Qualcuno sa dirmi se questa ricetta è fattibile? A quanto pare è molto semplice e non richiede attrezzature speciali...

[84modfo3j]

(Prima di tutto, sono una totale inesperta. La ricetta più grande che abbia mai fatto è quella per prepararmi la cena).

potete trovarlo cercando "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".

Esempio 1 Destroamfetamina (non secondo l'invenzione)

• [0028]
  Una miscela di 6,00 g (33,9 mmol) di (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-ossazolidinone, 0,34 g di palladio su carbonio al 10% (50% di acqua umida) e 60 mL di SDA-3A (un solvente costituito al 95% da etanolo e al 5% da metanolo) è stata agitata sotto un pallone riempito di idrogeno a temperatura ambiente (circa 20°C) fino a quando l'ossazolidinone non è stato più rilevato dall'HPLC, 4 ore. La miscela di reazione è stata quindi filtrata attraverso un tampone di Celite per rimuovere il catalizzatore. Per isolare la base libera, la miscela di reazione filtrata è stata accuratamente concentrata a pressione ridotta per lasciare 4,47 g di un semisolido cristallino, che all'1H NMR è risultato essere una miscela di destroamfetamina al 96% ed etanolo al 4%. Nel distillato è stata rilevata una parte di destroanfetamina. Resa = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7.34-7.20 (m, 5), 3.22-3.17 (m, 1), 2.76-2.72 (d di d, J = 13.2 Hz, J' = 5.4 Hz, 1), 2.57-2.52 (d di d, J = 13.2 Hz, J' = 8.1 Hz, 1), 1.16-1.14 (d, J = 6.3 Hz, 3).

Esempio 5 Destroamfetamina solfato

• [0032]
  Il metodo dell'Esempio 1 è stato seguito fino alla filtrazione del catalizzatore, dopodiché al filtrato sono stati aggiunti a goccia 7 mL di H2SO4 (aq) al 25% in 3 minuti. Dopo il raffreddamento in un bagno di ghiaccio/acqua per 15 minuti, la miscela è stata filtrata per raccogliere il solfato di destroamfetamina utilizzando SDA-3A freddo come risciacquo del pallone e del panetto. Dopo l'essiccazione, è stato ottenuto un totale di 5,79 g di destroamfetamina solfato, con una resa del 93%. Questo materiale è stato dosato al 100% mediante HPLC.

cosa significa che "non secondo l'invenzione"????

questo può essere fatto? Qualcuno ha provato? Sembra troppo facile per essere vero, non è vero? Qualcuno potrebbe creare una nuova ricetta spiegata per i "noob".

Se ho capito bene, in pratica non servirebbe alcun equipaggiamento eccessivamente raro o costoso... e tutti i materiali sono facili da acquisire.

Questa ricetta è qualcosa di nascosto e non sfruttato dai più? Posso cancellare il post se dà fastidio a qualcuno ^ ^, basta dirlo

 

[OrgUnikum]

Non l'ho mai visto prima, ma sembra autentico e con la variazione dimetilica del composto di partenza si ottiene il d-Meth.
Lookchem dice che la produzione industriale del precursore è appena iniziata, ma per ora l'offerta più economica è qualcosa come 600 dollari per 100 g, il che sarebbe un po' eccessivo.
La produzione come CTH eliminerebbe la necessità di una bombola di idrogeno gassoso, in linea con i riferimenti del brevetto:

US20100125146A1 - Metodo per la produzione di composti farmaceutici - Google Patents

Un metodo per produrre una feniletilammina di formula B: dove R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β e R n sono ciascuno indipendentemente selezionati da idrogeno, alchile, acile, arile, amido, amminoacidi, zuccheri...

brevetti.google.com

Sono sicuro che si potrebbe fare anche con RP/I (o H3PO3 o H3PO2 e Iodio) o con la Betulla.

Sono curioso di sapere come viene sintetizzato il (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-ossazolidinone.

Il fatto che non venga utilizzato deriva dall'indisponibilità di questo precursore o dalla sua indisponibilità a un prezzo ragionevole. E scommetto che non sarà disponibile per molto tempo non appena arriverà sul mercato.

Per qualcuno che non conosce la chimica penso che HI, composto di fosforo e iodio sarebbe il metodo più promettente, le idrogenazione sono un po' complicate e la riutilizzabilità del catalizzatore è discutibile quando si usa il Pd/C standard.

Molto interessante, grazie, mi dispiace di poter offrire solo ipotesi.

 

[84modfo3j]

Ho letto su theehive in reddit che si aggirava intorno ai 1000USD/Kg (2 anni fa) dalla Cina "se hai una connessione".


