MDA moderno. Come si produce l'MDA a partire dall'eliofosfato?
- Thread starter kaydoe
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MDA ad alto rendimentoEasy, High Yield MDAEstratto da qualcosa che ho sentito da qualche parte....... La reazione di Finkelstein è la parola del giorno! Bromosafrolo in acetone trattato con KI per formare lo ioduro (lo iodio è un gruppo di partenza molto migliore). Lo iodosafrolo forma l'ammina con il solo NH3 a pressione normale. Da inizio a fine MDA nel +90%! Oppure, come da twodogs:
Quote:Le seguenti reazioni fanno uso di un prodotto disponibile in commercio che va sotto vari nomi commerciali, ad esempio Helional, Floramelon.
L'aldossima di questa aldeide subisce il riarrangiamento di Beckman con l'acetato di nichel per dare l'ammide che viene poi facilmente trasformata in ammina dalla reazione di Hoffman.
La reazione di Hoffman può essere ottenuta con NaOCl al 4,2%, venduto nei supermercati come candeggina, ma non ho riferimenti perché è stato fatto un po' di tempo fa.
Le reazioni di aldoxima e Hoffman sono abbastanza standard.
Il riarrangiamento Beckman di questo particolare prodotto con l'utilizzo di acetato di nichel è opera mia: non c'è niente di più facile.
L'aldossima.
100 gr di aldeide vengono posti in 200 ml di ETOH con 50-60 gr di idrossilammina cloridrato * in 100 ml di H2O. 40 gr di carbonato di sodio in 100 ml di H2O vengono aggiunti lentamente sotto agitazione.
Una volta completata l'aggiunta, la miscela viene agitata per una notte e poi filtrata per ottenere circa 100 gr di aldossima. Se l'aldossima non si solidifica, aggiungere altra idrossilammina e base.
L'ammide.
100 gr di aldossima vengono mescolati con 300 ml di xilene e vengono aggiunti 2 gr di acetato di nichel ** e fatti rifluire per 5 ore. Si distillano circa 100 ml di xilene e si lascia raffreddare la miscela. Si separano circa 70 gr di ammide che vengono filtrate ed essiccate. Può essere ricristallizzata con xilene.
L'ammina.
A una soluzione di 10 gr. di NaOH in 200 ml. di H2O in un pallone da 500 ml. si aggiungono 20 gr. di ammide e 250 gr. di NaOCl al 4,2%. La miscela viene quindi riscaldata a 80 C con agitazione. A circa 50-60C la miscela può diventare bianca per la formazione del carbonato. A 70-80C si separa un olio. (Si tratta di MDA grezzo). La soluzione è stata raffreddata ed estratta con xilene. La soluzione è stata filtrata e il filtrato è stato lavato con xilene e le porzioni di xilene aggiunte insieme. Allo xilene sono stati aggiunti circa 100 ml di HCL conc agitato e separato. La soluzione acquosa è stata estratta con xilene e lo xilene è stato separato. L'ammina è stata quindi liberata dalla parte acquosa con NaOH e lavorata nel modo consueto per ottenere MDA.
- Idrossilammina: HCL200 ml di nitrometano, 300 ml di acido acetico e 300 ml di HCL vengono riscaldati a un livello appena inferiore a quello di riflusso e mantenuti per 2 ore, quindi fatti rifluire per 12 ore. La soluzione viene ridotta a metà, raffreddata in frigorifero per una notte e filtrata.
- **Acetato di nichel: 20 gr di ossido di nichel (nero) vengono sciolti in acido acetico e riscaldati sotto agitazione finché la miscela diventa verde pallido. L'eccesso di acido acetico viene scolato, il resto viene essiccato e polverizzato.Fare l'idrossilammina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Quote:Le seguenti reazioni fanno uso di un prodotto disponibile in commercio che va sotto vari nomi commerciali, ad esempio Helional, Floramelon.
L'aldossima di questa aldeide subisce il riarrangiamento di Beckman con l'acetato di nichel per dare l'ammide che viene poi facilmente trasformata in ammina dalla reazione di Hoffman.
La reazione di Hoffman può essere ottenuta con NaOCl al 4,2%, venduto nei supermercati come candeggina, ma non ho riferimenti perché è stato fatto un po' di tempo fa.
Le reazioni di aldoxima e Hoffman sono abbastanza standard.
Il riarrangiamento Beckman di questo particolare prodotto con l'utilizzo di acetato di nichel è opera mia: non c'è niente di più facile.
L'aldossima.
100 gr di aldeide vengono posti in 200 ml di ETOH con 50-60 gr di idrossilammina cloridrato * in 100 ml di H2O. 40 gr di carbonato di sodio in 100 ml di H2O vengono aggiunti lentamente sotto agitazione.
