Di recente ho pensato molto al catinone. Mentre il metacatinone e il mefedrone, insieme a un milione di analoghi, sono stati abusati fino all'inferno, il catinone stesso è per lo più limitato alla pianta di khat e, a quanto pare, ad alcune pillole per feste usate in Israele in passato. I rapporti sugli effetti sono scarsi, ma probabilmente è simile all'anfetamina, ma con una potenza pari a circa un terzo. Mi sembra una sostanza chimica interessante, ma soprattutto voglio sapere quanto velocemente e in quali condizioni si decompone in catina, come si dice. Per questo motivo, ho pensato a una sintesi. Volevo chiedere a voi prima di provarla, per vedere se potete individuare errori evidenti e magari mettermi in guardia o tranquillizzarmi su un passaggio particolare (far gorgogliare l'ammoniaca nella miscela di reazione). Questo è solo un abbozzo, farò tutti i calcoli prima di mescolare qualcosa, ovviamente.
Per prima cosa devo ottenere il propiofenone. Il metodo tipico prevede l'uso del cloruro di propionile, che è limitato, e per fare il cloruro di propionile servono sostanze pesanti come il cloruro di tionile o il tricloruro di fosforo, che non ho. Ho trovato una via che utilizza il fosforo e il bromo per formare il tribromuro di fosforo in situ e ottenere il bromuro di propionile, ma anche il fosforo è difficile da reperire senza dover scartabellare un milione di scatole di fiammiferi. Quindi, è necessaria un'altra via.
Ho trovato un documento del 1963 intitolato Decarbossilazione Studi II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones di Charles Granito e Harry P Schultz che sostiene di produrre propiofenone con una resa del 72% attraverso la distillazione a secco di benzoato di ferro e propionato di ferro. Chemplayer ha provato a fare qualcosa di simile, ma ha usato i sali di calcio, che probabilmente hanno contribuito ai rendimenti piuttosto scarsi, poiché i sali di calcio sembrano richiedere una temperatura più elevata. Gli autori dell'articolo hanno formato i sali di ferro in situ, ma questo genera idrogeno e, in combinazione con le fiamme probabilmente necessarie per ottenere questo calore in un ambiente amatoriale, sembra una cattiva idea. Pertanto, sembra saggio produrre prima i sali di ferro, poi mescolarli e procedere alla reazione. Ecco il mio piano:
1 - Procurarsi acido propionico e acido benzoico. Entrambi sono normali additivi alimentari, quindi non dovrebbe essere difficile. Entrambi si possono trovare su vari negozi online, anche se l'acido propionico è piuttosto costoso, quindi potrei prepararlo dal propionato di calcio.
2 - Far reagire l'acido benzoico con il cloruro ferrico in acqua (si può acquistare per incidere le schede dei circuiti), in modo da ottenere benzoato ferrico e acido cloridrico, il primo dei quali è insolubile in acqua. Filtrare sotto vuoto per ottenere i sali di ferro e lavare con acqua per rimuovere l'eccesso di HCL.
3 - Fare lo stesso con l'acido propionico, il cui sale di ferro credo sia anch'esso insolubile in acqua, anche se questo è meno chiaro.
4 - Mettere i sali di ferro in un barattolo di vernice vuoto, 4 parti di benzoato ferrico per 1 parte di propionato ferrico. Penso che le temperature richieste e l'ossido di ferro lasciato potrebbero distruggere la vetreria, quindi penso che sia meglio fare un'operazione simile al modo in cui il benzene viene ricavato dal benzoato di sodio da NileRed in quel video. Il documento dice che la distillazione avviene a 280-200 °C, temperatura che sembra raggiungibile con un fornello da campo.
5 - Distillare il propiofenone grezzo. Seguire poi la procedura di lavorazione indicata nel documento a cui ho fatto riferimento: diluire con etere (probabilmente userò il toulene), quindi lavare con una soluzione di carbonato di sodio in un imbuto a settimo, far evaporare il solvente, asciugare (intendo usare solfato di magnesio) e quindi distillare (intendo farlo sotto vuoto con la mia pompa aspirante) per separare eventuali diacilchetoni a bassa ebollizione.
