Introduzione
Esiste un semplice metodo di estrazione della piperina dalla carta nera. La piperina può essere utilizzata come precursore in più fasi per la sintesi dell'MDMA.Reagenti:
- Pepe nero macinato 300 g;
- Etanolo 616 ml (88%);
- Idrossido di potassio (KOH) 24 g;
- Acqua distillata ~1 L;
- Estrattore Soxhlet 500 ml.
- Pallone a fondo tondo o piatto;
- Condensatore a ricaduta;
- Manicotti di carta da filtro [al posto dei manicotti di carta da filtro si possono usare speciali ditali di cellulosa];
- Filtro di carta;
- Essiccatore con alcali o sottovuoto;
- Congelatore;
- Patatine per l'ebollizione;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Becher (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Piastra riscaldante;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-200 g);
- Cucchiaio di plastica;
- Carta indicatrice di pH;
- bacchetta di vetro e spatola;
Procedure
Fase 1. Estrazione della piperina
1. Pepe nero macinato da 300 g e 5 lotti di estrazione da 60 g ciascuno.
2. Un manicotto di carta da filtro viene inserito nell'estrattore Soxhlet.
3. Il pepe nero macinato viene versato nel manicotto. Il pepe nero macinato viene versato nel manicotto.
4. Si versano 400 ml di etanolo (88%) nel matraccio con i trucioli in ebollizione e si monta il dispositivo di estrazione.
5. Si porta l' alcol a ebollizione. L'alcol viene portato al punto di ebollizione e si avvia il processo di estrazione.
6. Il ciclo di condensazione dell'alcol viene ripetuto fino a quando non si raggiunge il punto di ebollizione. Il ciclo di condensazione dell'alcol viene ripetuto fino a quando l'etanolo incolore viene drenato dal manicotto.
7. Quando l'etanolo è diventato incolore, il dispositivo di estrazione viene assemblato. Quando l'etanolo è diventato incolore, la porzione successiva di pepe macinato (60 g) viene inserita nel manicotto.
Fase 2. Isolamento della piperina
9. L'idrossido di potassio viene sciolto in etanolo.
10. L' estratto di pepe nero ottenuto viene filtrato attraverso un filtro di carta direttamente nel KOH preparato. L'estratto di pepe nero così ottenuto viene filtrato attraverso un filtro di carta direttamente nella soluzione di etanolo KOH preparata.
11. La soluzione così ottenuta viene riscaldata a 60-70 gradi. La soluzione così ottenuta viene riscaldata a 60-70℃.
12. L'acqua distillata (circa 1 litro) viene versata a porzioni nella soluzione riscaldata fino a quando non si arresta la formazione di un precipitato di piperina gialla.
13. La sospensione ottenuta viene raffreddata in una vasca di raffreddamento. La sospensione ottenuta viene raffreddata in freezer per 24 ore.
14. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro di carta.
15. Il precipitato di piperina filtrato viene messo in circolo. Il precipitato di piperina filtrato viene essiccato in un essiccatore su alcali o sotto una ventola di riscaldamento fino a raggiungere un peso costante.
16. Il precipitato deve avere una leggera pepatura. Il precipitato dovrebbe avere un leggero odore di pepe e un punto di fusione di 127-128°C.
17. La resa di piperina ottenuta dall'estrazione è di circa 1,5 milioni di euro. La resa in piperina per estrazione è di 17 g.
1. Pepe nero macinato da 300 g e 5 lotti di estrazione da 60 g ciascuno.
2. Un manicotto di carta da filtro viene inserito nell'estrattore Soxhlet.
3. Il pepe nero macinato viene versato nel manicotto. Il pepe nero macinato viene versato nel manicotto.
4. Si versano 400 ml di etanolo (88%) nel matraccio con i trucioli in ebollizione e si monta il dispositivo di estrazione.
5. Si porta l' alcol a ebollizione. L'alcol viene portato al punto di ebollizione e si avvia il processo di estrazione.
6. Il ciclo di condensazione dell'alcol viene ripetuto fino a quando non si raggiunge il punto di ebollizione. Il ciclo di condensazione dell'alcol viene ripetuto fino a quando l'etanolo incolore viene drenato dal manicotto.
7. Quando l'etanolo è diventato incolore, il dispositivo di estrazione viene assemblato. Quando l'etanolo è diventato incolore, la porzione successiva di pepe macinato (60 g) viene inserita nel manicotto.
Nota: l' alcol nella beuta non deve essere sostituito durante l'intero processo di estrazione.
8. L'estrazione continua quindi fino a quando l'intera quantità di pepe macinato è terminata.Fase 2. Isolamento della piperina
9. L'idrossido di potassio viene sciolto in etanolo.
10. L' estratto di pepe nero ottenuto viene filtrato attraverso un filtro di carta direttamente nel KOH preparato. L'estratto di pepe nero così ottenuto viene filtrato attraverso un filtro di carta direttamente nella soluzione di etanolo KOH preparata.
11. La soluzione così ottenuta viene riscaldata a 60-70 gradi. La soluzione così ottenuta viene riscaldata a 60-70℃.
12. L'acqua distillata (circa 1 litro) viene versata a porzioni nella soluzione riscaldata fino a quando non si arresta la formazione di un precipitato di piperina gialla.
13. La sospensione ottenuta viene raffreddata in una vasca di raffreddamento. La sospensione ottenuta viene raffreddata in freezer per 24 ore.
14. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro di carta.
15. Il precipitato di piperina filtrato viene messo in circolo. Il precipitato di piperina filtrato viene essiccato in un essiccatore su alcali o sotto una ventola di riscaldamento fino a raggiungere un peso costante.
16. Il precipitato deve avere una leggera pepatura. Il precipitato dovrebbe avere un leggero odore di pepe e un punto di fusione di 127-128°C.
17. La resa di piperina ottenuta dall'estrazione è di circa 1,5 milioni di euro. La resa in piperina per estrazione è di 17 g.
