Processi chimici
Le sostanze chimiche e i solventi utilizzati sono stati acquistati presso VWR (Darmstadt) e
utilizzati senza ulteriore purificazione. L'acido citrico è di grado alimentare
Acquistato al dettaglio. Il CBD di elevata purezza (>99%) è stato ottenuto da sequestri doganali
rimosso. Se non diversamente specificato, tutte le reazioni sono state effettuate dopo la scadenza del
Il tempo di reazione è terminato con l'aggiunta di una soluzione acquosa di bicarbonato di sodio.
Quando è stato usato il toluene come solvente, la fase organica è stata separata
lavata con acqua deionizzata, essiccata su solfato di magnesio e
rimosso a pressione ridotta. Quando si utilizzava l'etanolo come solvente, la fase organica veniva
Estrarre tre volte la soluzione acqua-etanolo con 10 mL di etere etilico ogni volta e rimuovere la fase organica.
separata, essiccata su solfato di magnesio e il solvente a pressione ridotta.
rimosso. Nel caso dell'acido acetico glaciale come solvente, la soluzione è stata miscelata con 15 g di idrogenocarbonato di sodio neutralizzato in acqua.
carbonato di sodio neutralizzato in acqua. La soluzione acqua-aceto così ottenuta è stata poi utilizzata
procedere in modo identico alle soluzioni acqua-etanolo. Sono state riportate reazioni con l'acido citrico
in un'emulsione di CBD fuso e 5 mL di acqua deionizzata. Il
La lavorazione si differenzia dalle altre reazioni in quanto il THC viene utilizzato come
si deposita una massa arancione, che può essere pulita esternamente solo con acqua deionizzata.
lavata in acqua calda. Le quantità di acido utilizzate, i solventi e i loro volumi
mina, i tempi e le temperature di reazione e la quantità di CBD utilizzata sono riportati nella Tabella 1.
Risultati e discussione
I sistemi catalizzatore-solvente identificati sono stati testati (reazioni 1-8, Tabella 1 e 2).
e 2) e si è proceduto a una prima valutazione della loro idoneità. Poiché la massa totale è
In tutti i casi, la miscela di prodotti corrispondeva a circa l'80% della massa di cannabidiolo utilizzata,
questo è stato trascurato come criterio di valutazione. Il criterio è stato invece:
Frazione di massa di tetraidrocannabinoli (somma di ∆8-THC e ∆9-THC) nel prodotto miscelato.
miscelato come criterio decisivo. Questo è particolarmente importante perché un certo
basso contenuto di THC nel prodotto, nonostante un'ampia conversione del CBD, è una misura dell'insorgenza di reazioni collaterali indesiderate.
di reazioni collaterali indesiderate. Il secondo criterio è stato la proporzione di ∆9-THC
nella miscela del prodotto, in quanto è la sostanza con gli effetti psicotropi più forti.
effetti psicotropi e si può ipotizzare che sia principalmente questo il
prodotto di reazione desiderato.
La reazione 1, in cui è stata utilizzata una quantità stechiometrica di acido p-toluensolfonico,
ha dato solo una bassa resa. Sebbene quasi tutto il CBD sia stato consumato, la proporzione di THC sul prodotto di reazione è stata bassa.
Tuttavia, il THC sul prodotto di reazione è stato il più basso di tutte le reazioni. Ciò è dovuto alla comparsa di
una serie di reazioni collaterali, per cui il prodotto di reazione contiene sottoprodotti come la cannabis
citrano, iso-THC ed exo-THC. Queste condizioni di reazione devono quindi essere considerate non
essere valutate in modo appropriato. Le reazioni 2 e 3, per le quali quantità diverse di zolfo
di zolfo in etanolo forniscono risultati migliori. Anche la reazione 2 produce
solo un contenuto di THC del 34,6%, ecco la piccola quantità di THC ma una grande Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
quantità residua di CBD inutilizzata rispetto a. Si può quindi ipotizzare se tempi di risposta più lunghi
tempi di risposta più lunghi avrebbero migliorato il risultato. Inoltre, il CBD residuo è per il
consumo probabilmente più conveniente rispetto a una miscela di diversi sottoprodotti con effetto non correlato
effetto noto.
