Ho cercato di sintetizzare la mescalina dalla 3,4,5-trimetossibenzaldeide attraverso due percorsi diversi. Tutto sembrava funzionare bene fino all'ultimo passaggio, ma non si è ottenuto il prodotto desiderato. Qualcuno ha un'idea di cosa possa essere andato storto?
In linea di massima il mio percorso era il seguente:
1) 3,4,5-trimetossinitrostirene da 3,4,5-tmba :
10 g di 3,4,5-tmba sono stati sciolti in una miscela di 16 ml di nitrometano in 74 ml di etanolo. La soluzione è stata raffreddata a 0 °C.
Sono stati aggiunti lentamente 8,42 g di KOH. La temperatura è stata mantenuta sotto i 5 °C con un bagno di ghiaccio. Dopo che la miscela ha riposato per 1 ora a 0 °C, è stata aggiunta a 300 ml di HCL al 10% in acqua raffreddato. La temperatura è stata mantenuta sotto i 10 °C. I fiocchi gialli di 3,4,5-tmns sono caduti dalla soluzione e sono stati filtrati dopo 1 ora di attesa. Il 3,4,5-tmns è stato solo leggermente essiccato prima di essere utilizzato nelle successive fasi di riduzione.
2.1) metodo di riduzione uno: mescalina da 3,4,5-tmns tramite AlAmalgam :
circa 10 g di 3,4,5-tmns sono stati versati in un grande vaso riempito con 0,5 g di HgCl2 risolto in 100 ml di GAA, 150 ml di IPA e 50 ml di acqua.
Sono stati aggiunti 20 g di fogli di alluminio sminuzzati e la miscela è stata agitata con una barra magnetica. La reazione è stata violenta per circa 10 minuti, dopodiché la miscela è stata lasciata reagire per 5 ore. Al termine della reazione, il fango grigio all'interno della giara è stato trattato con una soluzione di 150 g di KOH in 400 ml di acqua. Lo strato arancione di IPA così ottenuto è stato separato per la successiva lavorazione. Per ottenere il sale di mescalina hcl, lo strato di IPA arancione è stato gassato con gas HCL secco. Il gas è stato prodotto riscaldando una miscela di sale da cucina e bisolfato di sodio in una provetta all'interno di un forno. Quando è stato introdotto il gas HCL, dalla soluzione sono caduti fiocchi bianchi di (quella che ho ipotizzato essere) Mescalina HCl. Dopo un po' la soluzione è passata da un colore arancione trasparente a un rosso intenso e opaco. La ricaduta di fiocchi bianchi cessò poco dopo. I fiocchi sono stati filtrati e lavati più volte con IPA e acetone raffreddato. Il risultato è stato di circa 4 g di una sostanza bianca cristallina inodore. La sostanza è stata analizzata con il reattivo di Liebermann. Il colore è cambiato in un marrone molto molto debole e appena visibile... La sintesi deve essere fallita. Ma dove? Che cos'è la sostanza bianca?
2.2) metodo di riduzione due: mescalina da 3,4,5-tmns tramite Zn/HCL
circa 10 g di 3,4,5-tmns sono stati aggiunti a una soluzione refrigerata di 300 ml di HCL al 31% e 200 ml di IPA. La soluzione è stata raffreddata con un bagno di ghiaccio e agitata con un agitatore magnetico. Lo Zn è stato aggiunto alla velocità di 1 g al minuto, per un totale di 50 g. La temperatura è stata mantenuta al di sotto dei 10°C. Una volta completata l'aggiunta dello Zn, la miscela è stata lasciata riposare per 5 ore. 393 g di KOH in 800 ml di acqua sono stati aggiunti lentamente alla miscela, la cui temperatura è stata mantenuta al di sotto dei 30°C. Dopo altre 5 ore di sosta si sono separati tre strati distinti: Uno strato solido bianco in basso, uno strato acquoso leggermente giallo al centro e uno strato di IPA arancione in alto. Lo strato di IPA arancione è stato separato e trattato con gas HCL in modo analogo a quanto descritto in 2.1). Il solido risultante è stato filtrato. Il solido risultante è stato filtrato ed è risultato bianco con una leggera sfumatura grigia e un forte odore di ammina. Quando è stato analizzato con il reattivo di Liebermann, il colore è cambiato in un marrone/nero intenso. Il campione si è bruciato quando è entrato in contatto con il reagente. La sostanza aveva un sapore leggermente salato.
Sono stati consumati 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg di sostanza (con una pausa di una settimana per la tolleranza), ma non sono stati notati effetti psichedelici. Con 350 mg, dopo circa 3 ore, si è avuta una scarica di energia, equivalente a una tazza di caffè forte. Sembra che anche questa sintesi sia fallita. C'è qualcosa di sbagliato nella preparazione?
