Riduzione elettrolitica di P2NP per ottenere anfetamina

idunno

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Qualcuno di voi è mai riuscito a farlo funzionare? Si tratta di un metodo descritto nel brevetto statunitense 1.879.003.

Codice
1 mole di fenil-2-nitropropene, C6H5CH=C(CH3)NO2, viene disciolta in un solvente preparato mescolando 1000 ml di etanolo con 500 ml di acido acetico e 500 ml di acido solforico 12 N. La soluzione ottenuta viene posta in un recipiente di raccolta per il ghiaccio. La soluzione ottenuta viene posta nel comparto catodico di una cella elettrolitica divisa contenente un catodo metallico di mercurio, rame o altro metallo di natura simile. Si fa passare la corrente, utilizzando una densità di corrente di ~0,2 amp/cm2 di superficie catodica. La temperatura viene mantenuta a circa 40°C durante l'elettrolisi, che continua fino a quando non sono passati almeno otto Faradays di elettricità. Quando la riduzione è completata, l'anfetamina può essere separata dalla soluzione. Un modo conveniente per farlo è rimuovere l'etanolo e l'acetato di etile presenti per evaporazione e quindi rendere la soluzione residua fortemente alcalina con l'aggiunta di alcali caustici. Lo strato basico così formato viene separato dalla soluzione acquosa e contiene la base libera di anfetamina desiderata.

È bello perché non si usa il mercurio, che non è facilmente reperibile ed è anche tossico.

Sono riuscito a farlo funzionare, ma ho difficoltà ad aumentare la resa oltre il 10%. :( Sono un chimico alle prime armi e spero che qualcuno qui possa darmi qualche consiglio su come farlo funzionare meglio. Non ho mai visto nessuno parlare di questa strada, ma penso che capire come padroneggiarla sarebbe vantaggioso per tutti noi. Anche la metanfetamina e l'MDA possono essere prodotte in modo molto simile, secondo lo zio Fester.

Credo che il mio problema sia il fatto che il mio P2NP a volte diventa rosso durante l'elettrolisi. Cosa significa quando il P2NP diventa rosso? Si tratta di decomposizione? Se sì, come posso evitarlo?
Oppure il mio P2NP è semplicemente vecchio e rovinato? Potrebbe essere, visto che ha 1 anno, ma è stato conservato in frigorifero e sembra che stia bene quando è ancora in un barattolo (giallo brillante).

Sto anche pensando che l'acido solforico potrebbe rendere il tutto così fragile? Ho letto da qualche parte che i sali di anfetamina possono essere danneggiati da un eccesso di acido... Ma deve essere presente per far fluire l'elettricità (è un elettrolita). Ho provato ad aggiungere acqua prima di far evaporare l'etanolo e l'acetato di etile per diluire l'acido e questo ha aiutato la resa, ma è ancora solo del 10% (prima era del 2% lol).

Deve essere possibile farlo funzionare, è un metodo brevettato e l'autore sostiene di poter ottenere buoni rendimenti. Se qualcuno ha qualche suggerimento, sarebbe molto utile e apprezzato.
 
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MadHatter

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Adoro questo post e voglio sposarlo.

Da tempo pensavo alla possibilità di una riduzione elettrochimica nella produzione di anfetamina, ma non ho mai avuto modo di provarla. Sei un RE assoluto per averlo fatto.
Non ho mai visto un articolo al riguardo da nessuna parte, né su un forum di api né su Erowid o The Hive, e mi sono chiesto perché? Per me che sono un noob, questo dovrebbe avere un grande potenziale.
Forse la risposta sta nella bassa resa. Ma quali rese sono state riportate nella sezione sperimentale del brevetto?
Avete provato la via più classica con il P2NP e, se sì, quali rese ha prodotto?

L'altra cosa è la quantità effettiva di energia che dovrebbe passare attraverso il contenitore. 8 giorni significa 4-5 giorni di 2 ampere, giusto? Se si lavora con un catodo di circa 10 cm2. Oppure i miei calcoli sono sbagliati?
1 faraday = 96500 colonnine.
8 faraday = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 amp x 1 sec
2 ampere per 1 ora = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (ore di 2 ampere) = 4-5 giorni
Se la densità di corrente dovrebbe essere di 0,2 ampere per cm2, allora 2 ampere dovrebbero passare attraverso 10 cm2.


