Le reazioni procedono secondo lo Schema 1
I componenti iniziali sono N-metilformammide e P2P. Fig. 1
Miscela di N-metilformammide e P2P. Fig. 2
La massa di reazione raggiunge una temperatura di 160°C. Fig. 3
La massa di reazione dopo 1 ora di riscaldamento alla temperatura specificata. Fig. 4
La massa di reazione, dopo 18 ore di riscaldamento alla temperatura specificata, diventa rossa. Fig. 5
Dopo 36 ore, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. Si aggiungono quindi 9,6 grammi di idrossido di sodio disciolto in 24 ml di acqua e la miscela di reazione viene fatta rifluire per 2 ore con agitazione vigorosa. Si ha un rilascio significativo di metilammina o ammoniaca, anche con un carico di 5 grammi!!! Fig. 6
Dopo 2 ore di ebollizione, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e separata in diversi strati. Fig. 7
Uno strato acquoso viene scartato. Allo strato organico rosso vengono aggiunti 32,1 ml di acido cloridrico (14% aq HCl) o 20 ml di acido solforico al 44% H2SO4. Fig. 8
La metamfetamina viene estratta dallo strato acquoso con diverse porzioni di DCM. Fig. 11
Lo strato di DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro e filtrato attraverso un filtro di carta. Fig. 12
Il DCM viene distillato alla temperatura di 90°C. Fig. 13
Nel matraccio rimane un olio marrone della base libera con un caratteristico odore di ammina. Fig. 14
La base libera ottenuta viene sciolta in etanolo e saturata con cloruro di idrogeno fino a ottenere una reazione fortemente acida. Anche il colore della soluzione dovrebbe cambiare in lampone. Fig. 15
La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. Alla fine si ottiene una massa marrone. Fig. 16
Successivamente, la massa viene completamente cristallizzata. Fig. 17
Alla massa cristallizzata ottenuta si aggiunge un piccolo volume di etere etilico e la si trasferisce su un filtro poroso. Un solo lavaggio con etere etilico non produce un prodotto puro. Fig. 18
Il prodotto finale in polvere è il sale cloridrico di metamfetamina. Fig. 20
La resa del cloridrato (idrolisi con acido cloridrico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2,3 g o 30,8%.
La resa del cloridrato (idrolisi con acido solforico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2, 4 g o 32,1%. 4 g o 32,1%.
Quando si utilizza la distillazione in corrente di vapore della base libera dopo la rimozione del DCM, la resa della base libera è di 2,3-2,4 g o 38,3-40%.
La successiva resa del cloridrato è di 2,7-2,8 g o 36,2-37,5%.
Reagenti e materiali.
- 1-Fenil-2-propanone (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformammide 13,4 ml;
- Solfato di sodio (Na2SO4);
- Acido cloridrico (14% aq HCl) 32,1 ml o 20 ml di acido solforico al 44% H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Idrossido di sodio (NaOH) 9,6 g in 24 ml di H2O;
- Idrossido di sodio (NaOH) 7,5 g in 30 ml di H2O;
- Etanolo 88% 10-15 ml;
- Acqua distillata 100 ml;
- Etere dietilico 5-10 ml;
- Acetone 5-10 ml;
- Cloruro di idrogeno gassoso (HCl);
- Matracci;
- Becher;
- Condensatore a ricaduta;
- Generatore di cloruro di idrogeno gassoso;
- Riscaldatore;
Esecuzione della sintesi
L'N-metilformammide viene aggiunta alla P2P, con un condensatore a ricadere. La miscela viene riscaldata a 165-170°C e fatta rifluire a questa temperatura per 36 ore.I componenti iniziali sono N-metilformammide e P2P. Fig. 1
Miscela di N-metilformammide e P2P. Fig. 2
La massa di reazione raggiunge una temperatura di 160°C. Fig. 3
La massa di reazione dopo 1 ora di riscaldamento alla temperatura specificata. Fig. 4
La massa di reazione, dopo 18 ore di riscaldamento alla temperatura specificata, diventa rossa. Fig. 5
Dopo 36 ore, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. Si aggiungono quindi 9,6 grammi di idrossido di sodio disciolto in 24 ml di acqua e la miscela di reazione viene fatta rifluire per 2 ore con agitazione vigorosa. Si ha un rilascio significativo di metilammina o ammoniaca, anche con un carico di 5 grammi!!! Fig. 6
Dopo 2 ore di ebollizione, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e separata in diversi strati. Fig. 7
Uno strato acquoso viene scartato. Allo strato organico rosso vengono aggiunti 32,1 ml di acido cloridrico (14% aq HCl) o 20 ml di acido solforico al 44% H2SO4. Fig. 8
La miscela viene fatta bollire sotto un condensatore a riflusso per 2 ore. Dopo l'ebollizione, il colore cambia in verde scuro se trattato con acido cloridrico, mentre rimane marrone se trattato con acido solforico. Fig. 9
La soluzione viene quindi raffreddata a temperatura ambiente. Lo strato acquoso desiderato viene separato e lo strato organico viene ulteriormente lavato con acqua. Si aggiunge la soluzione di NaOH (7,5 g in 30 ml di acqua). Dopo l'aggiunta dell'alcali, il colore diventa nuovamente marrone. Fig. 10
La metamfetamina viene estratta dallo strato acquoso con diverse porzioni di DCM. Fig. 11
Lo strato di DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro e filtrato attraverso un filtro di carta. Fig. 12
Il DCM viene distillato alla temperatura di 90°C. Fig. 13
Nel matraccio rimane un olio marrone della base libera con un caratteristico odore di ammina. Fig. 14
La base libera ottenuta viene sciolta in etanolo e saturata con cloruro di idrogeno fino a ottenere una reazione fortemente acida. Anche il colore della soluzione dovrebbe cambiare in lampone. Fig. 15
La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. Alla fine si ottiene una massa marrone. Fig. 16
Successivamente, la massa viene completamente cristallizzata. Fig. 17
Alla massa cristallizzata ottenuta si aggiunge un piccolo volume di etere etilico e la si trasferisce su un filtro poroso. Un solo lavaggio con etere etilico non produce un prodotto puro. Fig. 18
Ulteriori lavaggi con acetone anche fortemente raffreddato non danno un prodotto assolutamente puro e portano a perdite significative a causa della sua elevata solubilità. Fig. 19
A causa del fatto che il prodotto finale è fortemente contaminato, nonostante l'uso di P2P inizialmente purificato, l'analisi dei dati ottenuti raccomanda (soprattutto per volumi di carico maggiori di 50 g di P2P e oltre) la distillazione a vapore obbligatoria della base libera da metamfetamina ottenuta dopo l'estrazione con DCM. Questo aiuterà a evitare ulteriori perdite significative. Inoltre, sulla base degli esperimenti condotti, va notato che l'idrolisi con acido solforico è più conveniente e previene la volatilizzazione durante l'ebollizione, a differenza dell'acido cloridrico.
La resa del cloridrato (idrolisi con acido cloridrico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2,3 g o 30,8%.
La resa del cloridrato (idrolisi con acido solforico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2, 4 g o 32,1%. 4 g o 32,1%.
Quando si utilizza la distillazione in corrente di vapore della base libera dopo la rimozione del DCM, la resa della base libera è di 2,3-2,4 g o 38,3-40%.
La successiva resa del cloridrato è di 2,7-2,8 g o 36,2-37,5%.
