata rimossa tutta l'acqua.
Importante: annotare il peso della miscela secca, in modo da sapere, nella fase successiva, quando è stata rimossa tutta l'acqua.
Immagine della pasta di semi (a sinistra) e della pasta di semi mentre si asciuga in una pentola (a destra).
3. Sgrassare gli alcaloidi con la naftaQuesta fase serve a rimuovere tutti gli alcaloidi indesiderati, alias grassi, che sono meno polari della bufotenina. Mettere la miscela di semi e soda a base libera in un contenitore e aggiungere 150 ml di nafta. Far bollire la miscela a 60-65 °C per 5 minuti nella nafta mescolando preferibilmente - non è necessario essere precisi con la temperatura, basta assicurarsi che sia in ebollizione. Attendere che la polvere di semi si depositi sul fondo e agitare delicatamente la fiala per far sì che la pasta formi uno strato solido. Se lo strato è molto denso, è possibile decantare la nafta senza versare la pasta di semi. Ripetere 3 volte, meglio essere sicuri, la nafta è economica e questo passaggio è essenziale.
Questo passaggio di defatigazione rimuoverà circa l'8% dei composti indesiderati, alias grassi.
In teoria questo passaggio dovrebbe contenere tutta la DMT o 5-MeO-DMT dai semi. Applicando il FASA alla nafta non si osserva alcun intorbidimento. Sembra che sia evaporato nella fase 1 o che in effetti non ci sia quasi nulla di questi elementi nei semi. Potete controllare voi stessi.
Importante: poiché non potete evitare completamente la fuoriuscita del materiale dei semi, potete filtrare la nafta attraverso un fazzoletto da starnutire durante la decantazione.
Questo passaggio di defatigazione rimuoverà circa l'8% dei composti indesiderati, alias grassi.
In teoria questo passaggio dovrebbe contenere tutta la DMT o 5-MeO-DMT dai semi. Applicando il FASA alla nafta non si osserva alcun intorbidimento. Sembra che sia evaporato nella fase 1 o che in effetti non ci sia quasi nulla di questi elementi nei semi. Potete controllare voi stessi.
Importante: poiché non potete evitare completamente la fuoriuscita del materiale dei semi, potete filtrare la nafta attraverso un fazzoletto da starnutire durante la decantazione.
Immagine della miscela di semi durante la sgrassatura con nafta (a sinistra). Osservare chiaramente il pacchetto denso dei semi, che non si rovescia. Agitare dolcemente la fiala per ottenere questa densità. Immagine del setup per recuperare il materiale fuoriuscito (a destra).
Importante: dopo questo passaggio, la polvere di semi è praticamente uguale al tradizionale Yopo / Cebil / Vilca Snuff usato dagli sciamani sudamericani per i loro effetti visionari. Raccomando vivamente di NON usarli come tabacco da fiuto se si utilizza una macinatrice elettrica, in quanto questa produce particelle che vanno fino a polvere finissima che verranno trascinate nei polmoni durante l'insufflazione. Poiché non sono solubili nei polmoni, possono causare gli stessi effetti nocivi di qualsiasi altra fonte di polveri sottili.
4.Estrazione degli alcaloidi con acetone
Ora gli alcaloidi target sono stati estratti dalla polvere di semi a base libera. Posizionateli nuovamente nello stesso contenitore del punto 3 e versate 300 ml (per 100 g di semi) di acetone secco sulla polvere. Far bollire i semi a circa 60 °C per 10 minuti nell'acetone mescolando preferibilmente - non è necessario essere precisi con la temperatura, basta assicurarsi che sia bollente. Attendere che la polvere di semi sedimenti sul fondo, decantare l'acetone e ripetere due volte con un solvente fresco.
Anche in questo caso, agitare delicatamente la fiala prima di travasare, in modo da solidificare la massa e rendere la vita molto più facile.
Questa fase di estrazione scioglie l'8% degli alcaloidi e dei grassi dai semi (la bufotenina sarà ~ 1-2% di questi).