La reazione 3 fornisce un contenuto di THC del 54,5%, ma qui si verifica di nuovo
una maggiore presenza di sottoprodotti. La reazione 4 in acido acetico glaciale produce un risultato ambivalente.
Risultato. Da un lato, è stata creata una quantità significativa di ∆9-THC, dall'altro, una grande quantità
numero di sottoprodotti, alcuni dei quali non sono stati caratterizzati in modo più dettagliato. Inoltre, la completa
Inoltre, la rimozione completa e costante dell'acido acetico è difficile ed è presente nel prodotto di reazione trasformato.
Era presente un leggero odore di aceto. Sarebbe quindi necessaria una purificazione cromatografica o distillativa.
È particolarmente consigliabile evitare il consumo attraverso il fumo. Questo sarebbe il minimo sforzo
per un prodotto consumabile significativamente superiore agli altri metodi testati. Quando si aggiunge
una quantità catalitica di acido solforico all'acido acetico glaciale a temperatura ambiente (reazione 5).
avviene una rapida conversione in ∆8-THC, che costituisce quasi l'80% della miscela di prodotti. Su di essa
Inoltre, si forma principalmente exo-THC. Anche in questo caso si è verificata una separazione completa dell'acido
Acido acetico non possibile. Le reazioni 6 e 7 con l'acido p-toluensolfonico (p-TSA) danno un'alta resa di THC di circa il 90%.
resa elevata di THC di circa il 90%, ma quasi esclusivamente di ∆8-THC. Oltre a quantità residue di
di CBD, il prodotto di reazione contiene piccole quantità di cannabicitran. La reazione 8
produce un contenuto di THC del 50,3%, che consiste in quasi 1:1 di ∆8-THC e ∆9-THC.
menset. Il prodotto di reazione rimanente è costituito essenzialmente da CBD non reagito e da residui di acido citrico.
e residui di acido citrico. Per questa reazione è necessario sottolineare che si trova nella mano.
Il processo è particolarmente semplice poiché non vengono utilizzati solventi organici.
Si formano sottoprodotti e il prodotto della miscela di reazione si presenta sotto forma di una resina.
depositi di resina.
Sulla base dei criteri sopra citati, le reazioni con p-TSA in toluene hanno fornito i risultati migliori.
risultato migliore. Anche la reazione con acido solforico in acido acetico glaciale ha dato buone rese di THC, ma con una quantità significativamente inferiore di THC.
di THC, ma con una formazione di sottoprodotti significativamente maggiore. La reazione in acido acetico glaciale puro
acido acetico glaciale ha fornito la maggiore quantità di ∆9-THC, ma è stata limitata nella formazione di sottoprodotti Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
accompagnata da un gran numero di sottoprodotti parzialmente non identificati. Utilizzo
L'acido citrico ha formato una quantità relativamente elevata di THC con una buona proporzione di ∆9-THC,
Tuttavia, insieme al prodotto di reazione è stato isolato anche molto CBD. Questa è la reazione
Probabilmente è molto interessante per gli utenti che pianificano solo il consumo privato.
Tuttavia, gli utenti con intenzioni commerciali sono relativamente antieconomici.
Nelle condizioni testate, è stato riscontrato che la maggior parte delle reazioni nel
Essenzialmente il ∆8-THC, termodinamicamente più stabile, è stato ottenuto come prodotto finale. Il
Il sistema di reazione acido p-toluensolfonico/toluene è stato selezionato per ulteriori indagini.
(reazioni da 9 a 14). La reazione 10 è stata condotta con una quantità ridotta di acido per seguire
il processo di reazione. Le reazioni da 12 a 14 sono avvenute a temperatura ambiente e
corrispondevano a una regolazione della reazione pubblicizzata come particolarmente adatta ai principianti. [16] La
storia della reazione è stata determinata analizzando i campioni prelevati durante la reazione
tracciati utilizzando la GC-FID.
Fonte: Berndhäuser & Laußmann
Ho provato il Metodo 6 con Acido citrico e acqua, ha funzionato molto bene ma far rifluire 5 ore è un po' troppo costoso!
