L
Salve mi sono imbattuto in questa sintesi perché diverse persone sono convinte della sua efficacia nella separazione isomerica volevo condividerla. Ci sono anche delle foto, purtroppo non è stato possibile inserirle.
Dispositivi:
matraccio rotondo da 50 mL, matraccio rotondo da 500 mL, raffreddatore a riflusso, agitatore magnetico con bagno d'olio, opzione di filtrazione sotto vuoto, forno di essiccazione (opzionale), ponte di distillazione o evaporatore rotante (opzionale)
Prodotti chimici:
Acido L-(+)-tartarico
Acido D-(-)-tartarico
Cloruro di benzoile
Etere dietilico
Toluene
Acetone
Nota: prestare attenzione quando si maneggia il cloruro di benzoile caldo.
Prestazioni:
2,3-Dibenzoil anidride tartarica:
10 g di acido tartarico enantiomericamente puro (acido D-(-)- o L-(+) tartarico) vengono presentati in 27 mL di cloruro di benzoile e riscaldati a 130 °C fino a solidificazione. Si riscalda fino a quando il contenuto del pistone non può più essere agitato (circa 1-3 h). Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, il solido viene sospeso in circa 20 mL di etere etilico, filtrato e lavato con etere etilico (2x15 mL). Successivamente, il toluene viene ricristallizzato (circa 200 mL), lavato con toluene ed essiccato in stufa a 140 °C.
essiccato fino alla costanza di massa.
Resa (anidride 2,3-dibenzoil-L-tartarica): 20,0 g (88% d.Th.)
Resa (anidride 2,3-dibenzoil-D-tartarica): 17,4 g (76% d.Th.)
Acido 2,3-dibenzoil-tartarico:
L'anidride 2,3-dibenzoil-d-tartarica viene sospesa in un pallone da 500 mL in una miscela di 100 mL di acetone e 50 mL di acqua e riscaldata a ebollizione per un'ora. L'acetone viene distillato e l'emulsione risultante viene riempita con acqua fino a 400 mL. Si riscalda a ebollizione per 15 minuti e si raffredda la miscela a temperatura ambiente, agitando vigorosamente, facendo precipitare un solido bianco. Viene filtrato, lavato con acqua ed essiccato in essiccatore su cloruro di calcio.
((-)-2,3-dibenzoil-L-acido tartarico):
((+)-2,3-dibenzoil-D-acido tartarico):
Salve mi sono imbattuto in questa sintesi perché diverse persone sono convinte della sua efficacia nella separazione isomerica volevo condividerla. Ci sono anche delle foto, purtroppo non è stato possibile inserirle.
Dispositivi:
matraccio rotondo da 50 mL, matraccio rotondo da 500 mL, raffreddatore a riflusso, agitatore magnetico con bagno d'olio, opzione di filtrazione sotto vuoto, forno di essiccazione (opzionale), ponte di distillazione o evaporatore rotante (opzionale)
Prodotti chimici:
Acido L-(+)-tartarico
Acido D-(-)-tartarico
Cloruro di benzoile
Etere dietilico
Toluene
Acetone
Nota: prestare attenzione quando si maneggia il cloruro di benzoile caldo.
Prestazioni:
2,3-Dibenzoil anidride tartarica:
10 g di acido tartarico enantiomericamente puro (acido D-(-)- o L-(+) tartarico) vengono presentati in 27 mL di cloruro di benzoile e riscaldati a 130 °C fino a solidificazione. Si riscalda fino a quando il contenuto del pistone non può più essere agitato (circa 1-3 h). Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, il solido viene sospeso in circa 20 mL di etere etilico, filtrato e lavato con etere etilico (2x15 mL). Successivamente, il toluene viene ricristallizzato (circa 200 mL), lavato con toluene ed essiccato in stufa a 140 °C.
essiccato fino alla costanza di massa.
Resa (anidride 2,3-dibenzoil-L-tartarica): 20,0 g (88% d.Th.)
Resa (anidride 2,3-dibenzoil-D-tartarica): 17,4 g (76% d.Th.)
Acido 2,3-dibenzoil-tartarico:
L'anidride 2,3-dibenzoil-d-tartarica viene sospesa in un pallone da 500 mL in una miscela di 100 mL di acetone e 50 mL di acqua e riscaldata a ebollizione per un'ora. L'acetone viene distillato e l'emulsione risultante viene riempita con acqua fino a 400 mL. Si riscalda a ebollizione per 15 minuti e si raffredda la miscela a temperatura ambiente, agitando vigorosamente, facendo precipitare un solido bianco. Viene filtrato, lavato con acqua ed essiccato in essiccatore su cloruro di calcio.
((-)-2,3-dibenzoil-L-acido tartarico):
((+)-2,3-dibenzoil-D-acido tartarico):