Rocce a microonde, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Oggi sono andato a trovare un amico, chiamiamolo SWIM
Ha provato un metodo alternativo per la p2np, con le microonde, sulla base delle istruzioni di William Dumpler.
Variante a microonde:
1. 100 ml di benzaldeide, 100 ml di nitroetano, 25 ml di acido acetico glaciale e 20 ml di n-butilammina sono stati aggiunti in un bicchiere da 500 ml.
2. Mettere un guanto di gomma sul bicchiere.
3. Il bicchiere è stato messo nel microonde.
4. Accendere la potenza di 750 W e riscaldare per un tempo tale da non far bollire la miscela.
5. Ripetiamo il passaggio 4 più volte, lasciando raffreddare la miscela. Minimo 6 irradiazioni.
6. Successivamente, aggiungere 100 ml di IPA, mescolare e mettere in freezer per 12 ore.
7. Dopo questo tempo, il P2NP è stato cristallizzato.
8. Filtrare e asciugare.

Ma i cristalli si sono formati subito dopo aver messo insieme le due soluzioni. SWIM ha usato 2 becker in parallelo, dopo ogni irradiazione (6 volte), ha messo il becker in acqua fredda per un po' di tempo, 1-2 minuti, prima dell'irradiazione successiva. Alla fine, è stato in grado di capovolgere la scatola senza che la sostanza si muovesse, sempre prima di metterla nel congelatore... è stato sorprendente e ora aspetterà il giorno dopo per filtrare e asciugare.
Cosa ne pensate? Sembra buono?
Non ho esperienza ma penso che abbia funzionato bene, anche se la soluzione ha bollito durante la prima irradiazione (730W, dopo circa 1 minuto), quindi bisogna tenere d'occhio il guanto per tutto il tempo.
Se esplode, spegnere il microonde e raffreddare il becher.
Era la prima volta che faceva una cosa del genere, ma è stato bello da vedere... Domani proverà a produrre amalgama di alluminio usando il gallio e a vedere se reagisce con il p2np. Si tratta solo di una prova, perché per ora ci sono meno esperienze in giro. Se funzionasse, sarebbe un'ottima alternativa all'Al/HgCl2.
Continuerò a riferire in merito, se funziona.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ecco cosa ho trovato per l'amminazione riduttiva Al/Ga del chetone tramite Gallio/Al + ammina:
All'amalgama di alluminio sono stati aggiunti 295 g di metilammina cloridrato sciolta in 300 ml di acqua calda, 750 ml di isopropanolo
700 ml di NaOH acquoso al 25%, 197,5 g di chetone e infine 1750 ml di isopropanolo. L'idrogeno si è evoluto vigorosamente dall'amalgama di alluminio.
amalgama di alluminio e la temperatura della soluzione è aumentata rapidamente. La velocità di reazione è stata controllata immergendo il pallone di reazione in acqua fredda per 2 ore, dopodiché è stato lasciato riposare a temperatura ambiente con agitazione magnetica per tutta la notte.
durante la notte, prestando attenzione alla miscela di reazione durante la prima ora in modo che la temperatura non salisse oltre i 50°C.
oltre i 50°C

Amalgama di alluminio e gallio pre
L'amalgama di gallio è un eccellente sostituto in una procedura di amminazione riduttiva al/hg. È atossico e più forte
Una ricerca su Internet rivelerà un brevetto in cui è già stato utilizzato per ridurre NO2 e NH2.
facilmente reperibile. Se si volesse realizzare una lega Ga-Al, basterebbe riscaldare delicatamente il Ga (m. pt. 29,7646ºC) fino a renderlo liquido e
inizierà a formare facilmente una lega sciogliendo l'Al. Tuttavia, l'amalgama risultante avrà un punto di fusione più alto del Ga liquido.
punto di fusione più alto del Ga liquido, quindi si dovrà continuare a riscaldare la miscela fino a quando tutto l'Al non sarà sciolto. In un pallone da 10.000 ml
in una beuta da 10.000 ml, 190 grammi di fogli di alluminio tagliati a pezzi di 3x3 cm sono stati amalgamati con 5 grammi di gallio in 7.000 ml di acqua calda fino a quando la soluzione è diventata grigiastra.
di acqua calda fino a quando la soluzione è diventata grigiastra e le bolle di idrogeno si sono sviluppate in modo costante dalla superficie dell'alluminio. L'acqua è stata decantata e l'amalgama di alluminio è stato lavato con 2x5000ml di acqua fredda.