Puoi fornire una descrizione più dettagliata del tuo processo? Quali erano i pesi e le concentrazioni esatte dei reagenti, qual era la temperatura, la tensione e gli ampere, come è stata costruita la cella, per quanto tempo l'hai fatta funzionare e quali materiali hai usato per l'anodo e il catodo?
 
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Needtolearn

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Il mercurio è facile da reperire se non si è preoccupati dei prezzi elevati. Molti siti di raccolta di elementi della tavola periodica lo vendono. esempio sotto:

 

BHBlueberry

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500 ml di Acido Acetico mi dicono tutto quello che voglio - mai e poi mai ;)
 

MadHatter

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Scusi, cosa intende?
 

BHBlueberry

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Intendo la neutralizzazione di questo acido :)
 

MadHatter

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Sarei più preoccupato per la neutralizzazione di 500 ML di acido solforico 12 N... Queste e altre parti del testo sono il motivo per cui desidero tanto una descrizione dettagliata da parte di OP. Sarebbe molto interessante!
 

chemden

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Qualcuno ha provato questo metodo? Se sì, quali risultati ha ottenuto?
 

chemden

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Nella pubblicazione originale, l'autore dice che è possibile far evaporare etanolo e acido acetico. È necessario neutralizzare solo l'H2SO4.

Non so quanto sia facile trovare NaOH nel vostro Paese. Nel mio caso, posso entrare in un negozio di edilizia e chiedere "soda caustica", che è NaOH.
 

41Dxflatline

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Presto metterò insieme un po' di attrezzatura per farlo correttamente. Quasi tutti i testi che ho visto sono stati spazzatura. Nessun potenziostato, nessun elettrodo di riferimento, utilizzo di un vaso da giardino come membrana per lo scambio ionico.
 

w2x3f5

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Esistono membrane a osmosi inversa, questa è l'opzione migliore. Prendetene una che funzioni a pressione normale, le membrane osmotiche convenzionali funzionano ad alta pressione.
 

w2x3f5

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È necessario utilizzare una membrana attraverso la quale possono passare solo gli ioni e l'acqua, senza di essa è tutto senza senso, si hanno due compartimenti in uno p2pnp in solventi con acido acetico, nel secondo compartimento acido solforico.

Molto più facile da ottenere attraverso l'amalgama elettrochimica, il mercurio assorbe il sodio dall'elettrolisi dell'idrossido di sodio e riduce il p2np, il mercurio come barriera alla miscelazione delle due soluzioni. La produzione è pari all'80% di quella teorica.
 

ItsMee

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Ho già provato questo metodo. Funziona, ma i rendimenti non sono molto buoni, ma ok.
Ho ottenuto 2,5g - 3g di solfato da 5g di P2NP
Ho usato piastre di piombo, tagliate da piombo per tetti. È necessario utilizzare una superficie pulita e vuota per gli elettrodi.
L'uso di un vaso di argilla porosa per separare gli scomparti anodici e catodici funziona bene.
Lo scomparto anodico deve essere riempito anche con acido solforico 12N.

Sì, la miscela si arrossa, ma è necessario rimuoverla con lavaggi non polari prima della basificazione.

L'importante è la temperatura. Nel documento si dice di non superare i 40°C, ma ho sperimentato che è troppo alta.
Cercate di farlo funzionare il più freddo possibile. È possibile far funzionare la cella in un bagno di ghiaccio. È preferibile una temperatura di 10°C. E alla fine vedrete che avrete solo un colore leggermente rosso (meno impurità, maggiore resa).

Ho provato a farlo con un massimo di 10 g di P2NP, perché la mia cella era così piccola.
Bisogna essere creativi in termini di raffreddamento attivo.

Provarlo in un secchio con un grande vaso da fiori non smaltato sarebbe fantastico.

Purtroppo non posso fornire immagini, perché ci ho già provato anni fa.