Se questo non dovesse funzionare, ho intenzione di fare tutti i test che Chemplayer fa nel suo video per confermare la presenza di propiofenone. Se c'è ma è impuro, forse proverò a distillarlo in modo frazionato. Se non c'è, probabilmente dovrò armeggiare con la reazione della latta, ma potrebbe essere un fallimento.
Da lì, devo solo bromare il chetone e poi farlo reagire con l'ammoniaca per produrre il catinone. Tuttavia, odio il bromo, quindi ho un'idea su come formarlo in situ. Ho sentito cose contrastanti sul fatto che l'acqua danneggi questa reazione: Chemplayer dice di sì, ma altri l'hanno eseguita con HBr e H2O2 al 35%, che ovviamente contiene acqua e forma una buona quantità di acqua in situ. Presumo che Chemplayer si sbagli e che l'acqua vada bene. In questo caso si può usare lo sterilizzatore per acqua 1,3-Dibromo-5,5-dimetilidantoina, un prodotto un po' scarso ma da banco.
6 - Mettete il propiofenone in una miscela di acqua e acido acetico sufficiente a farlo andare in soluzione. Non so esattamente quanto sarà, ma ho intenzione di cercare di mantenere l'acido al minimo.
7 - Aggiungere lentamente una piccola quantità di 1,3-dibromo-5,5-dimetilidantoina e attendere. Questa dovrebbe reagire con l'acqua e produrre bromo e quindi acido ipobromoso in situ. Per gestire eventuali fumi di bromo, ho intenzione di sospendere un imbuto di vetro a testa in giù a pochi centimetri sopra il collo della beuta con una pinza. Utilizzando un tubo di plastica PET, collegherò il gambo dell'imbuto alla mia pompa di aspirazione. In questo modo, quando i vapori si sollevano, vengono catturati dal vuoto e convogliati nel serbatoio dell'acqua grazie all'azione della pompa di aspirazione. In seguito, una volta terminata la reazione, posso neutralizzare l'acqua nel serbatoio della pompa di aspirazione con idrossido di sodio e scaricarla nello scarico senza preoccuparmi troppo delle conseguenze ambientali. Ho intenzione di aggiungere lentamente il prodotto chimico per piscina, attendere l'evoluzione di un colore rosso bromo, aspettare che scompaia e aggiungerne un po' di più. In alternativa, potrei scioglierlo in acqua e farlo gocciolare. Aggiungerò una quantità di prodotto chimico per piscine dibromo in grado di bromurare tutto il propiofenone, poi ne aggiungerò un altro po' e aspetterò qualche ora per assicurarmi che abbia rilasciato tutto il bromo che sta per rilasciare. Per ora ho intenzione di far gorgogliare un po' d'aria nella soluzione per assicurarmi che non ci sia bromo volatile disciolto nella miscela. Se ce ne fosse, nella fase successiva potrebbe verificarsi una reazione tra ammoniaca e vapori di bromo che potrebbe formare bromuro di idrogeno e azoto, il che sarebbe decisamente una cattiva idea.