Importante: chiudere il contenitore durante il riscaldamento, ma non lasciare che si crei pressione. Per evitare che l'aria (e quindi l'acqua) entri nell'acetone essiccato, si possono usare pellicola trasparente e un elastico. Un elevato assorbimento di acqua ridurrebbe la resa in seguito.
Questa fase di estrazione scioglie l'8% degli alcaloidi e dei grassi dai semi (la bufotenina sarà ~ 1-2% di questi).
Importante: chiudere il contenitore durante il riscaldamento, ma non lasciare che si crei pressione. Per evitare che l'aria (e quindi l'acqua) entri nell'acetone essiccato, si possono usare pellicola trasparente e un elastico. Un elevato assorbimento di acqua ridurrebbe la resa in seguito.
Immagine della miscela di semi durante l'estrazione con acetone. Si può notare che il materiale solido si è depositato per facilitare la decantazione.
Ora per separare gli alcaloidi dagli altri grassi si aggiungerà alla soluzione il FASA. Supponendo che il contenuto di alcaloidi nei semi si aggiri intorno all'1-4 % (rapporti del 13 % sembrano poco realistici), ci si può aspettare che 3 g di acido fumarico siano più che sufficienti per far precipitare completamente ogni singolo alcaloide. Aggiungete 300 mL dei 400 mL di FASA agli estratti di acetone combinati.
Questo metodo di precipitazione separerà 3,75 g di alcaloidi fumarati dall'estratto di acetone, il che equivale a ~ 2,4 - 2,9 % di alcaloidi estratti, a seconda che si tratti di mono- o disalto fumarati. (La bufotenina sarà circa l'1-2 % di questi).
Questo metodo di precipitazione separerà 3,75 g di alcaloidi fumarati dall'estratto di acetone, il che equivale a ~ 2,4 - 2,9 % di alcaloidi estratti, a seconda che si tratti di mono- o disalto fumarati. (La bufotenina sarà circa l'1-2 % di questi).
GIF che mostra l'aggiunta di FASA agli estratti di acetone.
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Importante: anche se l'intorbidimento è molto intenso, ci vogliono molte ore per la completa separazione di fase e la cristallizzazione degli alcaloidi-fumarati. Chiudete quindi il contenitore e lasciate riposare la soluzione per una notte (essendo sali di fumarato, gli alcaloidi hanno una durata di conservazione molto lunga, come tutti gli altri alcaloidi fumarati). Fate attenzione al fatto che anche dopo la completa cristallizzazione la soluzione non diventerà limpida, quindi non aspettate questo momento. Per sicurezza, decantate e conservate il liquido per controllare se si formano altre precipitazioni, mentre procedete con le fasi successive con i cristalli di fumarato.
Importante: L'Acido Fumarico + Acetone può essere sostituito da Acido Citrico + Acetone, in quanto l'Acido Citrico può essere acquistato in qualsiasi negozio di alimentari. Si formeràinvece un blob, dall'aspetto simile a questo, che si depositerà immediatamente invece di dover aspettare.
Importante: L'Acido Fumarico + Acetone può essere sostituito da Acido Citrico + Acetone, in quanto l'Acido Citrico può essere acquistato in qualsiasi negozio di alimentari. Si formeràinvece un blob, dall'aspetto simile a questo, che si depositerà immediatamente invece di dover aspettare.
Ma conterrà molto acetone, che colerà lentamente. Aspettare 2 ore inclinando il blob in un recipiente chiuso, in modo che l'acetone possa risciacquarsi, mentre l'acqua non può attaccarsi agli alcaloidi-citrati, che sono piuttosto igroscopici a differenza dei fumarati.
Immagine dei fumarati alcaloidi dopo 10 ore di precipitazione (a sinistra) e in primo piano (a destra). Lagrande struttura a cetriolo è una barra di agitazione, nel caso ve lo steste chiedendo.
