Sintesi di 5-MeO-DMT attraverso l'indolo di Fischer

[WillD]

2-(5-metossi-1H-indolo-3-il)-N,N-dimetiletan-ammina (5-Meo-DMT freebase).
1. In un reattore pulito e asciutto da 5 L è stato caricato il cloridrato di 4-metossifenilidrazina (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv.), seguito da acqua (1,45 L, 10 vol) in atmosfera di azoto a 20-25 *C.
2. Il contenuto del reattore è stato quindi agitato a 30-35 *C e si è osservata una sospensione di colore rosso scuro.
3. Alla sospensione è stato aggiunto cautamente H2SO4 concentrato (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv.) a goccia sotto atmosfera di azoto per 10 minuti, mantenendo la temperatura al di sotto di 40 *C (leggermente esotermico).
4. La soluzione marrone/rossa è stata riscaldata a 35-40 *C (con una temperatura target di 37 *C) e agitata per altri 10 min.
5. Una soluzione di 4,4-dietossi-N,N-dimetil-butan-1-ammina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv.) è stata preparata in acetonitrile (0,58 L, 4,0 vol.) e aggiunta a goccia al reattore sotto atmosfera di azoto per circa 60 minuti mantenendo la temperatura tra 35 e 40 *C.
6. L'imbuto di addizione è stato risciacquato con acetonitrile (145 ml, 1,0 vol) e aggiunto al reattore in modo discontinuo.
7. La temperatura è stata mantenuta a 40 *C e il contenuto è stato agitato per altre 4 ore.
8. La miscela è stata raffreddata a 20-25 *C e il contenuto è stato trasferito in un reattore da 10 l.
9. La soluzione acquosa acida è stata lavata con 2-MeTHF (2x2,03L, 14,0 vol).
10. Dopo ogni lavaggio, gli strati sono stati lasciati depositare per 15 minuti.
11. Lo strato acquoso acido inferiore è stato raccolto e il lavaggio superiore con 2-MeTHF è stato scartato.
12. Lo strato acquoso acido è stato ricaricato nel reattore e la soluzione di idrossido di sodio (4 M, 0,65 L, 4,5 vol.) è stata aggiunta a goccia a goccia mantenendo la temperatura a 20-25 *C per portare il pH a 11-12 ottenendo una sospensione lattiginosa.
13. La sospensione è stata estratta con 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); dopo ogni estrazione, gli strati sono stati lasciati sedimentare per 15 minuti, lo strato inferiore di acqua alcalina è stato separato in un fusto e lo strato organico superiore è stato raccolto.
14. Lo strato acquoso inferiore è stato scartato e gli strati organici combinati di 2-MeTHF sono stati trasferiti in una beuta da 20 L.
15. La soluzione è stata concentrata in vacuo fino a ottenere un residuo oleoso ambrato.
16. L'acqua residua è stata rimossa azeotropicamente ridisciogliendo il residuo con 2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) e ripetendo la fase di concentrazione.
17. Il residuo oleoso è stato essiccato su evaporatore rotante sotto vuoto (10-20 mbar) per 1 h a 40-45 *C per fornire 117,68 g (resa teorica del 64,9%) di 5-MeO-DMT freebase grezza.

 

[Octopusssss]

Ciao

Il costo maggiore in questa reazione è il passo numero 5:

5. Una soluzione di 4,4-dietossi-N,N-dimetil-butan-1-ammina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv.) è stata preparata in acetonitrile (0,58 L, 4,0 vol.) e aggiunta a goccia al reattore sotto atmosfera di azoto per circa 60 minuti mantenendo la temperatura tra 35 e 40 *C.

Se la 4,4-dietossi-N,N-dimetil-butan-1-ammina può essere sostituita con qualche altra sostanza comune o con una chiper, la reazione sarà molto più economica e senza ordini complicati.

 

[G.Patton]

Salve, purtroppo no. Questa sostanza può dare 5-MeO-DMT solo attraverso la ciclizzazione di Fisher.

 

[Agilent1100DAD]

Per questo oggi posterò una foto.
Quella che vedete è la reazione dell'indolo di Fisher (con l'aggiunta di 4,4 dietossi-N,N/dimetil-butan-1-ammina in una soluzione di ACN a una soluzione acida di 4-metossifenilidrazina in atmosfera inerte) in una stanza altamente ventilata.

 

[Agilent1100DAD]

Aggiornamento: quando ho aggiunto il NaOH 4M, si è formato un precipitato torbido. Ho messo il residuo in un vassoio per far evaporare il 2-Me-THF. Anche dopo 4 ore in un forno a vuoto, non sono riuscito a eliminare il solvente. Ho seguito l'ultima fase che prevede l'utilizzo di un rotovuoto a 40 C e a 10-20 mbar. Ho conservato l'olio in un flacone ambrato e lo lascerò nel forno a vuoto per tutto il giorno. Posterò le foto (foto bonus dei nacho). C'è anche un'altra fase di purificazione, che è facoltativa. Eccola qui:

(Dopo la fase di rotovapore)

-La freebase grezza è stata sciolta in acetone (1,45 L, 10,0 vol) e versata attraverso un tampone di silice (230-400 mesh, 725 g, 5 wt).
-Il tampone è stato eluito con acetone/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol).
-I filtrati combinati sono stati concentrati per fornire 102,94 g di 5-MeO-DMT freebase purificata (resa del 56,8%, area del 98,27% mediante HPLC) come olio arancione chiaro che si è solidificato lentamente a riposo.

Sto aspettando che mi arrivi del gel di silice e tenterò questa ulteriore fase di purificazione, dopo aver fatto evaporare con successo il solvente, che per ora è una spina nel fianco.

 

[G.Patton]

Grazie per il nacho =)

 

[Joker_55555]

Sintesi della triptamina da 4-clorobutanale e idrazina fenilica, Reazione di Grandberg

Qualcuno dei vostri amici ha provato questo metodo? Materiali 10,8 g di fenilidrazina 10,6 g di aldeide clorobutirrica (4-clorobutanale) alcool etilico 80% etanolo etere solfato di sodio benzene soda caustica 0,1 N acido cloridrico Descrizione del metodo Soluzioni di 10,8 g (0,1 mol) di...

bbgate.com

Salve, è possibile produrre mexamina e triptamina con il metodo Grandberg Questo metodo dovrebbe essere più semplice ed efficiente. Inoltre, non utilizza molti solventi e la fase di purificazione non è difficile.