Ho bisogno di commenti e correzioni per il processo di sintesi 5CL

[ChillhubVN]

Ciao a tutti,
Sto preparando 500 g di 5CL e ho a disposizione i seguenti prodotti chimici:
1. 1H-INDAZOLO-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-dimetilformammide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentene (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato di potassio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg.

Sono un po' preoccupato per il processo e apprezzerei molto i vostri consigli per assicurarmi che tutto vada bene. Ecco la procedura che intendo seguire:
**Step 1:** Sciogliere 0,5 kg del precursore principale (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) in 1,5 kg di DMF a temperatura ambiente fino ad ottenere un composto omogeneo.
**Step 2: ** Aumentare la temperatura a 70-80°C (si prevede di utilizzare circa 75°C), quindi aggiungere 0,5 kg di carbonato di potassio alla soluzione e mescolare per 2-3 ore.
**Step 3:** Dopo 2-3 ore, quando il carbonato di potassio si è in gran parte dissolto, aggiungere 0,5 kg di 5-bromo-1-pentene alla miscela. Mantenere la temperatura e mescolare per altre 2-3 ore.
**Step 4:** Dopo l'agitazione, raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Versare lentamente la miscela in 10 l di acqua ghiacciata, agitando rapidamente per indurre la cristallizzazione.
**Step 5:** Filtrare i solidi e risciacquare con una soluzione satura di NaCl per rimuovere eventuali impurità solubili in acqua.
**Step 6:** Asciugare il prodotto appendendolo in un luogo fresco (25-35°C) o mettendolo in frigorifero.

Ho un paio di domande specifiche:
- Quale dovrebbe essere la velocità di agitazione appropriata (rpm) per ogni fase?
- Posso utilizzare un agitatore magnetico invece di un agitatore a soffitto per questo processo?

Qualsiasi idea o suggerimento sarebbe molto apprezzato. Grazie in anticipo per il vostro aiuto!

 

[HerrHaber]

Per quanto riguarda le domande specifiche: Non ho idea di quale sia il numero di giri, ma sicuramente l'agitazione dall'alto è consigliata rispetto a quella magnetica in questo caso (almeno nella fase di precipitazione il volume è grande e se si formano dei solidi, la barra di agitazione potrebbe bloccarsi).

 

[ChillhubVN]

Grazie per i vostri consigli

 

[ChillhubVN]

C'è qualche problema con i passaggi seguiti?

 

[HerrHaber]

Non è l'argomento più fresco nella mia mente e ricordo di essere ampiamente d'accordo con voi nel padroneggiare questo argomento su un lotto piccolo e gestibile, poiché vi prometto che se dimostrerete che posso farvi ringraziare e trarre molti benefici. Poiché ritengo che la chimica sia in qualche modo sacra, ho bisogno che vi meritiate la scala redditizia con cui insegno alle persone a lavorare. Potrei trovare offensivo capire che sei veloce a fare soldi e rimanere in giro per meritare i risultati delle tue azioni come grandi lotti di gestori inesperti ti porterà al tuo posto alla fine e questi prodotti esatti che si va a fare tendono ad essere davvero inesorabile. Una grande cazzata è almeno costosa e fastidiosa in tutti i modi a cui non avete pensato.

 

[HerrHaber]

Ti presenti come un futuro chimico sulla buona strada e sei invitato a valutare la mia affermazione, poiché tendo a scoraggiare chiunque chieda di dare per scontato e di intestardirsi sulla sua personale visione ad hoc. Accetta il fatto che devi scalare la tua strada e i primi passi sono i più lenti e tu ne hai già fatti un po'... non sono sicuro di dove ti trovi perché l'eccessiva considerazione di un concetto di base può diventare distruttiva. Salute!

 

[ChillhubVN]

Sono molto toccato dal suo commento. Vedo la sua passione e il suo rispetto. Amo la chimica ma non sono brava e la vita non mi permette di inciampare molte volte, quindi sono venuta qui a chiedere

 

[renzox7]

Qualcuno può spiegare questo passaggio "Filtrare i solidi e risciacquare con una soluzione satura di NaCl per rimuovere eventuali impurità solubili in acqua" cosa significa soluzione satura di NaCl e come farlo correttamente.

 

[lutte123]

Innanzitutto, si sta cercando di utilizzare un precursore sbagliato. L'ACIDO METILICO INDAZOLO-3-CARBOXILICO ESTERO non produrrà il prodotto desiderato. Cercate in questo forum e otterrete la risposta che cercate...

 

[ChillhubVN]

Potete dirmi cosa mi manca?

 

[Topnoidssupplier1]

Non ho ancora cucinato, sto aspettando i fornelli e gli utensili.

 

[ChillhubVN]

Non ho ancora cucinato, sto aspettando i fornelli e gli utensili.

 

[WillD]

Questa ricetta darà solo 2/3 del prodotto desiderato.

 

[Ecko6ap]

e quale ricetta darà la massima resa del prodotto?