Ho chiesto il prezzo solo dopo aver ricevuto un mucchio di email a caso da lookchem e chemicalbook (solo a caso, non fidati...) e ho ottenuto circa 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (al 95% di rendimento approssimativo... non mi sembra male, ma non so a che prezzo si possano ottenere/cucinare altri precursori come il P2P...).) sembra che lo abbiano in magazzino... chiederò un campione gratuito per vedere se sono fortunato


come fai a sapere/perché pensi che "la produzione industriale del precursore è appena iniziata"? intendi quest'anno? e perché pensi che non sarebbe possibile? se c'è domanda - ci sarà un'offerta penso...


trovate un breve discorso su questo processo anche su theehive:

Processo: 4,5 ore di idrogenazione a pressione atmosferica (per noi è il più grande pallone di Toys'R'Us riempito di idrogeno gassoso 5,0). Il palloncino si abbassa del 10-15% ogni 7-12 minuti per circa 13-18 volte, si riempie di nuovo al massimo con H2, quando il palloncino non si abbassa più la reazione è finita. Ci vogliono dalle 4 alle 4,5 ore per lotti da 500 grammi. Questo metodo non è più veloce a pressioni più elevate, il palloncino / 1 atm. va bene.


Poiché non ho idea di cosa io (e voi) stiate parlando, non so come venga prodotto il CTH. questo processo è pericoloso/generatore di calore? Devo ancora indagare molto. Ma questo processo attira la mia attenzione perché è apparentemente meno pericoloso di quello "convenzionale", più efficiente e più veloce. Se un giorno otterrò il precursore chiederò di nuovo nel forum o cercherò un mentore



Scusate per il mio inglese e grazie per aver letto.

 

[OrgUnikum]

So che la produzione industriale è iniziata perché Lookchem lo dice chiaramente nella pagina dei composti. I prezzi dovrebbero presto scendere notevolmente.

Non si può andare alla ricerca di rese nominate in brevetti, articoli o scritti. Sono sicuro però che sono piuttosto alti, qualcosa tra l'80% e il 90% dovrebbe essere a portata di mano. Il vostro 95% è un sogno irrealizzabile, raggiungibile solo con l'autoinganno: il materiale di partenza ha il 98%, come dichiarato. Ci sono sempre reazioni collaterali e perdite meccaniche, quindi il 95% di "resa" potrebbe essere ottenuto solo omettendo un adeguato workup post-reazione e immaginando che tutto ciò che è una base proveniente dalla reazione sia "prodotto". Per le idrogenazioni, invece, è necessario un ottimo workup, poiché queste possono formare e formeranno sottoprodotti, di solito non in grandi quantità, ma spesso di tipo sgradevole, ad esempio sottoprodotti che sono attivi di per sé, solo non nel modo desiderato o generalmente sano.

L'utilizzo di un pallone e di 500 g in più è un'assurdità, cercate "Parr shaker" e guardate la configurazione. Si usa qualcosa come una bombola di propano come deposito intermedio di idrogeno, si può calcolare la pressione per avere la quantità esatta di idrogeno necessaria e poi questo recipiente viene caricato e alimenta il recipiente di reazione per mezzo di un riduttore di pressione con una pressione costante da 1,5 a 3 bar. Quando la pressione nell'intero sistema si è stabilizzata a un valore noto, il gioco è fatto. Questo calcolo è stata la cosa più difficile quando l'ho fatto. Altrimenti il Pd/C può ridurre molto di più di quello che si vuole che riduca e farlo fermare al punto giusto senza un calcolo preciso è un azzardo.
Il CTH con un po' di formiato come donatore di idrogeno è molto meno impegnativo e anche i calcoli sono molto più semplici.

Un punto prima di dimenticarlo: La reazione va agitata, non mescolata. Il motivo è semplice: L'agitazione atomizza il Pd/C in particelle ultrafini virtualmente non filtrabili, mentre l'agitazione mantiene più o meno intatte le particelle originali, che sono abbastanza minuscole da essere una spina nel fianco, e per avere qualche possibilità è sempre necessaria la Celite come filtro.

Non è necessaria quasi nessuna attrezzatura speciale di laboratorio, ma è necessario avere a disposizione alcune competenze e attrezzature da officina. Molto può essere fatto in modo sorprendentemente semplice, ad esempio io avevo il recipiente di reazione su uno skateboard che veniva mosso avanti e indietro da un motorino del tergicristallo di un'auto e da alcune molle sull'altro lato. In questo modo il recipiente veniva mosso avanti e indietro, fornendo esattamente il tipo di scuotimento ideale per questo tipo di reazione. Ha funzionato molto bene, se lo rifarò lo farò in questo modo.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non c'è una sola possibilità di fare una palla di neve all'inferno.
Gli ossizolidinoni sono antibiotici. Ecco un modello bidimensionale della sostanza chimica da voi nominata.

Puoi trovare 5 g per 70 dollari da Sigma Aldridge, ma aspetta e potrei essere in grado di eseguire la sintesi per te e dirti cosa ottieni effettivamente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% di possibilità di uno di questi

 

[84modfo3j]

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