Importante: Non sciacquare i fumarati alcaloidi con l'acetone. Questo romperà parzialmente i cristalli e non potrete decantare l'acetone senza perdere troppo materiale. Comunque, non è nemmeno necessario per la purezza.
5.Estrazione della bufotenina dalla miscela di alcaloidi
Sciogliere gli alcaloidi-fumarati in 25 ml di acqua calda. Scartare ciò che non si scioglie. Creare quindi una soluzione di soda/Na2CO3 in 25 mL di acqua calda, utilizzando un rapporto di 0,5:1 Na2CO3:alcaloidi-fumarati. Non si deve usare una quantità eccessiva di Na2CO3, poiché la bufotenina potrebbe sciogliersi in acqua se si usa troppo Na2CO3. Decantare per eliminare la soda non disciolta. Versare lentamente la soluzione di alcaloidi-fumarato nella soluzione di soda. Per la soluzione di soda si dovrebbe usare una fiala da utilizzare per il riscaldamento nella fase successiva.
Si noterà la formazione di nuvole marroni di alcaloidi a base libera che si depositeranno sul fondo dopo pochi secondi. Quando si agita, si forma una grande palla di materiale.
5.Estrazione della bufotenina dalla miscela di alcaloidi
Sciogliere gli alcaloidi-fumarati in 25 ml di acqua calda. Scartare ciò che non si scioglie. Creare quindi una soluzione di soda/Na2CO3 in 25 mL di acqua calda, utilizzando un rapporto di 0,5:1 Na2CO3:alcaloidi-fumarati. Non si deve usare una quantità eccessiva di Na2CO3, poiché la bufotenina potrebbe sciogliersi in acqua se si usa troppo Na2CO3. Decantare per eliminare la soda non disciolta. Versare lentamente la soluzione di alcaloidi-fumarato nella soluzione di soda. Per la soluzione di soda si dovrebbe usare una fiala da utilizzare per il riscaldamento nella fase successiva.
Si noterà la formazione di nuvole marroni di alcaloidi a base libera che si depositeranno sul fondo dopo pochi secondi. Quando si agita, si forma una grande palla di materiale.
GIF dell'aggiunta di alcaloidi fumarati alla soluzione satura di Na2CO3. Alla fine si può vedere il grumo di base libera marrone che viene fatto rotolare in cerchio attraverso la fiala di vetro.
Ora gli alcaloidi dei semi sono tornati alla loro forma di base libera e possono essere estratti con un solvente non polare. Decantare l'acqua, tutti gli alcaloidi sono presenti nella chiazza marrone appiccicosa. Non preoccupatevi se l'acqua è ancora marrone chiaro, non contiene ancora bufotenina. Creare una soluzione di 600 ml di acetato di etile e nafta 1:3 (125:475 ml di EA:Na) e versare 100 ml di questa miscela sul blob di base libera. Riscaldare fino all'ebollizione mescolando. Ora il blob formerà una palla rotonda mentre viene mescolato nel recipiente. Se la fase di defatigazione è stata molto accurata, dovrebbe solidificarsi in una palla dura dopo ~ 1 minuto, altrimenti potrebbe rimanere appiccicosa. Non è un problema, in tal caso continuate normalmente. Se invece si solidifica, è necessario smettere di mescolare e frantumare il tutto in polvere fine. Riscaldare + agitare la massa per 5 minuti a temperatura di ebollizione. Se il materiale è polveroso, attendere che si depositi sul fondo, altrimenti travasare direttamente in un nuovo contenitore. Ripetere l'operazione con 100 mL di miscela EA:Nafta. In base alla solubilità della bufotenina in questa miscela, sarebbero necessari solo 300 mL per scioglierne 2 g (assumendo un massimo del 2% in 100 g di semi), ma ne serviranno un po' di più per estrarre tutto dalla miscela di alcaloidi. Per questo motivo, unire solo le prime 3 estrazioni e tutto il resto in un recipiente separato, in modo da garantire che la maggior parte della bufotenina venga sciolta in una soluzione altamente satura. La polvere/la poltiglia si ridurrà e diventerà più scura durante questo processo; fermarsi quando la polvere/la poltiglia non perde più peso. Alla fine rimarrà un residuo solido marrone o addirittura nero.
