Sintesi del solfato etilico di sodio
Formula molecolare: C2H5NaO4S
Aspetto: Solido da bianco a biancastro
Punto di ebollizione: 209 °C
Punto di fusione: N/A
Peso molecolare: 148,12 g/mol
Numero CAS: 546-74-7
Vetreria:
Pallone a fondo tondo da 5L
Pallone a fondo tondo da 5L a due o tre colli
Becher da 5L
Colonna di condensazione.
Imbuto di addizione equalizzatore di pressione
Filtro a vuoto
Reagenti:
140 g di etanolo (anidro)
300 g di acido solforico (98%)
2000ml Acqua distillata
"260 g di carbonato di calcio
"350 g di soluzione concentrata di carbonato di sodio (40 g/100 ml)
410ml Etanolo (anidro) per la purificazione
Parte 1: Solfato di idrogeno etilico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'etanolo e l'acido solforico vengono messi in freezer per essere raffreddati a 0 °C. L'acqua viene messa in frigorifero.
Si prepara un bagno di acqua ghiacciata e si aggiunge l'etanolo in un pallone a fondo tondo con un imbuto di compensazione della pressione.
Si aggiunge l'acido solforico LENTAMENTE goccia a goccia con forte agitazione nel bagno di ghiaccio. L'aggiunta deve durare almeno 35 minuti dalla prima all'ultima goccia.
Al termine dell'aggiunta la temperatura di reazione non deve essere superiore a 20 °C.
Lasciare agitare vigorosamente la soluzione nel bagno di ghiaccio per 60 minuti.
Dopo 60 minuti la soluzione è diventata gialla, si rimuove il bagno di ghiaccio e la miscela di reazione viene
Si pone la miscela in un pallone a due colli e la si mette in un bagno di riscaldamento a 50°C.
Riscaldare la miscela di reazione a 50°C e tenerla a bagnomaria per 60 minuti, quindi raffreddarla a temperatura ambiente.
Mettere 2000 ml di acqua fredda in un becher da 5 L e aggiungere lentamente la miscela di reazione raffreddata.
Parte 2: Solfato di idrogeno etilico in - solfato di calcio etilico
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Aggiungere il carbonato di calcio (≈260g) lentamente con forte agitazione fino a PH 7.
Il becher viene quindi riscaldato a 60 °C in un bagno d'acqua, riscaldando anche un po' di acqua di risciacquo da 200 ml.
Filtrare il precipitato (solfato di calcio), sciacquare il becher e lavarlo con l'acqua riscaldata.
Conservare la miscela filtrata.
Parte 3: Solfato di calcio etilico in - Solfato di sodio etilico
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Alla miscela filtrata aggiungere una soluzione concentrata di carbonato di sodio (≈350g).
Il carbonato di calcio precipita dalla soluzione.
Continuare ad aggiungere carbonato di sodio fino a quando la soluzione diventa alcalina (PH 12-14).
Filtrare sotto vuoto il carbonato di calcio. Lavare bene il filtrato con un po' di acqua fredda.
Far bollire la soluzione finché non diventa torbida, quindi filtrare (il precipitato è il carbonato di calcio).
Continuare a far evaporare il filtrato fino all'essiccazione.
Alla miscela secca aggiungere 400 ml di etanolo anidro e scaldare a bagnomaria fino a dissolvere la maggior parte dei solidi.
Filtrare attraverso un imbuto a vuoto riscaldato, sciacquare il becher con 10 ml di etanolo anidro.
Quando il filtrato scende a temperatura ambiente, filtrare i cristalli,
Riportare il filtrato nel congelatore per formare un secondo lotto di cristalli, quindi filtrare. Aggiungere i cristalli del primo lotto.
La resa è di 235 g - 51-65% del teorico.
Formula molecolare: C2H5NaO4S
Aspetto: Solido da bianco a biancastro
Punto di ebollizione: 209 °C
Punto di fusione: N/A
Peso molecolare: 148,12 g/mol
Numero CAS: 546-74-7
Vetreria:
Pallone a fondo tondo da 5L
Pallone a fondo tondo da 5L a due o tre colli
Becher da 5L
Colonna di condensazione.
Imbuto di addizione equalizzatore di pressione
Filtro a vuoto
Reagenti:
140 g di etanolo (anidro)
300 g di acido solforico (98%)
2000ml Acqua distillata
"260 g di carbonato di calcio
"350 g di soluzione concentrata di carbonato di sodio (40 g/100 ml)
410ml Etanolo (anidro) per la purificazione
Parte 1: Solfato di idrogeno etilico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'etanolo e l'acido solforico vengono messi in freezer per essere raffreddati a 0 °C. L'acqua viene messa in frigorifero.
Si prepara un bagno di acqua ghiacciata e si aggiunge l'etanolo in un pallone a fondo tondo con un imbuto di compensazione della pressione.
Si aggiunge l'acido solforico LENTAMENTE goccia a goccia con forte agitazione nel bagno di ghiaccio. L'aggiunta deve durare almeno 35 minuti dalla prima all'ultima goccia.
Al termine dell'aggiunta la temperatura di reazione non deve essere superiore a 20 °C.
Lasciare agitare vigorosamente la soluzione nel bagno di ghiaccio per 60 minuti.
Dopo 60 minuti la soluzione è diventata gialla, si rimuove il bagno di ghiaccio e la miscela di reazione viene
Si pone la miscela in un pallone a due colli e la si mette in un bagno di riscaldamento a 50°C.
Riscaldare la miscela di reazione a 50°C e tenerla a bagnomaria per 60 minuti, quindi raffreddarla a temperatura ambiente.
Mettere 2000 ml di acqua fredda in un becher da 5 L e aggiungere lentamente la miscela di reazione raffreddata.
Parte 2: Solfato di idrogeno etilico in - solfato di calcio etilico
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Aggiungere il carbonato di calcio (≈260g) lentamente con forte agitazione fino a PH 7.
Il becher viene quindi riscaldato a 60 °C in un bagno d'acqua, riscaldando anche un po' di acqua di risciacquo da 200 ml.
Filtrare il precipitato (solfato di calcio), sciacquare il becher e lavarlo con l'acqua riscaldata.
Conservare la miscela filtrata.
Parte 3: Solfato di calcio etilico in - Solfato di sodio etilico
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Alla miscela filtrata aggiungere una soluzione concentrata di carbonato di sodio (≈350g).
Il carbonato di calcio precipita dalla soluzione.
Continuare ad aggiungere carbonato di sodio fino a quando la soluzione diventa alcalina (PH 12-14).
Filtrare sotto vuoto il carbonato di calcio. Lavare bene il filtrato con un po' di acqua fredda.
Far bollire la soluzione finché non diventa torbida, quindi filtrare (il precipitato è il carbonato di calcio).
Continuare a far evaporare il filtrato fino all'essiccazione.
Alla miscela secca aggiungere 400 ml di etanolo anidro e scaldare a bagnomaria fino a dissolvere la maggior parte dei solidi.
Filtrare attraverso un imbuto a vuoto riscaldato, sciacquare il becher con 10 ml di etanolo anidro.
Quando il filtrato scende a temperatura ambiente, filtrare i cristalli,
Riportare il filtrato nel congelatore per formare un secondo lotto di cristalli, quindi filtrare. Aggiungere i cristalli del primo lotto.
La resa è di 235 g - 51-65% del teorico.
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