Introduzione
In questo articolo è stata presentata una descrizione dettagliata della sintesi del cloridrato di d-metanfetamina attraverso l'acido tartarico. Questo approccio di separazione degli isomeri è il più semplice e il più popolare tra i chimici clandestini. È dovutoall'acido d,l-tartarico(CAS 133-37-9), economico e accessibile, e alle semplici attrezzature utilizzate per le manipolazioni di laboratorio.
L'approccio consiste in.
L'approccio consiste in.
- Distillazione a vapore di ulteriori porzioni di base prive di metamfetamina dai principali liquidi madre di sintesi.
- Formazione del cloridrato di destrometamfetamina.
- ricristallizzazione del cloridrato di d-metamfetamina.
Apparecchiature e vetreria.
- Un pallone da distillazione da 2 L.
- Un agitatore magnetico con riscaldatore.
- Palloni da distillazione da 1 L e 250 ml.
- Imbuto.
- Carta da filtro.
- Becher da 1 L x3, 500 ml x2.
- Pallone a tre colli da 1 L.
- Stufa elettrica.
- Tubi in PTFE.
- Carta indicatrice di pH.
- Imbuto separatore da 250 mL.
- Cilindro di misurazione.
- Congelatore.
- Refrigeratore a pompa circolante (opzionale).
- Piatti in pirex per il prodotto (o altri contenitori).
- Sistema di filtrazione sotto vuoto Schott.
Reagenti.
- Soluzioni acquose di metamfetamina cloridrato 300 g.
- Idrossido di sodio (NaOH) 200 g.
- Acqua 850 ml.
- acidod,l-tartarico(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanolo 88% 870 ml.
- Cloruro di ammonio (NH4Cl).
- Etere dietilico (Et2O).
- Acido solforico.
Distillazione in corrente di vapore di ulteriori porzioni di base prive di metamfetamina dalle principali acque madri di sintesi
1. Un pallone da distillazione da 2 L viene installato su un agitatore magnetico con un riscaldatore.
2. Soluzioni acquose di cloridrato di metamfetamina da 300 g con prodotti collaterali, ottenute dai liquidi madre dopo la rimozione dei solventi organici (etere e acetone) per evaporazione o distillazione sotto vuoto, vengono versate in un pallone da distillazione.
1. Un pallone da distillazione da 2 L viene installato su un agitatore magnetico con un riscaldatore.
2. Soluzioni acquose di cloridrato di metamfetamina da 300 g con prodotti collaterali, ottenute dai liquidi madre dopo la rimozione dei solventi organici (etere e acetone) per evaporazione o distillazione sotto vuoto, vengono versate in un pallone da distillazione.
Nota: iliquidi madre e il cloridrato di metamfetamina sono ottenuti da fasi diverse della sintesi della metamfetamina.
[Lasoluzione acquosa di metamfetamina può essere filtrata attraverso una carta da filtro.
3. Si prepara una soluzione concentrata di idrossido di sodio (NaOH 100 g in acqua 200 ml).
4. Si versano 500 ml d'acqua in un recipiente di vetro per la raccolta della metanfetamina. Si versano 500 ml di acqua in un pallone a tre colli da 1 L, installato su una stufa elettrica.
4. Si versano 500 ml d'acqua in un recipiente di vetro per la raccolta della metanfetamina. Si versano 500 ml di acqua in un pallone a tre colli da 1 L, installato su una stufa elettrica.
Nota: il pallone a tre colli svolge la funzione di generatore di vapore. Ilvapore viene immesso nel pallone di distillazione attraverso un tubo in PTFE.
5. Dopo aver aggiunto completamente la soluzione di metamfetamina al pallone di distillazione, si versa la soluzione di alcali.
Nota: si forma una base priva di metamfetamina. Il pallone di distillazione deve essere riempito d'acqua fino a metà.