Solubilità di Bufotenina / 5-OH-DMT in 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L o 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L o 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L o 350 mg/100 mL
Commento su questo sistema di solventi:70 °C = 7,6 g/L o 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L o 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L o 350 mg/100 mL
La solubilità è complessivamente piuttosto bassa, ma è l'unica opzione per dividerlo dagli alcaloidi più polari. Bizzarramente, la solubilità non diminuisce ulteriormente quando si passa dalla temperatura ambiente al congelatore. Perciò si può semplicemente "precipitare in frigorifero", dato che il congelamento a - 20 °C non porta alcun beneficio.
I vecchi manuali usavano 1:4 Acetone:Nafta. Questo funziona peggio per la separazione degli alcaloidi e non produrrà mai un prodotto solido. Non usatelo, il motivo principale per cui questo manuale ha avuto successo è l'uso di questa miscela di solventi. Inoltre, nel caso in cui qualcosa vada storto, 1:4 Acetone:Nafta non può essere usato per estrazioni liquido-liquido, mentre 1:3 EA:Nafta sì. Si può anche provare a estrarre tracce di bufotenina dall'acqua in cui si sono versati gli alcaloidi-fumarati, che è stata poi decantata, per vedere se ci sono altre chicche. Non ho controllato.
Importante: chiudere sempre il contenitore durante la bollitura degli alcaloidi. L'EA e la nafta hanno punti di ebollizione diversi, quindi non si vuole che il vapore fuoriesca, il che causerebbe un cambiamento imprevedibile della composizione del solvente e quindi un comportamento di solubilità sconosciuto.
Ora suggerirei invece di usare Xilene puro per questo passaggio. È ancora più efficace a questo scopo e in molti paesi è più accessibile dell'acetato di etile.
I vecchi manuali usavano 1:4 Acetone:Nafta. Questo funziona peggio per la separazione degli alcaloidi e non produrrà mai un prodotto solido. Non usatelo, il motivo principale per cui questo manuale ha avuto successo è l'uso di questa miscela di solventi. Inoltre, nel caso in cui qualcosa vada storto, 1:4 Acetone:Nafta non può essere usato per estrazioni liquido-liquido, mentre 1:3 EA:Nafta sì. Si può anche provare a estrarre tracce di bufotenina dall'acqua in cui si sono versati gli alcaloidi-fumarati, che è stata poi decantata, per vedere se ci sono altre chicche. Non ho controllato.
Importante: chiudere sempre il contenitore durante la bollitura degli alcaloidi. L'EA e la nafta hanno punti di ebollizione diversi, quindi non si vuole che il vapore fuoriesca, il che causerebbe un cambiamento imprevedibile della composizione del solvente e quindi un comportamento di solubilità sconosciuto.
Ora suggerirei invece di usare Xilene puro per questo passaggio. È ancora più efficace a questo scopo e in molti paesi è più accessibile dell'acetato di etile.
Xilene
Ebollizione = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Ebollizione = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Lo xilene è l'unico solvente non di miscela a formare cristalli. L'unico inconveniente.
La solubilità a - 20 °C è ancora elevata, quindi se ne perde un po' o si deve evaporare dopo aver decantato. Inoltre, l'evaporazione richiede molto tempo. Se si utilizza il calore, è necessario tenere sotto controllo la miscela per tutto il tempo, poiché la bufotenina può evaporare se tutto lo xilene è finito e non ci si ferma.Immagine del blob di freebase appiccicoso dopo aver decantato l'acqua (a sinistra) e dopo aver schiacciato il blob di freebase solidificato in polvere fine (a destra). Non preoccupatevi se non si solidifica, allora la fase di defatigazione potrebbe non essere stata efficiente al 100%. Procedere normalmente.
