Saluti,
Questo è il mio primo post, ho trovato questo metodo innovativo e non l'ho visto condiviso molto fino ad oggi. Questo sembra un percorso molto più semplice.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g di piperonal sono stati sciolti in 40 ml di metanolo sotto agitazione in una beuta da 250 ml. Quando tutto il piperonale si è sciolto, alla soluzione sono stati aggiunti 7,1 g di nitroetano. La beuta è stata posta in un bagno di ghiaccio/sale con agitazione magnetica e, quando la temperatura della soluzione è scesa a 0°C, è stata aggiunta una soluzione ghiacciata di 4g di NaOH in 20ml di H2O a un ritmo tale che la temperatura non salisse mai sopra i 10°C. Durante questa aggiunta si è formato un precipitato bianco sul fondo del matraccio, che è stato rotto con una bacchetta di vetro.
L'agitazione è proseguita per un'altra ora, mentre la temperatura della soluzione non è mai salita al di sopra dei 5°C; al termine di questo periodo, sono stati aggiunti alla soluzione 100 ml di H2O ghiacciata, che ha provocato un'ulteriore precipitazione del solido bianco.
L'intero impasto è stato versato in 100 ml di soluzione ghiacciata di HCl 2M in una beuta da 500 ml, che è stata fatta roteare delicatamente; si è verificato un leggero gorgoglio e un'effervescenza, con il colore della soluzione che è passato dal bianco al blu al verde al giallo in meno di un minuto. Davvero spettacolare! Quando l'effervescenza si è attenuata, la soluzione è stata nuovamente posta in un bagno di ghiaccio con agitazione magnetica.
Quando la temperatura è scesa a circa 5°C, la soluzione era limpida con granuli gialli di prodotto grezzo sul fondo. I granuli sono stati filtrati con aspirazione e ricristallizzati da IPA. Dopo l'essiccazione all'aria, i cristalli di colore giallo canarino hanno dato una resa del 65-70% della teoria".
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
La mia domanda alla fonte della folla è la seguente
Se si sostituisce il peso molecolare equivalente del piperonal con quello della benzaldeide, si ottiene il P2NP?
Essendo il metanolo molto facile da reperire e non avendo bisogno di un catalizzatore. Sembra che in condizioni di forte basicità non sia necessario aggiungere il catalizzatore quando si usa piperonal + nitroetano in metanolo. Una volta acidificati, i cristalli di RM sembrano schiantarsi senza ulteriori sforzi. Ci sono diversi vantaggi se questa via funziona per altre aldeidi.
Questo è il mio primo post, ho trovato questo metodo innovativo e non l'ho visto condiviso molto fino ad oggi. Questo sembra un percorso molto più semplice.
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"15 g di piperonal sono stati sciolti in 40 ml di metanolo sotto agitazione in una beuta da 250 ml. Quando tutto il piperonale si è sciolto, alla soluzione sono stati aggiunti 7,1 g di nitroetano. La beuta è stata posta in un bagno di ghiaccio/sale con agitazione magnetica e, quando la temperatura della soluzione è scesa a 0°C, è stata aggiunta una soluzione ghiacciata di 4g di NaOH in 20ml di H2O a un ritmo tale che la temperatura non salisse mai sopra i 10°C. Durante questa aggiunta si è formato un precipitato bianco sul fondo del matraccio, che è stato rotto con una bacchetta di vetro.
L'agitazione è proseguita per un'altra ora, mentre la temperatura della soluzione non è mai salita al di sopra dei 5°C; al termine di questo periodo, sono stati aggiunti alla soluzione 100 ml di H2O ghiacciata, che ha provocato un'ulteriore precipitazione del solido bianco.
L'intero impasto è stato versato in 100 ml di soluzione ghiacciata di HCl 2M in una beuta da 500 ml, che è stata fatta roteare delicatamente; si è verificato un leggero gorgoglio e un'effervescenza, con il colore della soluzione che è passato dal bianco al blu al verde al giallo in meno di un minuto. Davvero spettacolare! Quando l'effervescenza si è attenuata, la soluzione è stata nuovamente posta in un bagno di ghiaccio con agitazione magnetica.
Quando la temperatura è scesa a circa 5°C, la soluzione era limpida con granuli gialli di prodotto grezzo sul fondo. I granuli sono stati filtrati con aspirazione e ricristallizzati da IPA. Dopo l'essiccazione all'aria, i cristalli di colore giallo canarino hanno dato una resa del 65-70% della teoria".
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La mia domanda alla fonte della folla è la seguente
Se si sostituisce il peso molecolare equivalente del piperonal con quello della benzaldeide, si ottiene il P2NP?
Essendo il metanolo molto facile da reperire e non avendo bisogno di un catalizzatore. Sembra che in condizioni di forte basicità non sia necessario aggiungere il catalizzatore quando si usa piperonal + nitroetano in metanolo. Una volta acidificati, i cristalli di RM sembrano schiantarsi senza ulteriori sforzi. Ci sono diversi vantaggi se questa via funziona per altre aldeidi.
