Per cominciare devo dire che le reazioni sotto pressione non sono in genere una buona idea. Perché cercare di costruire una bomba se si può semplicemente mettere un condensatore sopra? Giusto. Tuttavia, provare non è illegale (in realtà dipende), e nel mio caso sto partendo da 0,15 g di pseudo, mantenendo il tutto molto piccolo e controllando la pressione in determinati momenti nella fiala. Secondo alcuni calcoli, dovrei essere al sicuro in ogni caso con questa quantità minima di materiale, la fiala stessa è testata per 160 psi e probabilmente di più (controllate sempre che non ci siano crepe).
Ho pulito il mio pseudo con scambio cationico + estrazione di base. Non sono completamente sicuro della sua purezza, ma devo supporre che si tratti principalmente di pseudo freebase. La resa è stata pessima (20%). Ho ancora i resti. Userò la freebase per la riduzione.
La mia prima reazione: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (nel matraccio), 24 ore. Ho usato una barra di agitazione con il risultato che un sacco di RP era attaccato al vetro alla fine, quindi non sono sicuro della bontà dell'interazione. C'è riflusso nel matraccio perché la parte superiore del recipiente non è raffreddata. Aggiunta di acqua -> tutto giallo -> filtro RP--> aggiunta di base al filtrato + un po' di tiosolfato + toluene ed estrazione di toluene e lasciata evaporare. È stata rilevata pochissima sostanza oleosa, forse qualche mg. L'ho analizzato ed era un fumo piuttosto duro e corrosivo; era metanfetamina. Ma non si avvicinava neanche lontanamente a una resa accettabile. Ho fatto altri tiri: quasi niente... Ho fatto evaporare l'acqua: non è rimasto nulla (a parte il KOH/sale, ovviamente, ma nulla di utile. Quindi il PSE/metilene mi è sfuggito (o non era affatto puro?). Sto anche pensando: ho fatto una cazzata ad evaporare il toluene con la metanfetamina? Potrebbe essere stato evaporato con il toluene. Pensavo che è improbabile ma non impossibile...
Secondo tentativo: Ho fatto più attenzione ora, 0,15 g di PSE freebase/ 50 mg di RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Ma ho lasciato reagire prima l'RP e l'I2 (che sono puri). Si è formata una miscela marrone (pensavo che se la pressione riducesse la formazione di HI, forse dovrei farlo prima (anche se io stesso non ci credo molto). Dopo 1 ora ho aggiunto 0,03 g di RP. La reazione è perlopiù giallastra e l'RP è raggrumato, anche se la combustione continua e sembra aumentare con l'aggiunta di RP. Lasciato riposare per 24 ore (sempre a 120°C) e ancora frizzante, ho deciso di lasciarlo altre 12 ore (si formano ancora bolle sull'RP). Se tolgo il tappo, si verifica un'ulteriore effervescenza, anche un po' di fumo bianco, ma non c'è un vero e proprio rilascio di pressione dall'apertura della fiala. Decido di interrompere la reazione. Aggiungo acqua, ma questa volta la miscela ha un aspetto bianco lattiginoso... Non va bene. Rifaccio l'intero processo, aggiungo la base --> ora diventa molto torbida, si sta formando della roba soffice (quindi il mio PSE non è così puro come pensavo?). Cerco di scattare una foto. Per un atto di Dio, la mia gatta fa il suo ingresso (non è ammessa in quest'area ed è di tipo intelligente, quindi lo sa, ma sfortunatamente è anche molto furtiva). Ha rovesciato il tutto sul pavimento. Ho aggiunto un po' di salamoia alla soluzione sul pavimento con le mie lacrime. Cerco di recuperare un po' di energia nella più triste delle scene. Quello che mi rimane è una sospensione di acqua marrone con uno strato di toluene chiaro (e un bel pavimento pulito da KOH). Decido di estrarre il toluene e aggiungere HCl (non mi piacevano i risultati della freebase e forse con la resa più piccola almeno i cistalli avranno un po' di volume visivamente). Ovviamente a questo punto ho poche speranze. Ho messo un ventilatore sulla soluzione di Hcl e un po' di calore (all'esterno). Questo sta accadendo mentre scrivo quindi poco cliffhanger qui.
Alcune riflessioni:
-Dovrò pulire ulteriormente il mio pseudo, credo. L'aspetto lattiginoso dopo l'aggiunta di acqua nel secondo tentativo mi infastidisce. Se ho metanfetamine HI o pseudo HI, dovrebbero sciogliersi in acqua, quindi sta succedendo qualcosa che non voglio. Inoltre, questo non accadeva con tempi più brevi. C'è una possibile reazione secondaria che forma un composto non facilmente dissolvibile in acqua?
-Non ho idea se il recipiente a pressione stia lavorando contro di me. Le bolle si sono formate anche oltre le 24 ore, ma non sono sicuro di doverci leggere troppo dentro.
-Sto pensando di aggiungere ancora meno acqua. In una configurazione a riflusso con un refrigeratore si avranno più perdite di acqua rispetto a un recipiente in pressione. Naturalmente, l'intera reazione non è mai veramente in ebollizione, poiché la pressione presumibilmente lo impedisce. Nella mia mente semplice, non mi serve l'ebollizione, ma solo la temperatura per procedere con la riduzione.
I suggerimenti sono benvenuti;