Chiudere tutti e 3 i contenitori con un foglio di plastica (o quello che preferite) e metterli in frigorifero. Sembra che le temperature di un congelatore (-20 °C) non diminuiscano ulteriormente la solubilità della bufotenina, cosa piuttosto strana. Pertanto, si può lasciare in frigorifero. Dopo circa 5 ore si vedranno sul fondo solidi amorfi o addirittura cristallini di colore giallo o bianco. A questo punto, decantate il solvente e lasciatelo su una superficie piana e grande per l'evaporazione, che darà altra bufotenina, che potrebbe avere una purezza leggermente inferiore. È possibile ridisciogliere questa seconda frazione in altro Acetato di etile:nafta 1:3 e fare anche una precipitazione in frigorifero.
Materiale raccolto combinato = 1,13 g di bufotenina freebase (resa dell'1,13 %)
[estrazione successiva: 2,6 g da 75 g di semi = resa del 3,4 %!
Congratulazioni: Avete ottenuto della solida bufotenina di base pura!
Materiale raccolto combinato = 1,13 g di bufotenina freebase (resa dell'1,13 %)
[estrazione successiva: 2,6 g da 75 g di semi = resa del 3,4 %!
Congratulazioni: Avete ottenuto della solida bufotenina di base pura!
Immagine della Bufotenina freebase cristallina, direttamente derivata dalla seconda estrazione di questo metodo.
Immagine della Bufotenina freebase amorfa, direttamente derivata dalla prima estrazione di questo manuale.
Metodo alternativoImmagine della Bufotenina freebase amorfa, direttamente derivata dalla prima estrazione di questo manuale.
Invece di evaporare il residuo 1:3 EA:Nafta, si potrebbe aggiungere il FASA e far cadere la Bufotenina Fumarato sotto forma di cristalli perfettamente bianchi (immagine successiva, a sinistra). Questi non possono essere vaporizzati, ma possono essere utilizzati per il consumo orale. Per quanto riguarda la somministrazione nasale, è stato riportato che i fumarati sono molto meno attivi, forse a causa dell'elevata polarità la biodisponibilità è fortemente ridotta.
È inoltre possibile ricristallizzare l'amorfo della bufotenina. A questo scopo si dovrebbe usare lo Xilene e non l'Acetato di etile come indicato in letteratura. L'uso di quest'ultimo fa diventare la bufotenina marrone (immagine successiva, a destra). Quindi per la ricristallizzazione attenersi alla figura nella parte relativa alla ricristallizzazione.
Immagine del fumarato di bufotenina generato dalla rimanente miscela di solventi 1:3 EA:nafta (a sinistra) e della bufotenina ricristallizzata (a destra) derivata dalla bufotenina amorfa marrone. Si nota chiaramente un imbrunimento e questi cristalli diventano scuri, mentre il non ricristallizzato non lo diventa. L'uso di Xilene per il rex non provoca alcuna colorazione.
Dati analitici per verificare la purezza della bufotenina grezza
Immagine del cromatogramma GC della bufotenina amorfa ricavata da questo manuale.Osservando il cromatogramma GC si nota di nuovo praticamente un solo picco. Oltre a questo c'è solo un altro picco. È possibile che sia quello che causa la colorazione abbronzata e che sia stato trasferito nel prodotto finale, dato che avrà comunque una solubilità molto bassa anche in 1:3 EA:Nafta, quindi non può essere evitato da quel manuale. Tuttavia, l'integrale GC è eccezionalmente alto, pari al 97,85%, quindi non c'è da preoccuparsi.
Osservando questi dati, sembra che anche la bufotenina grezza derivata da questo manuale senza alcuna lavorazione aggiuntiva / ricristallizzazione sia già praticamente abbastanza pura per l'uso immediato, con una purezza del 96% +.
Osservando questi dati, sembra che anche la bufotenina grezza derivata da questo manuale senza alcuna lavorazione aggiuntiva / ricristallizzazione sia già praticamente abbastanza pura per l'uso immediato, con una purezza del 96% +.