Una volta completata l'aggiunta, la miscela viene agitata per una notte e poi filtrata per ottenere circa 100 gr di aldossima. Se l'aldossima non si solidifica, aggiungere altra idrossilammina e base.
L'ammide.
100 gr di aldossima vengono mescolati con 300 ml di xilene e vengono aggiunti 2 gr di acetato di nichel ** e fatti rifluire per 5 ore. Si distillano circa 100 ml di xilene e si lascia raffreddare la miscela. Si separano circa 70 gr di ammide che vengono filtrate ed essiccate. Può essere ricristallizzata con xilene.
L'ammina.
A una soluzione di 10 gr. di NaOH in 200 ml. di H2O in un pallone da 500 ml. si aggiungono 20 gr. di ammide e 250 gr. di NaOCl al 4,2%. La miscela viene quindi riscaldata a 80 C con agitazione. A circa 50-60C la miscela può diventare bianca per la formazione del carbonato. A 70-80C si separa un olio. (Si tratta di MDA grezzo). La soluzione è stata raffreddata ed estratta con xilene. La soluzione è stata filtrata e il filtrato è stato lavato con xilene e le porzioni di xilene aggiunte insieme. Allo xilene sono stati aggiunti circa 100 ml di HCL conc agitato e separato. La soluzione acquosa è stata estratta con xilene e lo xilene è stato separato. L'ammina è stata quindi liberata dalla parte acquosa con NaOH e lavorata nel modo consueto per ottenere MDA.
- Idrossilammina: HCL200 ml di nitrometano, 300 ml di acido acetico e 300 ml di HCL vengono riscaldati a un livello appena inferiore a quello di riflusso e mantenuti per 2 ore, quindi fatti rifluire per 12 ore. La soluzione viene ridotta a metà, raffreddata in frigorifero per una notte e filtrata.
- **Acetato di nichel: 20 gr di ossido di nichel (nero) vengono sciolti in acido acetico e riscaldati sotto agitazione finché la miscela diventa verde pallido. L'eccesso di acido acetico viene scolato, il resto viene essiccato e polverizzato.Fare l'idrossilammina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Sì, funziona. Ho problemi a separare il sale dal mda alla fine? Non capisco cosa significhi lavorare come al solito? Qualcuno può spiegarmi? Ho testato quello che ho, nero e fuma istantaneamente.
Ebbene, se avete un protocollo facile da seguire qual è il problema? Che cosa non capite ESATTAMENTE della procedura?
- By kaydoe
QUESTO
"La soluzione è stata raffreddata ed estratta con xilene. La soluzione è stata filtrata e il filtrato è stato lavato con xilene e le porzioni di xilene sono state aggiunte insieme. Allo xilene sono stati aggiunti circa 100 ml di HCL conc agitato e separato. La soluzione acquosa è stata estratta con xilene e lo xilene è stato separato. L'ammina è stata quindi liberata dalla porzione acquosa con NaOH e lavorata nel modo consueto per ottenere MDA".
è scritto male.
"La soluzione è stata raffreddata ed estratta con xilene. La soluzione è stata filtrata e il filtrato è stato lavato con xilene e le porzioni di xilene sono state aggiunte insieme. Allo xilene sono stati aggiunti circa 100 ml di HCL conc agitato e separato. La soluzione acquosa è stata estratta con xilene e lo xilene è stato separato. L'ammina è stata quindi liberata dalla porzione acquosa con NaOH e lavorata nel modo consueto per ottenere MDA".
è scritto male.
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- By archae
Manca un po' di chiarezza, ma niente di insormontabile se si capisce cosa sta succedendo.
Qui si usa lo xilene per estrarre l'ammina (prodotta dall'ammide) che "galleggia" nella miscela di reazione. Poiché l'ammina è in forma di base libera, è insolubile in acqua ma solubile nei solventi organici.
Quindi si acidifica con HCl per convertire la base libera nel sale di cloridrato che diventa insolubile in xilene e va nell'acqua. Si lava l'acqua contenente l'ammina con lo xilene per rimuovere tutte le impurità non solubili in acqua e infine si ribasifica l'acqua per ottenere la freebase, il prodotto finale.
Qui si usa lo xilene per estrarre l'ammina (prodotta dall'ammide) che "galleggia" nella miscela di reazione. Poiché l'ammina è in forma di base libera, è insolubile in acqua ma solubile nei solventi organici.
Quindi si acidifica con HCl per convertire la base libera nel sale di cloridrato che diventa insolubile in xilene e va nell'acqua. Si lava l'acqua contenente l'ammina con lo xilene per rimuovere tutte le impurità non solubili in acqua e infine si ribasifica l'acqua per ottenere la freebase, il prodotto finale.
