Introduzione
L'efedrina e la pseudoefedrina, comunemente utilizzate nei laboratori clandestini, vengono ossidate sinteticamente con permanganato di potassio per formare il 2-metilamino-1-fenilpropan-1-one. Questo prodotto chetonico della metanfetamina, definito "efedrone", "metacatinone" e "Jeff". Alcune persone sul forum BB sono interessate a questa via di sintesi e ho deciso di pubblicare questo tutorial per fare luce su questo argomento.
Sale cloridrato di efedrone (metacatinone)
Attrezzatura e vetreria.
- Beuta da 2000 mL o matraccio a fondo piatto;
- Agitatore magnetico;
- Imbuto;
- Bilancia da laboratorio (0,1 g-200 g è adatta);
- Generatore di HCl da laboratorio;
- Macchina Rotavap con bagno d'acqua (opzionale);
- Imbuto separatore da 0,5 L;
- Colonna per cromatografia flash con rubinetto (opzionale);
- Bicchieri da 0,5 L (x2), 200 ml (x2) e 100 ml (x3);
Reagenti.
- Cloruro di metilene (DCM) 350 mL;
- Acido acetico glaciale (CH3COOH) 10 mL;
- Acqua distillata 100 mL;
- Permanganato di potassio (KMnO4) 2 g;
- Efedrina cloridrato 2 g;
- Idrogeno solfito di sodio (NaHSO3);
- Idrossido di sodio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Acido solforico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
- Bicarbonato di sodio (NaHCO3) aq. sln;
- Polvere di allumina (opzionale) ~40 g;
- Esano ~100 mL;
Difficoltà: 2/10
Procedure.
1. Una beuta da 2000 mL, dotata di una barra di agitazione magnetica, è stata caricata con cloruro di metilene (DCM, 200 mL), acido acetico glaciale (CH3COOH, 10 mL), acqua (100 mL), permanganato di potassio (2 g) ed efedrina cloridrato (2 g).
2. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 minuti. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 min.
3. È seguita l'aggiunta di una quantità di idrogeno solfito di sodio (NaHSO3) sufficiente a ridurre il biossido di manganese precipitato (MnO2).
4. La fase acquosa è stata resa basica. La fase acquosa è stata resa basica con idrossido di sodio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitata per alcuni minuti e il cloruro di metilene è stato separato con l'aiuto di un imbuto separatore. [questa fase è l'estrazione della base]
5. Lo strato organico è stato estratto con acido solforico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [questo passaggio è l'estrazione acida]
6. L'isolamento dello strato acido, seguito da una basificazione con bicarbonato di sodio (NaHCO3) aq. sln. e da un'estrazione con cloruro di metilene (DCM, 50 mL, tre volte), ha rimosso il prodotto nella fase organica (strato di DCM).
7. Il solvente (DCM) è stato eliminato. Il solvente (DCM) è stato concentrato per evaporazione rotativa, seguita da cromatografia su colonna (questa fase è facoltativa) attraverso allumina neutra (ossido di alluminio Al2O3) con cloruro di metilene.
8. La rimozione del solvente mediante evaporazione rotativa ha prodotto un liquido incolore che è stato disciolto in esano.
9. L'HCl gassoso è stato gorgogliato nell'esano per far precipitare l'ammina cloridrato e produrre una resa di 1 g (50%) di 2-metilamino-1-fenilpropan-1-one cloridrato [d,l-Efedrone(metacatinone) cloridrato]. Ilchetone enolizzabile darà come risultato il d,l-efedrone racemico.
2. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 minuti. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 min.
3. È seguita l'aggiunta di una quantità di idrogeno solfito di sodio (NaHSO3) sufficiente a ridurre il biossido di manganese precipitato (MnO2).
4. La fase acquosa è stata resa basica. La fase acquosa è stata resa basica con idrossido di sodio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitata per alcuni minuti e il cloruro di metilene è stato separato con l'aiuto di un imbuto separatore. [questa fase è l'estrazione della base]
5. Lo strato organico è stato estratto con acido solforico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [questo passaggio è l'estrazione acida]
6. L'isolamento dello strato acido, seguito da una basificazione con bicarbonato di sodio (NaHCO3) aq. sln. e da un'estrazione con cloruro di metilene (DCM, 50 mL, tre volte), ha rimosso il prodotto nella fase organica (strato di DCM).
7. Il solvente (DCM) è stato eliminato. Il solvente (DCM) è stato concentrato per evaporazione rotativa, seguita da cromatografia su colonna (questa fase è facoltativa) attraverso allumina neutra (ossido di alluminio Al2O3) con cloruro di metilene.
8. La rimozione del solvente mediante evaporazione rotativa ha prodotto un liquido incolore che è stato disciolto in esano.
9. L'HCl gassoso è stato gorgogliato nell'esano per far precipitare l'ammina cloridrato e produrre una resa di 1 g (50%) di 2-metilamino-1-fenilpropan-1-one cloridrato [d,l-Efedrone(metacatinone) cloridrato]. Ilchetone enolizzabile darà come risultato il d,l-efedrone racemico.
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