6. L'agitatore del pallone di distillazione e i riscaldatori di entrambi i palloni vengono accesi.
7. Si misura il pH della miscela di reazione (RM). La miscela di reazione deve essere alcalina (pH 11-12).
8. Il sistema di distillazione viene assemblato con la successiva distillazione a vapore della base priva di metamfetamina.
7. Si misura il pH della miscela di reazione (RM). La miscela di reazione deve essere alcalina (pH 11-12).
8. Il sistema di distillazione viene assemblato con la successiva distillazione a vapore della base priva di metamfetamina.
Nota: la distillazione viene effettuata fino all'ultima goccia oleosa dal condensatore. Ilcondensatore deve essere alimentato da un flusso di acqua fredda.
9. La base pura priva di metamfetamina con acqua viene raccolta nel pallone di raccolta. I residui nel pallone di distillazione devono essere smaltiti.
10. Le miscele di distillato ottenute (in un'unica soluzione) devono essere smaltite. Le miscele di distillati ottenute (nei due matracci: 250 ml e 1 L) vengono separate con un imbuto separatore. Lo strato superiore necessario è l'ammina. Le miscele di distillati devono essere separate con cura. Lostrato acquoso inferiore può essere utilizzato nel pallone di distillazione per i successivi lotti di distillazione della base priva di metamfetamina.
10. Le miscele di distillato ottenute (in un'unica soluzione) devono essere smaltite. Le miscele di distillati ottenute (nei due matracci: 250 ml e 1 L) vengono separate con un imbuto separatore. Lo strato superiore necessario è l'ammina. Le miscele di distillati devono essere separate con cura. Lostrato acquoso inferiore può essere utilizzato nel pallone di distillazione per i successivi lotti di distillazione della base priva di metamfetamina.
Nota: come metodo alternativo (per le sintesi su larga scala), la base libera da metamfetamina distillata può essere estratta dalla miscela di acqua usando diclorometano o benzene con successiva evaporazione dell'estrattore in un evaporatore rotante.
11. La resa della base libera di metamfetamina dopo la distillazione è di 164,99 g.
Sintesi del cloridrato di destrometamfetamina
12. Il racemato di metamfetamina base libera 105,69 g (131,85 g di sale cloridrato) si trova nel primo becher.
13. L' acido d,l-tartarico 128 g si trova nel secondo becher.
14. L' etanolo 88% 700 ml si trova nel secondo becher. Nel terzo becher si trovano 700 ml di etanolo.
15. In un pallone da 1 litro si mettono 128 g di acido d,l-tartarico. Nello stesso recipiente vengono aggiunti 700 ml di etanolo 88%.
16. Successivamente, nel matraccio viene versato il racemato di base libera della metamfetamina 105,69 g. Si accende un agitatore e si accende il riscaldamento.
17. La RM viene completamente disciolta e fatta bollire nel matraccio con un condensatore a riflusso per 1 h.
18. Quindi, la soluzione di metamfetamina tartrato viene filtrata a caldo attraverso una carta da filtro piegata e lasciata per la cristallizzazione. La d-metamfetamina l-tartrato inizia a cristallizzare quasi istantaneamente.
19. La RM viene raffreddata a temperatura ambiente. La RM viene raffreddata a temperatura ambiente.
20. [Si esegue la reazione qualitativa della metamfetamina di Simone. Un campione di d-metanfetamina l-tartrato viene posto su un vetro di orologio. Al campione viene aggiunta una goccia di soluzione acquosa di bicarbonato di sodio per rendere il pH alcalino. Quindi si aggiunge una goccia di soluzione acquosa di nitroprussiato di sodio. Quindi si aggiunge una goccia di soluzione di aldeide acetica in etanolo (1:1). La comparsa del colore blu indica che nel campione è presente solo metamfetamina. La saturazione del colore indica la concentrazione di metamfetamina nel campione. Più il colore è chiaro, meno metamfetamina è presente nel campione.
