Qualcuno conosce il resto di questa ricetta? È una famosa via sintetica, mi serve la parte finale, quella del riarrangiamento di Hofmann che utilizza il TCCA per formare l'MDA. Grazie.
seguire sotto:
100g
Elio (100g ~92ml)
Idrossilammina HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
(600ml)
Massa eliofila: 192,21g/mol
Idrossilammina.HCl massa: 69,49g/mol
L'aldeide (.52mol, 100g) è stata aggiunta a una soluzione di idrossilammina HCl (.53mol, 36.93g) in DMSO (500ml). Questa soluzione è stata poi riscaldata per 90 minuti a 85-90* su acqua calda/bollente con agitazione vigorosa [assicurarsi che l'RBF sia a cielo aperto]. Dopo la rimozione del calore, la soluzione è stata lasciata riposare su un agitatore fino a quando la temperatura ha raggiunto ~80*, e si è aggiunto NaOH acquoso** fino a raggiungere un pH di 10 (l'aggiunta della soluzione di NaOH provoca fumo e scurimento della soluzione. Si nota una brusca variazione del pH). [opzionale: sono stati aggiunti 6 g di bicarbonato di sodio come tampone del pH]. Quindi, a 70*+, sono stati aggiunti 500-600ml di H2O2 neutralizzata al 30% in modo discontinuo attraverso un imbuto di aggiunta, mantenendo la temperatura sotto i 95* e monitorando il pH per mantenerlo tra 9-10 (aggiungere una soluzione di NaOH al 10% se necessario). Al termine dell'aggiunta, la reazione è stata lasciata agitare fino a quando l'evoluzione del gas e l'esotermia sono cessate. La soluzione giallo chiaro ottenuta viene versata in un piatto di pirex a circa 50*, quindi viene messa in frigorifero a 0* e lasciata riposare per una notte. I cristalli risultanti sono stati filtrati sotto vuoto e lavati con acqua. Resa quantitativa. (Si dovrebbero ottenere cristalli di ammide bianche scintillanti, forse con accenni di giallo, che si staccano con un lavaggio con acqua).
Le ragioni di una bassa resa possono essere il surriscaldamento dell'idrossilammina/DMSO (qualsiasi valore superiore a 100* inizierà a provocare amidi gialle impure e rese inferiori) e la mancata aggiunta di una quantità sufficiente di H2O2 nell'intervallo di pH corretto.
seguire sotto:
100g
Elio (100g ~92ml)
Idrossilammina HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
Massa eliofila: 192,21g/mol
Idrossilammina.HCl massa: 69,49g/mol
L'aldeide (.52mol, 100g) è stata aggiunta a una soluzione di idrossilammina HCl (.53mol, 36.93g) in DMSO (500ml). Questa soluzione è stata poi riscaldata per 90 minuti a 85-90* su acqua calda/bollente con agitazione vigorosa [assicurarsi che l'RBF sia a cielo aperto]. Dopo la rimozione del calore, la soluzione è stata lasciata riposare su un agitatore fino a quando la temperatura ha raggiunto ~80*, e si è aggiunto NaOH acquoso** fino a raggiungere un pH di 10 (l'aggiunta della soluzione di NaOH provoca fumo e scurimento della soluzione. Si nota una brusca variazione del pH). [opzionale: sono stati aggiunti 6 g di bicarbonato di sodio come tampone del pH]. Quindi, a 70*+, sono stati aggiunti 500-600ml di H2O2 neutralizzata al 30% in modo discontinuo attraverso un imbuto di aggiunta, mantenendo la temperatura sotto i 95* e monitorando il pH per mantenerlo tra 9-10 (aggiungere una soluzione di NaOH al 10% se necessario). Al termine dell'aggiunta, la reazione è stata lasciata agitare fino a quando l'evoluzione del gas e l'esotermia sono cessate. La soluzione giallo chiaro ottenuta viene versata in un piatto di pirex a circa 50*, quindi viene messa in frigorifero a 0* e lasciata riposare per una notte. I cristalli risultanti sono stati filtrati sotto vuoto e lavati con acqua. Resa quantitativa. (Si dovrebbero ottenere cristalli di ammide bianche scintillanti, forse con accenni di giallo, che si staccano con un lavaggio con acqua).
Le ragioni di una bassa resa possono essere il surriscaldamento dell'idrossilammina/DMSO (qualsiasi valore superiore a 100* inizierà a provocare amidi gialle impure e rese inferiori) e la mancata aggiunta di una quantità sufficiente di H2O2 nell'intervallo di pH corretto.