8 - Una volta terminata la bromurazione, mi dovrebbe rimanere una soluzione di dimetidantoina in acido acetico e acqua e il mio prodotto, l'alfa-bromo-propiofenone. Per convertirlo in metacatinone, aggiungerei metilammina, ma mi risulta che per convertirlo in catinone dovrei aggiungere ammoniaca. Per farlo, farò gorgogliare il gas ammoniaca attraverso la soluzione facendo bollire una soluzione di idrossido di ammonio in un pallone separato per generare l'ammoniaca, poi applicherò un tappo che porta a un altro tubo PET e a una pipetta di vetro. Immergerò la punta della pipetta nella miscela di reazione in modo che l'ammoniaca vi bolla attraverso. I fumi di ammoniaca in eccesso saranno aspirati dall'imbuto capovolto che ho posizionato sopra la beuta nell'ultima fase. Se non ho capito male, l'ammoniaca neutralizzerà l'acido ipobromoso e l'acido acetico in acetato di ammonio e bromuro di ammonio (o bromato?). Entrambi sono molto solubili in acqua, così come la dimetidantoina, e quindi non cadono dalla miscela acquosa di reazione quando l'ammoniaca viene gorgogliata. L'ammoniaca reagisce anche con l'alfa-bromopropiofenone per formare il catinone. Tuttavia, poiché il rapporto tra acido acetico e acqua nel matraccio diminuisce rapidamente man mano che l'acido acetico viene neutralizzato dall'ammoniaca, il catinone a base libera, tenuto in soluzione dall'acido acetico ma non solubile in acqua, cesserà di essere disciolto e formerà uno strato sul fondo del matraccio. Forse. Non sono del tutto sicuro di questa parte. Potrebbe essere necessario regolare la quantità di acido acetico e di acqua in modo che l'intermedio non diventi insolubile prima di poter reagire con l'ammoniaca. Ho intenzione di continuare a gorgogliare ammoniaca fino a quando il pH non sarà sufficientemente basico e l'effetto lacrimogeno dell'intermedio bromurato sarà scomparso.
9 - Poi, ho intenzione di versare il tutto in un imbuto sep. Se la base libera del catinone ha formato un proprio strato, posso raccoglierlo, lavarlo un po' con acqua, scioglierlo in una quantità minima di toulene, acidificare con Hcl e poi evaporare per ottenere il cloridrato di catinone. In caso contrario, credo di estrarre l'intera miscela di reazione un paio di volte con una certa quantità di toluene, lavare con acqua, acidificare con Hcl ed evaporare per ottenere il cloridrato di catinone. La seconda opzione richiede più toluene e più tempo.
Quindi, cosa ne pensate? Sono un po' preoccupato di neutralizzare la beuta con ammoniaca, non so esattamente come si comporteranno il bromo e gli acidi ad esso correlati in soluzioni acquose. Potrei prima neutralizzare il tutto con idrossido di sodio o qualcosa del genere, ma credo che in questo modo anche l'acido acetico verrebbe neutralizzato e il bromopropiofenone cesserebbe di essere solubile prima della reazione con l'ammoniaca. Oppure, forse, potrei aggiungere ammoniaca acquosa invece di ammoniaca gassosa. Anche questo potrebbe funzionare, ma se il catinone non precipita, la quantità di miscela di reazione sarebbe molto più voluminosa e richiederebbe più estrazioni.
Qualche idea? Qualche suggerimento? Grazie.
Per prima cosa devo ottenere il propiofenone. Il metodo tipico prevede l'uso del cloruro di propionile, che è limitato, e per fare il cloruro di propionile servono sostanze pesanti come il cloruro di tionile o il tricloruro di fosforo, che non ho. Ho trovato una via che utilizza il fosforo e il bromo per formare il tribromuro di fosforo in situ e ottenere il bromuro di propionile, ma anche il fosforo è difficile da reperire senza dover scartabellare un milione di scatole di fiammiferi. Quindi, è necessaria un'altra via.
Ho trovato un documento del 1963 intitolato Decarbossilazione Studi II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones di Charles Granito e Harry P Schultz che sostiene di produrre propiofenone con una resa del 72% attraverso la distillazione a secco di benzoato di ferro e propionato di ferro. Chemplayer ha provato a fare qualcosa di simile, ma ha usato i sali di calcio, che probabilmente hanno contribuito ai rendimenti piuttosto scarsi, poiché i sali di calcio sembrano richiedere una temperatura più elevata. Gli autori dell'articolo hanno formato i sali di ferro in situ, ma questo genera idrogeno e, in combinazione con le fiamme probabilmente necessarie per ottenere questo calore in un ambiente amatoriale, sembra una cattiva idea. Pertanto, sembra saggio produrre prima i sali di ferro, poi mescolarli e procedere alla reazione. Ecco il mio piano:
1 - Procurarsi acido propionico e acido benzoico. Entrambi sono normali additivi alimentari, quindi non dovrebbe essere difficile. Entrambi si possono trovare su vari negozi online, anche se l'acido propionico è piuttosto costoso, quindi potrei prepararlo dal propionato di calcio.
