1. In un reattore di evaporazione rotante in vetro da 2000 ml, aggiungere 1100 ml di soluzione di toluene e 160 ml di soluzione acquosa di metilammina. La temperatura del bagno d'acqua è costante a 45°C. Avviare l'agitazione, controllare la velocità di agitazione a 65 giri/minuto e aggiungere α-bromopropiofenone a goccia. 210 g, quindi aggiungere goccia a goccia una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 15% preparata con 50 g di idrossido di sodio; dopo aver completato l'aggiunta, reagire per due ore, interrompere il riscaldamento e raffreddare a temperatura ambiente. Separare la fase organica con un estrattore, estrarre due volte la fase acquosa con toluene (300 ml*2 volte) e unire le fasi organiche. Aggiungere 1500 ml di soluzione acquosa di acido cloridrico al 15% in modo discontinuo alla fase organica, agitare per 1 ora, separare la fase acquosa ed evaporare a pressione ridotta fino ad ottenere una consistenza sciropposa. Aggiungere 550 ml di acetone e agitare, lasciare riposare per una notte e filtrare il solido bianco, che è il cloridrato di α-metilaminopropiofenone (resa: 74%).
2. In un reattore di vetro da 1000 ml, pesare e aggiungere 200 g di cloridrato di α-metilaminopropiofenone, agitare a 30 rpm, aggiungere 400 ml di idrossido di sodio saturo per regolare a pH=12-13, agitare e sciogliere. Aggiungere quindi 100 l di acetato di etile, mescolare e lasciare riposare per la stratificazione. Scartare la soluzione acquosa alcalina inferiore per ottenere 260 ml dello strato superiore di un liquido misto di acetato di etile e α-metilaminopropiofenone da utilizzare successivamente. Inoltre, prendere 190 g di agente risolvente (2R, 3S)-(-) acido dibenzoil tartarico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] nel reattore da 1000 ml, aggiungere 100 ml di acetato di etile, sciogliere e aggiungere lentamente al "liquido misto di acetato di etile e α-metilaminopropiofenone". Durante il processo di sgocciolamento si verificherà una grande quantità di precipitazione. Al termine della sgocciolatura, aggiungere 30 ml di metanolo anidro per chiarificare la soluzione. Non mescolare e lasciare che la cristallizzazione naturale avvenga per 24 ore o più. Centrifugare e utilizzare il liquido madre per la lavorazione. Il solido verrà lavato con una soluzione di acetato di etile: metanolo = 7:1 fino a quando il colore del prodotto diventa incolore o rosso scuro. Il solido ottenuto è il sale dell'acido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenone (abbreviazione: Intermediate No. 1). Aggiungere 0,55 mol dell'agente riducente boroidruro di potassio a 6 volte la quantità di acqua pura per ridurre il peso di 216 g, quindi aggiungere acido cloridrico per acidificare. Estrarre con acetato di butile per separare ed estrarre l'agente risolutivo acido dibenzoil tartarico. Aggiungere il 40% di idrossido di sodio allo strato di acqua acida per liberarlo. Estrarre con toluene e aggiungere acido cloridrico all'estratto per acidificare e cristallizzare per preparare L-(-)efedrina cloridrato. La resa primaria è del 32,68%.
2. In un reattore di vetro da 1000 ml, pesare e aggiungere 200 g di cloridrato di α-metilaminopropiofenone, agitare a 30 rpm, aggiungere 400 ml di idrossido di sodio saturo per regolare a pH=12-13, agitare e sciogliere. Aggiungere quindi 100 l di acetato di etile, mescolare e lasciare riposare per la stratificazione. Scartare la soluzione acquosa alcalina inferiore per ottenere 260 ml dello strato superiore di un liquido misto di acetato di etile e α-metilaminopropiofenone da utilizzare successivamente. Inoltre, prendere 190 g di agente risolvente (2R, 3S)-(-) acido dibenzoil tartarico [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] nel reattore da 1000 ml, aggiungere 100 ml di acetato di etile, sciogliere e aggiungere lentamente al "liquido misto di acetato di etile e α-metilaminopropiofenone". Durante il processo di sgocciolamento si verificherà una grande quantità di precipitazione. Al termine della sgocciolatura, aggiungere 30 ml di metanolo anidro per chiarificare la soluzione. Non mescolare e lasciare che la cristallizzazione naturale avvenga per 24 ore o più. Centrifugare e utilizzare il liquido madre per la lavorazione. Il solido verrà lavato con una soluzione di acetato di etile: metanolo = 7:1 fino a quando il colore del prodotto diventa incolore o rosso scuro. Il solido ottenuto è il sale dell'acido (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarico (S)-(-)-α-metilaminopropiofenone (abbreviazione: Intermediate No. 1). Aggiungere 0,55 mol dell'agente riducente boroidruro di potassio a 6 volte la quantità di acqua pura per ridurre il peso di 216 g, quindi aggiungere acido cloridrico per acidificare. Estrarre con acetato di butile per separare ed estrarre l'agente risolutivo acido dibenzoil tartarico. Aggiungere il 40% di idrossido di sodio allo strato di acqua acida per liberarlo. Estrarre con toluene e aggiungere acido cloridrico all'estratto per acidificare e cristallizzare per preparare L-(-)efedrina cloridrato. La resa primaria è del 32,68%.
, ho letto(Amino alcol via Akabori) estrazione in web voglio fare questo per fenil propanolo ammina con alanina e benzaldeide, ma l'l-alanina facile trovare nella mia regione،Can fenilpropanolo ammina fatta da questo isomero (l-alanina) essere convertito nella forma attiva di anfetamina (d)? o l-efedrina con PPA metilato per eph?