Questa reazione qualitativa non è adatta per l'analisi dell'anfetamina.
21. Il sedimento di d-metanfetamina l-tartrato viene accuratamente filtrato utilizzando un filtro Schott e strumenti di filtrazione sotto vuoto. Si prepara una soluzione di idrossido di sodio. Si sciolgono 100 g di idrossido di sodio in 150 ml di acqua.
23. La soluzione alcalina viene aggiunta al liquido madre. La soluzione di alcali viene aggiunta al sedimento di d-metamfetamina l-tartrato per la formazione della base libera di destrometamfetamina.
23. L'emulsione ottenuta viene versata nel liquido madre. L'emulsione ottenuta viene versata in un imbuto separatore e lasciata separare in strati per circa 1 ora.
24. Il sedimento superiore di d-metamfetamina l-tartrato viene aggiunto alla base libera di destrometamfetamina. Lo strato superiore di base libera di d-metamfetamina rimanenell'imbuto, mentre lo strato inferiore viene scartato.
Sintesi del cloridrato di destrometamfetamina
12. Il racemato di metamfetamina base libera 105,69 g (131,85 g di sale cloridrato) si trova nel primo becher.
13. L' acido d,l-tartarico 128 g si trova nel secondo becher.
14. L' etanolo 88% 700 ml si trova nel secondo becher. Nel terzo becher si trovano 700 ml di etanolo.
15. In un pallone da 1 litro si mettono 128 g di acido d,l-tartarico. Nello stesso recipiente vengono aggiunti 700 ml di etanolo 88%.
16. Successivamente, nel matraccio viene versato il racemato di base libera della metamfetamina 105,69 g. Si accende un agitatore e si accende il riscaldamento.
17. La RM viene completamente disciolta e fatta bollire nel matraccio con un condensatore a riflusso per 1 h.
18. Quindi, la soluzione di metamfetamina tartrato viene filtrata a caldo attraverso una carta da filtro piegata e lasciata per la cristallizzazione. La d-metamfetamina l-tartrato inizia a cristallizzare quasi istantaneamente.
19. La RM viene raffreddata a temperatura ambiente. La RM viene raffreddata a temperatura ambiente.
20. [Si esegue la reazione qualitativa della metamfetamina di Simone. Un campione di d-metanfetamina l-tartrato viene posto su un vetro di orologio. Al campione viene aggiunta una goccia di soluzione acquosa di bicarbonato di sodio per rendere il pH alcalino. Quindi si aggiunge una goccia di soluzione acquosa di nitroprussiato di sodio. Quindi si aggiunge una goccia di soluzione di aldeide acetica in etanolo (1:1). La comparsa del colore blu indica che nel campione è presente solo metamfetamina. La saturazione del colore indica la concentrazione di metamfetamina nel campione. Più il colore è chiaro, meno metamfetamina è presente nel campione.
Questa reazione qualitativa non è adatta per l'analisi dell'anfetamina.
21. Il sedimento di d-metanfetamina l-tartrato viene accuratamente filtrato utilizzando un filtro Schott e strumenti di filtrazione sotto vuoto. Si prepara una soluzione di idrossido di sodio. Si sciolgono 100 g di idrossido di sodio in 150 ml di acqua.
23. La soluzione alcalina viene aggiunta al liquido madre. La soluzione di alcali viene aggiunta al sedimento di d-metamfetamina l-tartrato per la formazione della base libera di destrometamfetamina.
23. L'emulsione ottenuta viene versata nel liquido madre. L'emulsione ottenuta viene versata in un imbuto separatore e lasciata separare in strati per circa 1 ora.
24. Il sedimento superiore di d-metamfetamina l-tartrato viene aggiunto alla base libera di destrometamfetamina. Lo strato superiore di base libera di d-metamfetamina rimanenell'imbuto, mentre lo strato inferiore viene scartato.