2 - Far reagire l'acido benzoico con il cloruro ferrico in acqua (si può acquistare per incidere le schede dei circuiti), in modo da ottenere benzoato ferrico e acido cloridrico, il primo dei quali è insolubile in acqua. Filtrare sotto vuoto per ottenere i sali di ferro e lavare con acqua per rimuovere l'eccesso di HCL.
3 - Fare lo stesso con l'acido propionico, il cui sale di ferro credo sia anch'esso insolubile in acqua, anche se questo è meno chiaro.
4 - Mettere i sali di ferro in un barattolo di vernice vuoto, 4 parti di benzoato ferrico per 1 parte di propionato ferrico. Penso che le temperature richieste e l'ossido di ferro lasciato potrebbero distruggere la vetreria, quindi penso che sia meglio fare un'operazione simile al modo in cui il benzene viene ricavato dal benzoato di sodio da NileRed in quel video. Il documento dice che la distillazione avviene a 280-200 °C, temperatura che sembra raggiungibile con un fornello da campo.
5 - Distillare il propiofenone grezzo. Seguire poi la procedura di lavorazione indicata nel documento a cui ho fatto riferimento: diluire con etere (probabilmente userò il toulene), quindi lavare con una soluzione di carbonato di sodio in un imbuto a settimo, far evaporare il solvente, asciugare (intendo usare solfato di magnesio) e quindi distillare (intendo farlo sotto vuoto con la mia pompa aspirante) per separare eventuali diacilchetoni a bassa ebollizione.
Se questo non dovesse funzionare, ho intenzione di fare tutti i test che Chemplayer fa nel suo video per confermare la presenza di propiofenone. Se c'è ma è impuro, forse proverò a distillarlo in modo frazionato. Se non c'è, probabilmente dovrò armeggiare con la reazione della latta, ma potrebbe essere un fallimento.
Da lì, devo solo bromare il chetone e poi farlo reagire con l'ammoniaca per produrre il catinone. Tuttavia, odio il bromo, quindi ho un'idea su come formarlo in situ. Ho sentito cose contrastanti sul fatto che l'acqua danneggi questa reazione: Chemplayer dice di sì, ma altri l'hanno eseguita con HBr e H2O2 al 35%, che ovviamente contiene acqua e forma una buona quantità di acqua in situ. Presumo che Chemplayer si sbagli e che l'acqua vada bene. In questo caso si può usare lo sterilizzatore per acqua 1,3-Dibromo-5,5-dimetilidantoina, un prodotto un po' scarso ma da banco.
6 - Mettete il propiofenone in una miscela di acqua e acido acetico sufficiente a farlo andare in soluzione. Non so esattamente quanto sarà, ma ho intenzione di cercare di mantenere l'acido al minimo.
7 - Aggiungere lentamente una piccola quantità di 1,3-dibromo-5,5-dimetilidantoina e attendere. Questa dovrebbe reagire con l'acqua e produrre bromo e quindi acido ipobromoso in situ. Per gestire eventuali fumi di bromo, ho intenzione di sospendere un imbuto di vetro a testa in giù a pochi centimetri sopra il collo della beuta con una pinza. Utilizzando un tubo di plastica PET, collegherò il gambo dell'imbuto alla mia pompa di aspirazione. In questo modo, quando i vapori si sollevano, vengono catturati dal vuoto e convogliati nel serbatoio dell'acqua grazie all'azione della pompa di aspirazione. In seguito, una volta terminata la reazione, posso neutralizzare l'acqua nel serbatoio della pompa di aspirazione con idrossido di sodio e scaricarla nello scarico senza preoccuparmi troppo delle conseguenze ambientali. Ho intenzione di aggiungere lentamente il prodotto chimico per piscina, attendere l'evoluzione di un colore rosso bromo, aspettare che scompaia e aggiungerne un po' di più. In alternativa, potrei scioglierlo in acqua e farlo gocciolare. Aggiungerò una quantità di prodotto chimico per piscine dibromo in grado di bromurare tutto il propiofenone, poi ne aggiungerò un altro po' e aspetterò qualche ora per assicurarmi che abbia rilasciato tutto il bromo che sta per rilasciare. Per ora ho intenzione di far gorgogliare un po' d'aria nella soluzione per assicurarmi che non ci sia bromo volatile disciolto nella miscela. Se ce ne fosse, nella fase successiva potrebbe verificarsi una reazione tra ammoniaca e vapori di bromo che potrebbe formare bromuro di idrogeno e azoto, il che sarebbe decisamente una cattiva idea.