Penso che potrebbe essere utilizzato anche per l'aminazione riduttiva di p2np.
Cosa ne pensate?
Ga può essere riutilizzato ed è molto economico.
50g circa 40€.

 

[KokosDreams]

Bravo!

 

[MadHatter]

L'idea del gallio è stata lanciata da tempo. Vale la pena di provarci. Ma mi chiedo come farete a far interagire il gallio con tutto l'alluminio senza trasformarlo prima in un sale e scioglierlo in acqua. Il gallio forma dei blob quando viene fuso, proprio come il mercurio, e se lo si versa in un becker con molte strisce di alluminio il blob si limiterà a toccare e interagire con una parte di esse.
Se invece si scioglie il Ga in HNO3, formando nitrato di gallio, lo si può sciogliere in acqua come il nitrato di mercurio e poi aggiungere la soluzione alle strisce di alluminio. Un'idea intelligente?

 

[Jesse_Pinkman_]

Il video mostra come fare...
Ma se non funziona bene, SWIM ha dell'HNO3 nella sua camera.

 

[MadHatter]

Sì, la discussione sul gallio non è isolata a questo forum, naturalmente. Sembra che produca rendimenti inferiori, almeno così riferiscono gli utenti. Qualcosa legato alla capacità di donare elettroni del mercurio rispetto al gallio. Ma comunque, altri esperimenti devono essere fatti, quindi andate avanti!

Accesso

Accesso

www.thevespiary.org

Al momento non ho il P2NP a portata di mano, altrimenti lo proverei io stesso.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM ha avuto qualche problema con il gallio, ma alla fine ha funzionato. Era il suo primo tentativo in assoluto di fare questo tipo di lavoro, e alla fine si è confuso un po' con gli strati separati (DCM) e una volta, invece del DCM, ha preso l'acido solforico e l'ha messo in un becher. È stato un vero casino, la soluzione ha fatto un salto e tutto ciò che era intorno ai 40cm era coperto di merda
Un imbuto separatore si è rotto in due pezzi.
Ma, dopo tutto, 50g di p2np hanno creato 35g di anfetamina hcl (secondo lui), dopo aver lavato e aspirato con acetone. Ma anche dopo ore, l'odore dell'acetone non scompariva, così ha deciso di lavare e asciugare con etanolo, ed è sicuro che non sia stata la cosa migliore, perché dopo non c'erano più cristalli. Solo una pasta che si è asciugata molto pesantemente dopo +6 ore. Erano rimasti 25 g di una polvere bianca e grigiastra.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM aveva un misuratore di ph, ma non funzionava più... quindi tutto era come, OK solo provare e sperare per il meglio... Si è chiesto, perché la soluzione è diventata così scura?
Qualcuno lo sa?

 

[MadHatter]

Ottimo lavoro! Ma...

Anf HCL? Sicuramente se si fosse usato l'acido solforico si sarebbe ottenuto il solfato di anfetamina, no? Se avessi usato il sale cloridrico sarebbe stato tutto un pasticcio di fanghi appiccicosi. Il colore rosso è spesso un segno di sovra-acidificazione.

E perché hai usato il DCM, e in quale fase? Prova a scrivere in modo più sistematico, così è più facile da seguire.
Ad esempio: "1. 50 g di P2NP sono stati sciolti in 100 ml di IPA e poi aggiunti all'amalgama di gallio. Al momento dell'aggiunta, si è sviluppato calore con una temperatura di picco di 80 C ...". Questo è il modo in cui si descrive il lavoro di laboratorio, ed è fatto in questo modo per un motivo. In questo momento è molto difficile capire cosa avete fatto e quando.