Ricristallizzazione della bufotenina
Il solvente migliore per formare la Bufotenina cristallina è lo Xilene. In realtà sarebbe troppo impolare per sciogliere la bufotenina. Ma il motivo è il seguente:Se si riscalda lo Xilene al di sopra del punto di fusione della Bufotenina, quest'ultima diventa improvvisamente solubile mentre si liquida, mentre le impurità scure, più polari, al 2%, rimangono indisciolte. In questo modo è possibile creare Bufotenina di purezza 100 % da Bufotenina di purezza 98 % recuperata dalla precedente miscela. Si veda la seguente immagine:
1 = Rompere i pezzi di Bufotenina grezza (se anche solida)
2 = Riscaldare in Xilene > 140 °C finché non rimane solo polvere marrone (vedere la tabella di solubilità sulla quantità da usare)3 = trasferire lo Xilene, che contiene la sostanza psicoattiva, in un nuovo barattolo e lasciarlo riposare finché la sostanza psicoattiva non diventa chiara
4 = asciugare la Bufotenina cristallina - molto più velocemente se la si lava con Nafta a basso punto di ebollizione
Tabella di solubilità della bufotenina
Ebollizione = 7,6 g/L = 760 mg in 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg in 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg in 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg in 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg in 100 mL
Scioglie selettivamente solo la bufotenina, non gli alcaloidi più polari. Defatigare prima con nafta.
Xilene
Ebollizione = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Lo xilene è l'unico solvente non di miscela a formare cristalli. L'unico inconveniente.
La solubilità a - 20 °C è ancora elevata, quindi se ne perde un po' o si deve evaporare dopo aver decantato. Inoltre, l'evaporazione richiede molto tempo. Se si utilizza il calore, è necessario tenere sotto controllo la miscela per tutto il tempo, poiché la bufotenina potrebbe evaporare se tutto lo xilene è finito e non ci si ferma.Acetato di etile
Ebollizione = 280 g/1 L = 28 g in 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g in 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g in 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g in 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g in 100 mL
Per la ricristallizzazione (facoltativa, non raccomandata).
Anche se indicato in letteratura per la ricristallizzazione, questo è un cattivo solvente. Inoltre, catturerà le impurità più polari e non migliorerà la purezza; inoltre, la solubilità complessiva è molto elevata. Ciò significa che anche se si utilizzano quantità minime di acetato di etile, si perderà comunque molta bufotenina anche dopo il raffreddamento a -20 °C. L'aggiunta di nafta non sembra migliorare la situazione. Meglio usare lo Xilene.
D-Limonene
D-Limonene
Ebollizione = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Anche se può sembrare un buon solvente di estrazione / rex, la bufotenina diventa marrone a partire da 170 °C. Quindi tutto ciò che non si scioglie abbastanza velocemente si attacca al vetro come un solido marrone. Questo resto sembra non dissolversi più in acido acetico, indicando che la colorazione marrone deriva da una reazione di decomposizione. Forse si distrugge alla temperatura di ebollizione del D-Limonene, quindi è meglio non usarlo.
1:4 Acetone:Nafta
Questo sistema di solventi è utilizzato in tutti i vecchi manuali. Si scioglie tutto in acetone e si eliminano le contaminazioni con l'aggiunta sequenziale di nafta. NON usarlo per due motivi: A) La miscela di alcaloidi non deve mai essere completamente sciolta in un solvente polare e successivamente precipitata a metà con un solvente meno polare. Non si otterrà la stessa purezza che si ottiene estraendo da una massa secca con una miscela di solventi mediamente polari (come 1:3 EA:Nafta). B) La miscela di solventi 1:4 Acetone:Nafta non provoca la precipitazione per congelamento e deve essere evaporata. In questo modo non si otterrà mai un prodotto cristallino, motivo per cui tutti i manuali precedenti producevano un olio. Inoltre, cattura più contaminazioni e non può essere usato per estrazioni liquido-liquido nel caso in cui qualcosa vada storto, mentre 1:3 EA:Nafta può essere usato. Il manuale è finalmente riuscito a basarsi sulla miscela 1:3 EA:Nafta, quindi dovreste sicuramente prendervi il tempo necessario per cercare l'acetato di etile.