Le sostanze chimiche e i solventi utilizzati sono stati acquistati presso VWR (Darmstadt) e
utilizzati senza ulteriore purificazione. L'acido citrico è di grado alimentare
Acquistato al dettaglio. Il CBD di elevata purezza (>99%) è stato ottenuto da sequestri doganali
rimosso. Se non diversamente specificato, tutte le reazioni sono state effettuate dopo la scadenza del
Il tempo di reazione è terminato con l'aggiunta di una soluzione acquosa di bicarbonato di sodio.
Quando è stato usato il toluene come solvente, la fase organica è stata separata
lavata con acqua deionizzata, essiccata su solfato di magnesio e
rimosso a pressione ridotta. Quando si utilizzava l'etanolo come solvente, la fase organica veniva
Estrarre tre volte la soluzione acqua-etanolo con 10 mL di etere etilico ogni volta e rimuovere la fase organica.
separata, essiccata su solfato di magnesio e il solvente a pressione ridotta.
rimosso. Nel caso dell'acido acetico glaciale come solvente, la soluzione è stata miscelata con 15 g di idrogenocarbonato di sodio neutralizzato in acqua.
carbonato di sodio neutralizzato in acqua. La soluzione acqua-aceto così ottenuta è stata poi utilizzata
procedere in modo identico alle soluzioni acqua-etanolo. Sono state riportate reazioni con l'acido citrico
in un'emulsione di CBD fuso e 5 mL di acqua deionizzata. Il
La lavorazione si differenzia dalle altre reazioni in quanto il THC viene utilizzato come
si deposita una massa arancione, che può essere pulita esternamente solo con acqua deionizzata.
lavata in acqua calda. Le quantità di acido utilizzate, i solventi e i loro volumi
mina, i tempi e le temperature di reazione e la quantità di CBD utilizzata sono riportati nella Tabella 1.
Risultati e discussione
I sistemi catalizzatore-solvente identificati sono stati testati (reazioni 1-8, Tabella 1 e 2).
e 2) e si è proceduto a una prima valutazione della loro idoneità. Poiché la massa totale è
In tutti i casi, la miscela di prodotti corrispondeva a circa l'80% della massa di cannabidiolo utilizzata,
questo è stato trascurato come criterio di valutazione. Il criterio è stato invece:
Frazione di massa di tetraidrocannabinoli (somma di ∆8-THC e ∆9-THC) nel prodotto miscelato.
miscelato come criterio decisivo. Questo è particolarmente importante perché un certo
basso contenuto di THC nel prodotto, nonostante un'ampia conversione del CBD, è una misura dell'insorgenza di reazioni collaterali indesiderate.
di reazioni collaterali indesiderate. Il secondo criterio è stato la proporzione di ∆9-THC
nella miscela del prodotto, in quanto è la sostanza con gli effetti psicotropi più forti.
effetti psicotropi e si può ipotizzare che sia principalmente questo il
prodotto di reazione desiderato.
La reazione 1, in cui è stata utilizzata una quantità stechiometrica di acido p-toluensolfonico,
ha dato solo una bassa resa. Sebbene quasi tutto il CBD sia stato consumato, la proporzione di THC sul prodotto di reazione è stata bassa.
Tuttavia, il THC sul prodotto di reazione è stato il più basso di tutte le reazioni. Ciò è dovuto alla comparsa di
una serie di reazioni collaterali, per cui il prodotto di reazione contiene sottoprodotti come la cannabis
citrano, iso-THC ed exo-THC. Queste condizioni di reazione devono quindi essere considerate non
essere valutate in modo appropriato. Le reazioni 2 e 3, per le quali quantità diverse di zolfo
di zolfo in etanolo forniscono risultati migliori. Anche la reazione 2 produce
solo un contenuto di THC del 34,6%, ecco la piccola quantità di THC ma una grande Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
quantità residua di CBD inutilizzata rispetto a. Si può quindi ipotizzare se tempi di risposta più lunghi
tempi di risposta più lunghi avrebbero migliorato il risultato. Inoltre, il CBD residuo è per il
consumo probabilmente più conveniente rispetto a una miscela di diversi sottoprodotti con effetto non correlato
effetto noto.