Una preparazione per il cloridrato di d-metamfetamina Ottenere
25. Per la produzione di cloruro di idrogeno (HCl) viene preparato un matraccio da 1 L a tre colli con all'interno cloruro di ammonio (NH4Cl), dotato di giunti in vetro smerigliato e tubazione per il gas in PTFE.
26. La base libera di d-metamfetamina viene sciolta in etere dietilico (Et2O) (1:1) e la soluzione viene versata in un becher.
27. L 'acido solforico viene aggiunto a goccia. L'acido solforico viene aggiunto goccia a goccia al pallone a tre colli del generatore di gas.
28. La RM viene saturata con il gas HCl fino a raggiungere un pH acido di 5-6. Il colore di RM diventa rosa.
29. La soluzione viene raffreddata. La soluzione viene raffreddata. Il cloridrato di d-metamfetamina viene cristallizzato.
30. I cristalli vengono filtrati utilizzando il filtro per la filtrazione. I cristalli vengono filtrati utilizzando la filtrazione sotto vuoto Schott.
31. La d-metamfetamina cloridrato viene essiccata fino a peso costante. La resa in d-metamfetamina cloridrato è di 29,33 g.
26. La base libera di d-metamfetamina viene sciolta in etere dietilico (Et2O) (1:1) e la soluzione viene versata in un becher.
27. L 'acido solforico viene aggiunto a goccia. L'acido solforico viene aggiunto goccia a goccia al pallone a tre colli del generatore di gas.
28. La RM viene saturata con il gas HCl fino a raggiungere un pH acido di 5-6. Il colore di RM diventa rosa.
29. La soluzione viene raffreddata. La soluzione viene raffreddata. Il cloridrato di d-metamfetamina viene cristallizzato.
30. I cristalli vengono filtrati utilizzando il filtro per la filtrazione. I cristalli vengono filtrati utilizzando la filtrazione sotto vuoto Schott.
31. La d-metamfetamina cloridrato viene essiccata fino a peso costante. La resa in d-metamfetamina cloridrato è di 29,33 g.
Nota: la reazione qualitativa di Simon mostra un'elevata concentrazione di d-metamfetamina nel campione.
Ricristallizzazione della d-metamfetamina cloridrato
32. Il cloridrato di d-metamfetamina 29,33 g viene sciolto in etanolo all'88% (100 ml + 70 ml per il risciacquo dei residui) in un becker.
33. La soluzione ottenuta viene filtrata attraverso un filtro. La soluzione ottenuta viene filtrata attraverso una carta da filtro.
34. Quindi, la RM viene fatta evaporare a temperatura ambiente fino a raggiungere un volume di 100-120 ml.
35. Dopo l'evaporazione, il becher viene portato a un volume di 100-120 ml. Dopo l'evaporazione, il becher con questa soluzione viene messo in freezer a -4 °C per 10 h.
36. I cristalli ottenuti devono essere rapidamente filtrati ed essiccati sul filtro.
33. La soluzione ottenuta viene filtrata attraverso un filtro. La soluzione ottenuta viene filtrata attraverso una carta da filtro.
34. Quindi, la RM viene fatta evaporare a temperatura ambiente fino a raggiungere un volume di 100-120 ml.
35. Dopo l'evaporazione, il becher viene portato a un volume di 100-120 ml. Dopo l'evaporazione, il becher con questa soluzione viene messo in freezer a -4 °C per 10 h.
36. I cristalli ottenuti devono essere rapidamente filtrati ed essiccati sul filtro.
Nota: la metamfetamina ha un'elevata solubilità nell'alcol, quindi non va lavata con ulteriori porzioni di solvente durante la filtrazione.
37. L'acqua madre viene lasciata per una cristallizzazione a freddo.
38. La resa della d-metamfetamina cloridrato per ricristallizzazione è di 20,23 g.
38. La resa della d-metamfetamina cloridrato per ricristallizzazione è di 20,23 g.
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