Apprezzerò qualsiasi tipo di aiuto! Grazie!
In linea di massima il mio percorso era il seguente:
1) 3,4,5-trimetossinitrostirene da 3,4,5-tmba :
10 g di 3,4,5-tmba sono stati sciolti in una miscela di 16 ml di nitrometano in 74 ml di etanolo. La soluzione è stata raffreddata a 0 °C.
Sono stati aggiunti lentamente 8,42 g di KOH. La temperatura è stata mantenuta sotto i 5 °C con un bagno di ghiaccio. Dopo che la miscela ha riposato per 1 ora a 0 °C, è stata aggiunta a 300 ml di HCL al 10% in acqua raffreddato. La temperatura è stata mantenuta sotto i 10 °C. I fiocchi gialli di 3,4,5-tmns sono caduti dalla soluzione e sono stati filtrati dopo 1 ora di attesa. Il 3,4,5-tmns è stato solo leggermente essiccato prima di essere utilizzato nelle successive fasi di riduzione.
2.1) metodo di riduzione uno: mescalina da 3,4,5-tmns tramite AlAmalgam :
circa 10 g di 3,4,5-tmns sono stati versati in un grande vaso riempito con 0,5 g di HgCl2 risolto in 100 ml di GAA, 150 ml di IPA e 50 ml di acqua.
Sono stati aggiunti 20 g di fogli di alluminio sminuzzati e la miscela è stata agitata con una barra magnetica. La reazione è stata violenta per circa 10 minuti, dopodiché la miscela è stata lasciata reagire per 5 ore. Al termine della reazione, il fango grigio all'interno della giara è stato trattato con una soluzione di 150 g di KOH in 400 ml di acqua. Lo strato arancione di IPA così ottenuto è stato separato per la successiva lavorazione. Per ottenere il sale di mescalina hcl, lo strato di IPA arancione è stato gassato con gas HCL secco. Il gas è stato prodotto riscaldando una miscela di sale da cucina e bisolfato di sodio in una provetta all'interno di un forno. Quando è stato introdotto il gas HCL, dalla soluzione sono caduti fiocchi bianchi di (quella che ho ipotizzato essere) Mescalina HCl. Dopo un po' la soluzione è passata da un colore arancione trasparente a un rosso intenso e opaco. La ricaduta di fiocchi bianchi cessò poco dopo. I fiocchi sono stati filtrati e lavati più volte con IPA e acetone raffreddato. Il risultato è stato di circa 4 g di una sostanza bianca cristallina inodore. La sostanza è stata analizzata con il reattivo di Liebermann. Il colore è cambiato in un marrone molto molto debole e appena visibile... La sintesi deve essere fallita. Ma dove? Che cos'è la sostanza bianca?
2.2) metodo di riduzione due: mescalina da 3,4,5-tmns tramite Zn/HCL
circa 10 g di 3,4,5-tmns sono stati aggiunti a una soluzione refrigerata di 300 ml di HCL al 31% e 200 ml di IPA. La soluzione è stata raffreddata con un bagno di ghiaccio e agitata con un agitatore magnetico. Lo Zn è stato aggiunto alla velocità di 1 g al minuto, per un totale di 50 g. La temperatura è stata mantenuta al di sotto dei 10°C. Una volta completata l'aggiunta dello Zn, la miscela è stata lasciata riposare per 5 ore. 393 g di KOH in 800 ml di acqua sono stati aggiunti lentamente alla miscela, la cui temperatura è stata mantenuta al di sotto dei 30°C. Dopo altre 5 ore di sosta si sono separati tre strati distinti: Uno strato solido bianco in basso, uno strato acquoso leggermente giallo al centro e uno strato di IPA arancione in alto. Lo strato di IPA arancione è stato separato e trattato con gas HCL in modo analogo a quanto descritto in 2.1). Il solido risultante è stato filtrato. Il solido risultante è stato filtrato ed è risultato bianco con una leggera sfumatura grigia e un forte odore di ammina. Quando è stato analizzato con il reattivo di Liebermann, il colore è cambiato in un marrone/nero intenso. Il campione si è bruciato quando è entrato in contatto con il reagente. La sostanza aveva un sapore leggermente salato.
Sono stati consumati 1 mg, 10 mg, 100 mg e 350 mg di sostanza (con una pausa di una settimana per la tolleranza), ma non sono stati notati effetti psichedelici. Con 350 mg, dopo circa 3 ore, si è avuta una scarica di energia, equivalente a una tazza di caffè forte. Sembra che anche questa sintesi sia fallita. C'è qualcosa di sbagliato nella preparazione?
Apprezzerò qualsiasi tipo di aiuto! Grazie!