E come avete prodotto l'amalgama alla fine? Mi piacerebbe vedere una descrizione adeguata anche di questo.

Ha provato il prodotto finale? Funziona?

Questa è una visione molto interessante della procedura e mi piacerebbe davvero vederla descritta in modo adeguato! Sarebbe molto utile.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sì, hai ragione...
All'inizio di tutto, c'era la procedura a microonde per creare p2np, ma la resa non era così grande come previsto, lavato con Xylol più volte, prima corsa 116g, il resto soluzione creato nuovi cristalli durante la notte nel congelatore, +40g. SWIM si aspettava più di 300, come aveva letto in altre ricette.

Ma ok, è la prima volta... non c'è da piangere.

Preparazione:
-50g p2np in 200ml di ipa calda nel becker
-20g NaOH in 250ml di acqua distillata nel becker (frigorifero dopo 10min)

-400ml di acido glaciale (100%) + 100ml di acqua distillata in un matraccio da 2000ml
-75g di alluminio tagliato in quadrati di circa 1x1cm, ma a mio parere, meglio più piccoli se si usa il gallio (0,4mm di spessore, superficie graffiata da entrambi i lati con un cacciavite).
-50g di gallio (meglio usare il GALINSTAN!)
SWIM ha provato prima con 5g, ma la reazione non voleva iniziare correttamente, l'alluminio non era abbastanza piccolo, il GA non aveva abbastanza contatto).
SWIM ha mescolato il resto del GA con acido distillato e nitrico, ottenendo solo il 38%.
GA e Alu sono in un matraccio da 1000 ml con mantello riscaldante. Il calore è assolutamente necessario se si lavora con il GA.
Senza calore, non c'è reazione rapida.
Ha avuto bisogno di un po' di pazienza e di agitare, agitare, riscaldare, ma poi ha cominciato a sciogliersi, a diventare grigio e a esotermare, a circa 70-80 gradi.
SWIM aveva ancora un po' di Alu e ne ha gettato piccole quantità nella beuta, per farla girare.
Dopo 40 minuti ha tolto l'acqua dalla beuta e ha versato la soluzione dei due becker (p2np+acido glaciale) sull'amalgama di alluminio. Ma non c'era una forte reazione, non era così facile mantenere la reazione in corso, quindi altri pezzi di alluminio e un po' di etanolo (50-100 ml più volte). Ha aiutato a mantenere viva la reazione, ma non è paragonabile all'HgCl2.
L'alu era troppo grande e forse troppo spesso per una reazione veloce.
Ma va bene, la soluzione è diventata verde scuro e l'alu si è dissolto sempre di più.
Dopo circa 40 minuti, ha raffreddato la beuta in acqua ghiacciata e poi ha messo la soluzione in un grande becher. L'NaOH viene aggiunto a piccoli passi, mescolando ogni volta.
La ricetta di SWIM prevedeva l'uso di DCM per separare le soluzioni. Ma c'è stato un momento in cui l'errore si è verificato, quando è stato usato l'acido solforico (98%) invece del DCM. Dopo di che, tutto era strano e SWIM aveva 3 becker, 1 con la soluzione rossa, 1 con quella arancione e 1 con quella trasparente.
A causa dell'incidente con l'acido solforico, nella soluzione rossa sono comparsi alcuni cristalli, ma normalmente non era questo il momento previsto. SWIM voleva ottenere completamente l'olio, la base libera.
SWIM ha lavorato dalle 15:30 alle 16:00.
Era stanco e ha preso solo i cristalli, lavati con acetone 3 volte e qualche ora dopo con etanolo.
E normalmente si ottiene solfato di anfiteatro quando si usa l'acido solforico, è vero, ma l'aspetto era così diverso, paragonabile a quello che mi viene in mente quando penso all'acido solforico.
Lo vedete nell'ultima foto
A proposito: GA non è tossico, quindi non è necessario lavare l'alluminio o distillare qualcosa.