Freebase Bufotenina Solubilità
Acetone @ 20 C: solubile (5 g/100 mL)
Cloroformio @ 20 °C: solubile
Diclorometano @ 20 °C: solubile
Dimetilsolfossido (DMSO) @ 20 °C: solubile (6 g/100 mL)
D-Limonene (Olio d'arancia) @ 20 °C: insolubile
D-Limonene (Olio d'arancia) @ 176 °C: solubile (più di 1.7 g/100 mL) 7 g/100 mL)
Etanolo @ 20 °C: solubile
Etere @ 20 °C: solubile
Acetato di etile @ 20 °C: solubile
Eptano @ 20 °C: insolubile
Eptano con il 40% di MEK @ 20 °C: solubile (0.53 g/100 mL)
Eptano con 50% MEK @ 20 °C: solubile (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: solubile
MEK @ 20 °C: solubile
Metanolo @ 20 °C: solubile
Nafta @ 20 °C: insolubile
Acqua @ 20 C: quasi insolubile in acqua pura (senza aggiunta di acidi o alcali)
Xilene @ 20 C: quasi insolubile (meno di 0.03 g/100 mL)
Xilene @ 144 C: solubile (1,5 g/100 mL)
Acetone @ 20 C: solubile (5 g/100 mL)
Cloroformio @ 20 °C: solubile
Diclorometano @ 20 °C: solubile
Dimetilsolfossido (DMSO) @ 20 °C: solubile (6 g/100 mL)
D-Limonene (Olio d'arancia) @ 20 °C: insolubile
D-Limonene (Olio d'arancia) @ 176 °C: solubile (più di 1.7 g/100 mL) 7 g/100 mL)
Etanolo @ 20 °C: solubile
Etere @ 20 °C: solubile
Acetato di etile @ 20 °C: solubile
Eptano @ 20 °C: insolubile
Eptano con il 40% di MEK @ 20 °C: solubile (0.53 g/100 mL)
Eptano con 50% MEK @ 20 °C: solubile (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: solubile
MEK @ 20 °C: solubile
Metanolo @ 20 °C: solubile
Nafta @ 20 °C: insolubile
Acqua @ 20 C: quasi insolubile in acqua pura (senza aggiunta di acidi o alcali)
Xilene @ 20 C: quasi insolubile (meno di 0.03 g/100 mL)
Xilene @ 144 C: solubile (1,5 g/100 mL)
Problemi generali di fronte alla bufotenina
Sembra che il gruppo OH faccia sì che la bufotenina incorpori alcune caratteristiche poco convenienti. Quando si evapora il suo solvente, si schianta sempre come olio. Solo 1:3 EA:Nafta sembra dissolverla e poi farla cadere con una morfologia amorfa o addirittura cristallina al raffreddamento. Purtroppo la solubilità non si riduce ulteriormente dalla temperatura del frigorifero a quella del congelatore. Usando l'acetone o qualsiasi altro solvente e facendolo evaporare rimane solo un sottile strato scuro, molto scomodo da maneggiare.
Anche quando lo si riscalda diventa nero e polveroso e inizia a dare fumi a partire da 150 °C. In seguito si scioglie molto peggio in acetone, il che indica una degradazione al riscaldamento.
Quando si ricristalla la bufotenina in acetato di etile puro, come indicato in letteratura, è necessario utilizzare una concentrazione estremamente elevata, altrimenti non precipita. D'altra parte, il sistema solvente 1:3 EA:Nafta mostra una solubilità complessivamente molto bassa e non un'enorme diminuzione quando viene raffreddato. Funziona perfettamente per dissolvere selettivamente la bufotenina, ma forse in un prossimo futuro verrà elaborata una miscela diversa, che possa dissolvere la bufotenina nello stesso modo in cui la nafta viene trattata quando la si usa con la DMT.