8 - Una volta terminata la bromurazione, mi dovrebbe rimanere una soluzione di dimetidantoina in acido acetico e acqua e il mio prodotto, l'alfa-bromo-propiofenone. Per convertirlo in metacatinone, aggiungerei metilammina, ma mi risulta che per convertirlo in catinone dovrei aggiungere ammoniaca. Per farlo, farò gorgogliare il gas ammoniaca attraverso la soluzione facendo bollire una soluzione di idrossido di ammonio in un pallone separato per generare l'ammoniaca, poi applicherò un tappo che porta a un altro tubo PET e a una pipetta di vetro. Immergerò la punta della pipetta nella miscela di reazione in modo che l'ammoniaca vi bolla attraverso. I fumi di ammoniaca in eccesso saranno aspirati dall'imbuto capovolto che ho posizionato sopra la beuta nell'ultima fase. Se non ho capito male, l'ammoniaca neutralizzerà l'acido ipobromoso e l'acido acetico in acetato di ammonio e bromuro di ammonio (o bromato?). Entrambi sono molto solubili in acqua, così come la dimetidantoina, e quindi non cadono dalla miscela acquosa di reazione quando l'ammoniaca viene gorgogliata. L'ammoniaca reagisce anche con l'alfa-bromopropiofenone per formare il catinone. Tuttavia, poiché il rapporto tra acido acetico e acqua nel matraccio diminuisce rapidamente man mano che l'acido acetico viene neutralizzato dall'ammoniaca, il catinone a base libera, tenuto in soluzione dall'acido acetico ma non solubile in acqua, cesserà di essere disciolto e formerà uno strato sul fondo del matraccio. Forse. Non sono del tutto sicuro di questa parte. Potrebbe essere necessario regolare la quantità di acido acetico e di acqua in modo che l'intermedio non diventi insolubile prima di poter reagire con l'ammoniaca. Ho intenzione di continuare a gorgogliare ammoniaca fino a quando il pH non sarà sufficientemente basico e l'effetto lacrimogeno dell'intermedio bromurato sarà scomparso.
9 - Poi, ho intenzione di versare il tutto in un imbuto sep. Se la base libera del catinone ha formato un proprio strato, posso raccoglierlo, lavarlo un po' con acqua, scioglierlo in una quantità minima di toulene, acidificare con Hcl e poi evaporare per ottenere il cloridrato di catinone. In caso contrario, credo di estrarre l'intera miscela di reazione un paio di volte con una certa quantità di toluene, lavare con acqua, acidificare con Hcl ed evaporare per ottenere il cloridrato di catinone. La seconda opzione richiede più toluene e più tempo.
Quindi, cosa ne pensate? Sono un po' preoccupato di neutralizzare la beuta con ammoniaca, non so esattamente come si comporteranno il bromo e gli acidi ad esso correlati in soluzioni acquose. Potrei prima neutralizzare il tutto con idrossido di sodio o qualcosa del genere, ma credo che in questo modo anche l'acido acetico verrebbe neutralizzato e il bromopropiofenone cesserebbe di essere solubile prima della reazione con l'ammoniaca. Oppure, forse, potrei aggiungere ammoniaca acquosa invece di ammoniaca gassosa. Anche questo potrebbe funzionare, ma se il catinone non precipita, la quantità di miscela di reazione sarebbe molto più voluminosa e richiederebbe più estrazioni.
Qualche idea? Qualche suggerimento? Grazie.