Ma è facile, non è tossico e bastano dei comuni prodotti chimici. Ma richiede tempo. Quando si va su larga scala, bisogna far funzionare la cella forse per giorni.
 

w2x3f5

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è possibile ottenere amalgama di sodio durante la reazione (elettroisintesi), quindi l'amalgama ripristinerà notevolmente il vostro p2np
 

41Dxflatline

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Questa è la mia cella di elettrolisi. Ce ne sono molte simili, ma questa è la mia:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

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Questo sembra ottimo! Può spiegarci come funziona?
Si tratta di un piccolo motore a corrente continua sulla parte superiore per l'agitazione?
Ho agitato solo con una bacchetta su un agitatore magnetico a piastra.
E la camera interna è una tazza di argilla porosa?
Vedo due terminali per il collegamento degli elettrodi. Il cavo blu è una sonda per termometro o un elettrodo di riferimento?
È possibile collegare due elettrodi di piombo, mettere il tutto in un bagno di raffreddamento e provare.
Il foglio di piombo piatto è necessario per calcolare le dimensioni in cm², poiché è importante che passi 0,2A /cm².
Va bene anche una quantità minore, che richiede un po' più di tempo, ma una quantità maggiore è negativa e forma sottoprodotti.
Ottimo dispositivo!
 

41Dxflatline

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Sì, l'avete capito. È quello che pensate che sia. Non andrà in un bagno di raffreddamento, ci sarà una spirale di tubi in cui l'acqua scorre attraverso un piccolo serbatoio metallico termicamente incollato su un raffreddatore di peltier con dissipatori e ventole in un ciclo chiuso. La cella non è ancora finita, ha bisogno di una sonda di temperatura. Sto usando un STC-1000 per controllare la temperatura. Ho i miei amplificatori operazionali per realizzare il potenziostato. Inoltre non userò il P2NP, ma lo trasformerò in ossido prima dell'elettrolisi.
 
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ItsMee

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Anch'io ho avuto questa idea per il raffreddamento. Volevo usare una serpentina di tubi di vetro immersa nel vano anodico, ma non ho mai provato, perché la mia cella era già molto piccola.
Sembra che tu abbia davvero una buona conoscenza dell'elettrochimica.
La parte relativa all'elettrodo di riferimento ecc. era troppo alta per me, ma ha funzionato lo stesso.

Quindi P2NP per ossimare prima? Con Sn/HCl? Prima ho formato l'ossima solo dal chetone e dall'idrossammina.

A quanto pare l'ossima si forma per elettrolisi in buone rese dopo aver passato solo 4 F invece di 8 con una minore densità di A e aggiungendo idrossilammina.
La parte difficile è ridurre l'ossima ad ammina a causa della formazione di idrogeno favorita alla fine dell'elettrolisi.
Probabilmente conoscete questo riferimento, ma vi fornirò il link. Forse sarà utile anche agli altri membri. Resa dell'ossima 85-91%

 

41Dxflatline

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Quando si elettrizza il P2NP si passa prima all'ossima e poi all'ammina. Se si esegue il primo passaggio con Sn/HCl si dovrebbero ottenere rese più elevate rispetto a quelle ottenute partendo da P2NP. Non farò la bobina di vetro all'interno dell'anodo come fa Otto Snow, ma userò un tubo di silicone in una bobina e non ho ancora deciso se metterlo all'interno o all'esterno dell'anodo. Userò HCl e acido acetico per tutto, poiché l'acido solforico mangia il silicio. La corrente non è importante, bisogna controllare il potenziale tra i due elettrodi e far variare la corrente. L'ossima rientra nel gruppo blu, come indicato in questa comoda tabella, e voglio un potenziale di 1v e il metanolo sarà il mio solvente. In realtà potrei fare una voltammetria ciclica con l'altro potenziostato che ho realizzato con un PSoC. Non posso usarlo in altro modo perché è classificato solo per livelli USB di volt e ampere.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

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In effetti, questa tabella è molto utile. Non sapevo che il metanolo fosse il solvente migliore.
Ho già sentito parlare dell'uso dell'HCl. E credo di averci provato una volta. La RM non diventa così rossa come con l'acido solforico.
Che tipo di elettrodi intendi utilizzare?
Otto Snow... wow, mi ricordo di lui. Grazie per avermelo ricordato di nuovo. Guarderò di nuovo il suo libro.
Amico mio, hai un bel setup e le conoscenze per farlo funzionare meglio di me, con l'elettrodo di riferimento ecc.
Per favore, continua, prova e aggiornaci spesso sui tuoi progressi, sono molto interessato.
Devo imparare di più sull'elettrochimica, sui potenziali, sull'elettrodo di riferimento, ecc. Leggerò molto nelle prossime settimane.
 
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