- By HIT MONKEY
Salve amici, ho una domanda=
Il cloridrato di MDA galleggia in acqua. Come posso farlo cristallizzare?
Il cloridrato di MDA galleggia in acqua. Come posso farlo cristallizzare?
Piperonale ---(reazione di Henry con EtNO2)---> metielene diossifenilpropene -----NaBH4, AlHg ecc-----------> Ammina
- By Macondor
E quali sono le forme se si usa il nitrometano al posto del nitroetano nella reazione di Herny?
- By Raxd
Se per la reazione di Henry si utilizza MeNO2 (nitroMETANO) e non EtNO2 (nitroETANO), si otterrà un nitrostirene, in questo caso 3,4 metilendiossi-beta-nitrostirene. Questo assomiglia molto a quello che volete ottenere, anche lui in cristalli giallastri, ma non produrrà un'ammina attiva!
Se si utilizza EtNO2 si otterrà il substrato desiderato (3,4 metilendioxifenil2-nitropropene) che si ridurrà ad un'ammina attiva (MDA).
Se si utilizza EtNO2 si otterrà il substrato desiderato (3,4 metilendioxifenil2-nitropropene) che si ridurrà ad un'ammina attiva (MDA).
Salve amici, sono un principiante e non ho alcuna conoscenza della chimica.
Vorrei sapere quale metodo di cristallizzazione avete utilizzato nella fase finale.
Vorrei sapere quale metodo di cristallizzazione avete utilizzato nella fase finale.
Sto ottenendo una resa del 60% nella sintesi di MDA Helional + Hydroxylamine. Il modo migliore per la produzione su larga scala.
- By HIT MONKEY
Salve amici. Ho una domanda
1. Nella fase finale, utilizzate il metodo di cristallizzazione con un flusso di gas HCl. È corretto o si brucia?
2. Ammide.
100 g di aldoxima vengono mescolati con 300 mL di xilene e 2 g di acetato di nichel, aggiunti e fatti rifluire per 5 ore. Distillare circa 100 mL di xilene e lasciare raffreddare la miscela. L'ammide è circa 70. I grammi vengono separati, filtrati ed essiccati. Può essere ricristallizzato con xilene.
=Quanto calore può dare?
3. Aldossima.
Se l'aldossima non indurisce aggiungere altra idrossilammina e base.
Quanta idrossilammina e base devo aggiungere?
Grazie
1. Nella fase finale, utilizzate il metodo di cristallizzazione con un flusso di gas HCl. È corretto o si brucia?
2. Ammide.
100 g di aldoxima vengono mescolati con 300 mL di xilene e 2 g di acetato di nichel, aggiunti e fatti rifluire per 5 ore. Distillare circa 100 mL di xilene e lasciare raffreddare la miscela. L'ammide è circa 70. I grammi vengono separati, filtrati ed essiccati. Può essere ricristallizzato con xilene.
=Quanto calore può dare?
3. Aldossima.
Se l'aldossima non indurisce aggiungere altra idrossilammina e base.
Quanta idrossilammina e base devo aggiungere?
Grazie
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- By kamikaze3030
Io non lo faccio in questo modo, amico. Lo faccio in modo diverso, completamente diverso.
- By HIT MONKEY
Mi sto preparando ad allestire un piccolo laboratorio. Ma non l'ho ancora fatto. Questo metodo funziona?
o è fallito
o è fallito
- By HIT MONKEY
Ciao amico, ho una domanda.
Nell'ultimo passaggio si usa solo
(NaOH) nel caso in cui si cristallizzi, giusto?
E il valore .PH dovrebbe essere 7,5, giusto?
Non so molto di chimica.
Se devo confessare, è che non lo so. Dopo aver aggiunto la sostanza (NaOH), cosa bisogna fare per ottenere MDA? Voglio chiedere a te Puoi dirmelo?
Nell'ultimo passaggio si usa solo
(NaOH) nel caso in cui si cristallizzi, giusto?
E il valore .PH dovrebbe essere 7,5, giusto?
Non so molto di chimica.
Se devo confessare, è che non lo so. Dopo aver aggiunto la sostanza (NaOH), cosa bisogna fare per ottenere MDA? Voglio chiedere a te Puoi dirmelo?
Non è possibile che tu, o chiunque altro, ottenga rendimenti complessivi del 60% per l'intero schema, dall'elialo all'MDA. Questo posto è uno spettacolo di merda. Posso fare consulenze, e sarei disposto a farlo per il giusto prezzo. Forse un mod può aiutarmi ad aiutare questi compagni smarriti.