La reazione 3 fornisce un contenuto di THC del 54,5%, ma qui si verifica di nuovo
una maggiore presenza di sottoprodotti. La reazione 4 in acido acetico glaciale produce un risultato ambivalente.
Risultato. Da un lato, è stata creata una quantità significativa di ∆9-THC, dall'altro, una grande quantità
numero di sottoprodotti, alcuni dei quali non sono stati caratterizzati in modo più dettagliato. Inoltre, la completa
Inoltre, la rimozione completa e costante dell'acido acetico è difficile ed è presente nel prodotto di reazione trasformato.
Era presente un leggero odore di aceto. Sarebbe quindi necessaria una purificazione cromatografica o distillativa.
È particolarmente consigliabile evitare il consumo attraverso il fumo. Questo sarebbe il minimo sforzo
per un prodotto consumabile significativamente superiore agli altri metodi testati. Quando si aggiunge
una quantità catalitica di acido solforico all'acido acetico glaciale a temperatura ambiente (reazione 5).
avviene una rapida conversione in ∆8-THC, che costituisce quasi l'80% della miscela di prodotti. Su di essa
Inoltre, si forma principalmente exo-THC. Anche in questo caso si è verificata una separazione completa dell'acido
Acido acetico non possibile. Le reazioni 6 e 7 con l'acido p-toluensolfonico (p-TSA) danno un'alta resa di THC di circa il 90%.
resa elevata di THC di circa il 90%, ma quasi esclusivamente di ∆8-THC. Oltre a quantità residue di
di CBD, il prodotto di reazione contiene piccole quantità di cannabicitran. La reazione 8
produce un contenuto di THC del 50,3%, che consiste in quasi 1:1 di ∆8-THC e ∆9-THC.
menset. Il prodotto di reazione rimanente è costituito essenzialmente da CBD non reagito e da residui di acido citrico.
e residui di acido citrico. Per questa reazione è necessario sottolineare che si trova nella mano.
Il processo è particolarmente semplice poiché non vengono utilizzati solventi organici.
Si formano sottoprodotti e il prodotto della miscela di reazione si presenta sotto forma di una resina.
depositi di resina.
Sulla base dei criteri sopra citati, le reazioni con p-TSA in toluene hanno fornito i risultati migliori.
risultato migliore. Anche la reazione con acido solforico in acido acetico glaciale ha dato buone rese di THC, ma con una quantità significativamente inferiore di THC.
di THC, ma con una formazione di sottoprodotti significativamente maggiore. La reazione in acido acetico glaciale puro
acido acetico glaciale ha fornito la maggiore quantità di ∆9-THC, ma è stata limitata nella formazione di sottoprodotti Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
accompagnata da un gran numero di sottoprodotti parzialmente non identificati. Utilizzo
L'acido citrico ha formato una quantità relativamente elevata di THC con una buona proporzione di ∆9-THC,
Tuttavia, insieme al prodotto di reazione è stato isolato anche molto CBD. Questa è la reazione
Probabilmente è molto interessante per gli utenti che pianificano solo il consumo privato.
Tuttavia, gli utenti con intenzioni commerciali sono relativamente antieconomici.
Nelle condizioni testate, è stato riscontrato che la maggior parte delle reazioni nel
Essenzialmente il ∆8-THC, termodinamicamente più stabile, è stato ottenuto come prodotto finale. Il
Il sistema di reazione acido p-toluensolfonico/toluene è stato selezionato per ulteriori indagini.
(reazioni da 9 a 14). La reazione 10 è stata condotta con una quantità ridotta di acido per seguire
il processo di reazione. Le reazioni da 12 a 14 sono avvenute a temperatura ambiente e
corrispondevano a una regolazione della reazione pubblicizzata come particolarmente adatta ai principianti. [16] La
storia della reazione è stata determinata analizzando i campioni prelevati durante la reazione
tracciati utilizzando la GC-FID.
Fonte: Berndhäuser & Laußmann
Ho provato il Metodo 6 con Acido citrico e acqua, ha funzionato molto bene ma far rifluire 5 ore è un po' troppo costoso!