Anche quando lo si riscalda diventa nero e polveroso e inizia a dare fumi a partire da 150 °C. In seguito si scioglie molto peggio in acetone, il che indica una degradazione al riscaldamento.
Quando si ricristalla la bufotenina in acetato di etile puro, come indicato in letteratura, è necessario utilizzare una concentrazione estremamente elevata, altrimenti non precipita. D'altra parte, il sistema solvente 1:3 EA:Nafta mostra una solubilità complessivamente molto bassa e non un'enorme diminuzione quando viene raffreddato. Funziona perfettamente per dissolvere selettivamente la bufotenina, ma forse in un prossimo futuro verrà elaborata una miscela diversa, che possa dissolvere la bufotenina nello stesso modo in cui la nafta viene trattata quando la si usa con la DMT.
Suggerimento generale: come trasformare una sostanza appiccicosa in solidi secchi
Spesso, quando alla fine di un'estrazione (non solo di questa, ma in generale) si raccoglie una poltiglia, questa può essere dovuta a tracce di solvente ancora intrappolate nella base libera. Anche se i solventi organici spesso evaporano molto velocemente anche a temperatura ambiente, possono essere "bloccati" all'interno dell'olio e trattenuti per non evaporare completamente dopo giorni.Per rimuoverli, coprire la bufotenina oleosa con un solvente a basso punto di ebollizione, che non dissolva la sostanza a nessuna temperatura. Ad esempio, nel caso della bufotenina, si tratta di nafta a bassissimo punto di ebollizione (40-60 °C). A questo punto, far bollire il tutto sotto vigorosa agitazione. In questo modo si distribuisce il solvente precedentemente intrappolato tra la base libera e il nuovo solvente e quindi si riduce di gran lunga la quantità nell'olio della base libera. Quindi decantate e lasciate evaporare il solvente a bassa ebollizione. Questa operazione può trasformare la schiuma appiccicosa in un solido. Se si tratta di una poltiglia dovuta a impurità, questa operazione potrebbe non essere utile. Ma seguendo tutti i passaggi indicati in questo manuale si otterrà sicuramente una bufotenina di elevata purezza che si solidificherà facilmente da sola.
Suggerimento generale: estrarre la Bufotenina meno polare dagli alcaloidi più polari
In entrambi i due grandi thread sulla Bufotenina viene indicato di sciogliere completamente un estratto grezzo in acetone (con tutta la Bufotenina e tutte le impurità più polari). Successivamente si aggiunge una certa quantità di nafta per far precipitare di nuovo le impurità, mantenendo la Bufotenina in soluzione.
In realtà questo non è raccomandato, perché anche se in teoria le impurità più polari non si sciolgono in una miscela di solventi a polarità ridotta (come 1:4 Acetone:Nafta) non si dissolveranno completamente quando si aggiunge la nafta e quindi la Bufotenina non diventerà mai pura. Si raccomanda vivamente di estrarre direttamente con la miscela di solventi a polarità ridotta su una sostanza secca, dissolvendo selettivamente la bufotenina. Anche nel caso in cui si abbiano problemi e si debba estrarre da uno strato acquoso, ciò non sarà possibile con 1:4 Acetone:Nafta, poiché l'Acetone è parzialmente solubile in acqua. Con 1:3 EA:Nafta si può fare.
In realtà questo non è raccomandato, perché anche se in teoria le impurità più polari non si sciolgono in una miscela di solventi a polarità ridotta (come 1:4 Acetone:Nafta) non si dissolveranno completamente quando si aggiunge la nafta e quindi la Bufotenina non diventerà mai pura. Si raccomanda vivamente di estrarre direttamente con la miscela di solventi a polarità ridotta su una sostanza secca, dissolvendo selettivamente la bufotenina. Anche nel caso in cui si abbiano problemi e si debba estrarre da uno strato acquoso, ciò non sarà possibile con 1:4 Acetone:Nafta, poiché l'Acetone è parzialmente solubile in acqua. Con 1:3 EA:Nafta si può fare.
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