 

[Jesse_Pinkman_]

E sì, funziona molto bene, ma non ha assolutamente alcun odore, solo il sapore è amaro ma non cattivo... credo che la maggior parte dei consumatori non sappia nemmeno che l'anfetamina pura non ha un vero odore.

 

[MadHatter]

Grazie! Quindi, se ho capito bene, avete convertito il gallio in nitrato di gallio prima di farlo reagire con l'alluminio? Sciogliendolo in HNO3?
È quello che farei anch'io. Tieni presente che, pur non essendo esattamente tossico, il nitrato di gallio è bioattivo (un farmaco) e può abbassare i livelli di calcio nel sangue. A basse dosi non è pericoloso, ma deve essere trattato con rispetto e ripulito correttamente dal prodotto finale. Tuttavia, è completamente solubile in acqua, quindi è facile da pulire.

E non vi siete certo semplificati la vita usando questi spessi pezzi di alluminio al posto della carta stagnola. Perché non usare un normale foglio di alluminio? Queste lastre spesse, come dici tu, rallenteranno la reazione.

Il DCM è un solvente polare, non sono sicuro che si mescoli bene con l'olio di anfetamina freebase. Tende a creare un terzo strato. Preferirei usare un solvente non polare come l'etere di petrolio o il toluene.

 

[MadHatter]

Inoltre, amico, usi un sacco di GAA! È questo che fa sì che la massa di reazione si inacidisca eccessivamente e diventi rossa, credo. Inoltre, ti ritroverai con impurità acetilate che possono rendere il tuo sale strano nella consistenza, nell'odore e nel sapore. Riducete l'uso del glaciale. Inoltre, se avete usato solo acido solforico nella reazione, otterrete solo sale solfato. Non vedo nessun HCl menzionato nel tuo testo, quindi cosa potrebbe formare un sale di cloridrato? Penso piuttosto che sia l'acido acetico a rendere strano il tuo sale.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sì, assolutamente... questi pezzi hanno rovinato tutto, ma il rotolo di alluminio era lungo 5 metri e SWIM l'ha tagliato a mano con una pinza... la prossima volta userà la graniglia di alluminio al posto di questa merda, ma ha pensato che 0,4 mm è meglio del foglio.
E' possibile fare l'amalgama di alluminio senza scioglierlo in acido, ma ci vuole più tempo ed è meglio tenere l'alluminio a contatto con il GA, prima di metterlo nella beuta o nel becher. Tuttavia, il galinstan dovrebbe essere perfetto, essendo composto da gallio, indio e stagno.
Ci proverà la prossima volta, solo per dimostrare la teoria. Ma, come abbiamo visto, è sicuramente possibile usare il gallio al posto di queste schifezze al mercurio, che sono così problematiche da smaltire.
E sì, il prodotto è stato pulito al meglio, per ottenere la migliore qualità disponibile. Nessun odore, nessun bruciore al naso, assolutamente liscio e spacca.

 

[Jesse_Pinkman_]

La soluzione con ga, acqua e acido nitrico è stata rimossa e solo l'alu è stato messo nell'altra soluzione... non credo che questo sia stato un fattore. Ma la prossima volta le cose saranno fatte meglio, era il primo tentativo, quindi dagli errori si impara.
E normalmente 5 g di Ga sono sufficienti, ma non c'erano esperienze scritte su questo tipo di reazione con questi ingredienti. Era un mix di ricette diverse.

 

[MadHatter]

Ok, qui sembra esserci una confusione di nomi. Il gallio metallico si chiama "Ga" in abreviazione (non "GA"), come nel sistema periodico. GAA = Acido Acetico Glaciale. Ne usate molto. Abbassate la dose di acido acetico glaciale.

 

[Saul]

ha dovuto prendere il metanolo che aveva quell'odore di fresco ;-)